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将已处理过 的柑锅放在高温炉中,在。
士的试验温度下灼烧,取出柑竭,在空气中冷却 ,然后移人干燥器中冷却至室温,称量精确到。
重复上述试验直至恒 量,即两次称量结果之差不大于用已经恒量的增祸称取的试料精确到 ,放在电炉上缓缓加热,直到试样全部炭化或挥发最后将增涡移入高温炉中,在 士的试验温度下灼烧,取出柑塌,在空气中冷却,然后移人干燥器中 冷却至室温,称量精确到。
重复试验直至恒量,即两次称量结果之差不大于, 注在同试验中,必须使用同个干燥器,严格控制在空气中和在干燥器中的冷却时 间。
溶解性的试验 试剂 甲苯仁经滤膜真空过滤。
仪器 具塞比色管 移粉碎离心机 进口出口管径 ,二叔丁基苯酚进料泵不锈钢 叔丁醇送料泵不锈钢 丙烯酸甲酯送料泵不锈钢 季戊四醇的溶液送料泵不锈钢 叔丁基钾溶液送料泵不锈钢 抗氧剂储罐储罐不锈钢 季戊四醇的溶液储罐不锈钢 叔丁基钾溶液储罐不锈钢 反应釜不锈钢 溶剂接受罐不锈钢 真空缓冲罐碳钢 冷凝器不锈钢 冷阱捕集器 真空泵 板式过滤机 不需补充或更换催 化剂,催化效果良好,经济安全,适合工业生产。
生产设备 设备名称规格材质数量预计价万,二叔丁基苯酚储罐不锈钢 叔丁醇储罐不锈钢 丙烯酸甲酯提出的工艺�,通过残渣回收可把整个过程的产品总收率再提高 ,因此,以,二叔丁基苯酚计,最终产品总收率可达。
采用所述以氢氧 化钾制备叔丁醇钾的方法提供上述合成反应催化剂,整个合成反应过程溶剂用量,且有利于 产品的。
纯净。
分离出结晶固相以后的母液中,仍含有未析出的抗氧剂和三酯二酯 乃至酯,这些物质都可通过与甲醇进行醇解反应转化为,甲酯,再重新投入酯交换反 应加以利用。
按本研究过精制方能得到合格的抗氧剂产品。
精制的主要方法是溶剂 结晶。
国内传统工艺采用乙醇为溶剂,结晶时间长,溶剂用量大,产品收率低本研究对酯 交换反应产物采用包合物结晶法进行精制,缩短了结晶时间,减少了叔丁醇钾为催化剂,不需补充或变更,采用为溶 剂,反应在范围内进行甲酯过量,反应效果较国内传统工艺为 好,以季戊四醇为基准,反应产物中目的产物收率达到以上 酯交换反应产物要经,影响酯交 换反应结果的重要因素包括催化剂反应温度反应时间和反应原料的配比。
国内传统工艺 的酯交换反应以甲醇钠为催化剂,在下反应甲酯过量本 工艺的酯交换反应仍以物系内原有的,其中叔丁醇钾作为加成反应的催化剂,而叔丁醇则作 为反应溶剂使用。
此方法经济安全,适合工业应用,每生产吨抗氧剂所需的氢氧化 钾仅。
,甲酯与季戊四醇的酯交换反应是抗氧剂生产过程中的关键步苯酚为 基准甲酯收率达以上。
至于催化剂叔丁醇钾的制备,则是令氢氧化钾与叔丁醇 在个接触设备内进行反应,并用适当的脱水剂及时移出反应生成和原料带入的水,如此 得到了叔丁醇钾在叔丁醇中的溶液采用甲醇钠为催化剂,在温度下反应,丙烯酸甲酯 过 量本研究采用叔丁醇钾为催化剂,丙烯酸甲酯仅过量,在反 应,其反应产物的质量和收率均较国内传统工艺显著提高,以,二叔丁基剂经冷凝器冷凝后收集于接收罐中,反应生成的甲醇则由冷阱捕集。
不同工艺路线对比 在保证反应原料纯度的前提下,影响加成反应结果的主要工艺条件是催化剂反应温度 和反应原料配比。
国内传统工艺间,减压加热蒸出溶剂叔丁 醇,然后向釜内计量投入季戊四醇的溶液,减压加热,控制所需反应温度并逐渐蒸出溶 剂以及反应生成的甲醇,达到预定反应时间后加入醋酸结束反应。
反应过程中蒸出的溶 用步法时,蒸出来 反应原料后即可转入醋交换反应。
在常压和氮气保护下,依次将,二叔丁基苯酚叔丁醇叔丁醇钾溶液以及丙烯酸甲酯 经加料罐计量投入反应釜,维持所需反应温度达到预定反应时于时二酯生成量也相应增多。
加成反应可以在有机溶剂或 无溶剂下进行。
加料方法为,二叔丁基酚次加入,丙烯酸甲醋可以次加入,也可以 逐渐加入催化剂可以次加入,也可以分批加入。
加成反应完成后,采品及最终产品质量有很大影响 般认为,二叔丁基酚与丙烯酸甲酷的摩尔比可以在的范围内选择加成反应温 度般为,反应压力为常压,反应时间为小时。
温度高于 时,副产物生成量增加,低因此,步法的优点除加成反应和醋交换反应可以在同反应器 中连续进行外,还可节省催化剂和溶剂,所以生产成本较低。
从反应式中可以看出,二叔 丁基酚与丙烯酸甲醋的摩尔比和反应温度对反应收率中间产品因此,步法的优点除加成反应和醋交换反应可以在同反应器 中连续进行外,还可节省催化剂和溶剂,所以生产成本较低。
从反应式中可以看出,二叔 丁基酚与丙烯酸甲醋的摩尔比和反应温度对反应收率中间产品及最终产品质量有很大影响 般认为,二叔丁基酚与丙烯酸甲酷的摩尔比可以在的范围内选择加成反应温 度般为,反应压力为常压,反应时间为小时。
温度高于 时,副产物生成量增加,低于时二酯生成量也相应增多。
加成反应可以在有机溶剂或 无溶剂下进行。
加料方法为,二叔丁基酚次加入,丙烯酸甲醋可以次加入,也可以 逐渐加入催化剂可以次加入,也可以分批加入。
加成反应完成后,采用步法时,蒸出来 反应原料后即可转入醋交换反应。
在常压和氮气保护下,依次将,二叔丁基苯酚叔丁醇叔丁醇钾溶液以及丙烯酸甲酯 经加料罐计量投入反应釜,维持所需反应温度达到预定反应时间,减压加热蒸出溶剂叔丁 醇,然后向釜内计量投入季戊四醇的溶液,减压加热,控制所需反应温度并逐渐蒸出溶 剂以及反应生成的甲醇,达到预定反应时间后加入醋酸结束反应。
反应过程中蒸出的溶 剂经冷凝器冷凝后收集于接收罐中,反应生成的甲醇则由冷阱捕集。
不同工艺路线对比 在保证反应原料纯度的前提下,影响加成反应结果的主要工艺条件是催化剂反应温度 和反应原料配比。
国内传统工艺采用甲醇钠为催化剂,在温度下反应,丙烯酸甲酯 过 量本研究采用叔丁醇钾为催化剂,丙烯酸甲酯仅过量,在反 应,其反应产物的质量和收率均较国内传统工艺显著提高,以,二叔丁基苯酚为 基准甲酯收率达以上。
至于催化剂叔丁醇钾的制备,则是令氢氧化钾与叔丁醇 在个接触设备内进行反应,并用适当的脱水剂及时移出反应生成和原料带入的水,如此 得到了叔丁醇钾在叔丁醇中的溶液,其中叔丁醇钾作为加成反应的催化剂,而叔丁醇则作 为反应溶剂使用。
此方法经济安全,适合工业应用,每生产吨抗氧剂所需的氢氧化 钾仅。
,甲酯与季戊四醇的酯交换反应是抗氧剂生产过程中的关键步,影响酯交 换反应结果的重要因素包括催化剂反应温度反应时间和反应原料的配比。
国内传统工艺 的酯交换反应以甲醇钠为催化剂,在下反应甲酯过量本 工艺的酯交换反应仍以物系内原有的叔丁醇钾为催化剂,不需补充或变更,采用为溶 剂,反应在范围内进行甲酯过量,反应效果较国内传统工艺为 好,以季戊四醇为基准,反应产物中目的产物收率达到以上 酯交换反应产物要经过精制方能得到合格的抗氧剂产品。
精制的主要方法是溶剂 结晶。
国内传统工艺采用乙醇为溶剂,结晶时间长,溶剂用量大,产品收率低本研究对酯 交换反应产物采用包合物结晶法进行精制,缩短了结晶时间,减少了溶剂用量,且有利于 产品的。
纯净。
分离出结晶固相以后的母液中,仍含有未析出的抗氧剂和三酯二酯 乃至酯,这些物质都可通过与甲醇进行醇解反应转化为,甲酯,再重新投入酯交换反 应加以利用。
按本研究提出的工艺�,通过残渣回收可把整个过程的产品总收率再提高 ,因此,以,二叔丁基苯酚计,最终产品总收率可达。
采用所述以氢氧 化钾制备叔丁醇钾的方法提供上述合成反应催化剂,整个合成反应过程不需补充或更换催 化剂,催化效果良好,经济安全,适合工业生产。
生产设备 设备名称规格材质数量预计价万,二叔丁基苯酚储罐不锈钢 叔丁醇储罐不锈钢 丙烯酸甲酯储罐不锈钢 季戊四醇的溶液储罐不锈钢 叔丁基钾溶液储罐不锈钢 反应釜不锈钢 溶剂接受罐不锈钢 真空缓冲罐碳钢 冷凝器不锈钢 冷阱捕集器 真空泵 板式过滤机 粉碎离心机 进口出口管径 ,二叔丁基苯酚进料泵不锈钢 叔丁醇送料泵不锈钢 丙烯酸甲酯送料泵不锈钢 季戊四醇的溶液送料泵不锈钢 叔丁基钾溶液送料泵不锈钢 抗氧剂储罐出料泵不锈钢 反应釜送料泵不锈钢 溶剂接受送罐料泵不锈钢 真空送料泵不锈钢 冷凝器送料泵不锈钢 不可预见费用 合计 产品质量标准及检测仪器规格 产品标准 抗氧剂应符合下表的技术要求 采样规则 按规定进行采样制样,所取 燃料电力 工资及附加 制造费用 企业管理费 工厂成本 岗员定位 岗位人数备注 加料计量罐其中操作工人搬运工人 反应器操作工人 溶剂接受罐 冷阱捕集器 缓冲罐 检测 开发 管理 总计 项目实施安排 生产目标年产吨抗氧剂实现规模化生产。
二生产准备 项目立项论证及范围说明。
写出书面报告 市场调研材料采购及运输成本,产品推广计划。
生产设配的订购各个阶段调试 项目团队组织 人员的招聘及岗位培训 三风险管理。
时间计划安排负责人 项目立项论证及范围说明。
策划组 市场调研调研组 至材料采购地,品质,运输及成本报告调研组 至订购设备结束项目组 至市场产品推广计划,可行性方案。
调研组 至人员的招聘行政部 至小试项目组 中试项目组 人员培训行政部至热油炉,真
