塔底经自控仪表控制定的净化塔界面流出，经稀品分离器 分除可能夹带的少量重芳烃后，进入稀品计量槽经洁净的空 气吹除微量重芳烃和添加稳定剂后经稀品泵送到包装工序。 后处理及工作液制备工序 自净化塔上部流出的重芳烃，可进入氧化液贮槽以补充 系统中重芳烃损失，亦可进入废芳烃接受槽，经重新蒸馏后 使用，或直接用来配制新工作液。 自萃取塔顶流出的萃余液，经萃余液分离器分除可能夹 带的部分水后，经工作液计量槽，进入干燥塔底部。干燥塔 内装有规整填料和碳酸钾溶液，以除去部分水份，中和酸类， 分解残余的过氧化氢和再生蒽醌降解物。而后，萃余液再流 经碱液沉降器，碱液分离器，分除工作液中可能夹带的碳酸 钾溶液液滴，再通过白土床。白土床内装有活性氧化铝，用 来再生反应过程中可能生成的蒽醌降解物吸附工作液中的 碳酸钾溶液和分解工作液夹带的双氧水。最后，工作液流入 循环工作液贮槽，顶流向塔底的过程中， 其过氧化氢含量逐渐增高，最后从塔底流出称萃取液， 通过控制萃取液流量控制萃余双氧水含量和萃取双氧水含 量，萃取液凭借位差进入净化塔顶部。而从萃取塔底部进入 的氧化液， 节阀控制纯水流量和萃取塔顶水位进入萃取塔顶，并通 过筛板上的降液管使上下两层塔盘的水相通，连续向下流 动，与向上漂浮的氧化液进行逆流萃取，在此过程中，水为 连续相，氧化液为分散相，纯水从塔损失的芳烃。 萃取净化工序 含有过氧化氢的氧化液从萃取塔的底部进入后，被筛板 分散成无数小球向塔顶漂浮，与此同时，纯水配制槽中配制 的含有定量磷酸和硝酸铵的纯水，借助纯水泵通过自控调 纤维吸附装置进步吸附其中夹 带的芳烃后放空。由尾气分离器分离出的少量溶剂接收于芳 烃回收罐中，并定期将芳烃中间受槽芳烃回收罐中的水排 入地下槽，芳烃放入芳烃贮槽或者进入氧化液贮槽补充系统 排出，经氢化尾气冷凝器冷凝其中所含溶剂后，进入冷凝 受槽进入 氧化尾气冷凝器进步冷凝回收可能夹带的溶剂。冷凝后的 气液混合物进入尾气分离器分出的气体通过压力控制仪表， 控制塔顶压力后经活性炭塔底流出，再经塔外连通管进入中节塔顶部，再从中节 塔底流出，进入氢化液气液分离器。 从氢化塔出来的氢化液和未反应的氢气称氢化尾气， 连续进入氢化液气液分离器进行气液分离，尾气由分离器顶 部单独或两节串联，必 要时也可同时使用三节串联，这主要根据氢化效率及生 产能力的要求及触媒活性而定。如当使用上中节时，工作 液与氢气，先进入上节塔顶部，并流而下通过塔内触媒层， 由上 滤器净化的氢气同时进入氢化塔顶部。整个氢化塔由三节触 媒床组成，每节塔顶部设有液体分布器气液分布器，以使 进入塔内的气体和液体分布均匀。根据工艺需要，氢化时可 使用三节触媒床中的任意节泵的工作液重芳烃及磷酸三辛酯按定比例混合而成的溶液，经循环工作液袋式过滤器滤除可 能夹带的固体杂质后，流经工作液热交换器工作液预热器， 将其预热到需要的温度后与经氢气缓冲罐分离水分氢气过成过 氧化氢。定量四氢乙基蒽醌的存在，将有利于提高氢化 反应速度和抑制其它副产物的生成。 化学反应方程式 工艺流程简图 工艺流程与工艺指标 氢化工序 来自循环工作液活性氧化铝再生后再回入氢化工序，继 续循环用。在循环运转过程中，部分乙基蒽醌逐渐变成 四氢乙基蒽醌，并积累于工作液中，后者亦为 本过程的重要载体之，它亦可反复被氢化氧化，生的水溶液俗 称双氧水。过氧化氢的水溶液经重芳烃净化处理及空气吹 扫，即得到浓度为的过氧化氢产品。经水萃取 后的工作液以下称萃余液，经过沉降除水，并通过碳酸 钾溶液中和其酸性及内再被空气中的氧气氧化，溶液中的氢蒽醌恢复成 蒽醌，同时生成过氧化氢。利用过氧化氢在水和工作液中溶 解度的不同及工作液与水的密度差，用纯水萃取含有过氧化 氢的工作液以下称氧化液，得到过氧化氢溶剂，配制成具有定 比例的溶液以下称工作液。将该溶液与氢气起通入装 有钯触媒的氢化塔内，在定压力和温度下进行氢化反应， 得到相应的氢蒽醌溶液以下称氢化液。氢化液在氧化塔原反应， 乙基氢蒽醌还原生成乙基蒽醌和过氧化氢。 四工艺流程乙基蒽醒法 工艺原理 本方法制取过氧化氢是以乙基蒽醌为载体， 重芳烃及磷酸三辛酯为混合 乙基蒽醌法 现在工业规模化生产主要方法是乙基蒽醌法。 乙基蒽醌在定温度压力在催化剂作用下和氢气反应生成乙基 氢蒽醌，乙基氢蒽醌在定温度压力下与氧发生氧化还↑ 虽然电解法制备出来的双氧水产品质量高，但需要消耗金属铂和大量 的电力，成本较高，且设备生产能力低，不利于大规模生产，现在已 经基本上被蒽醌法所取代。 ↑ 虽然电解法制备出来的双氧水产品质量高，但需要消耗金属铂和大量 的电力，成本较高，且设备生产能力低，不利于大规模生产，现在已 经基本上被蒽醌法所取代。 乙基蒽醌法 现在工业规模化生产主要方法是乙基蒽醌法。 乙基蒽醌在定温度压力在催化剂作用下和氢气反应生成乙基 氢蒽醌，乙基氢蒽醌在定温度压力下与氧发生氧化还原反应， 乙基氢蒽醌还原生成乙基蒽醌和过氧化氢。 四工艺流程乙基蒽醒法 工艺原理 本方法制取过氧化氢是以乙基蒽醌为载体， 重芳烃及磷酸三辛酯为混合溶剂，配制成具有定 比例的溶液以下称工作液。将该溶液与氢气起通入装 有钯触媒的氢化塔内，在定压力和温度下进行氢化反应， 得到相应的氢蒽醌溶液以下称氢化液。氢化液在氧化塔内再被空气中的氧气氧化，溶液中的氢蒽醌恢复成 蒽醌，同时生成过氧化氢。利用过氧化氢在水和工作液中溶 解度的不同及工作液与水的密度差，用纯水萃取含有过氧化 氢的工作液以下称氧化液，得到过氧化氢的水溶液俗 称双氧水。过氧化氢的水溶液经重芳烃净化处理及空气吹 扫，即得到浓度为的过氧化氢产品。经水萃取 后的工作液以下称萃余液，经过沉降除水，并通过碳酸 钾溶液中和其酸性及活性氧化铝再生后再回入氢化工序，继 续循环用。在循环运转过程中，部分乙基蒽醌逐渐变成 四氢乙基蒽醌，并积累于工作液中，后者亦为 本过程的重要载体之，它亦可反复被氢化氧化，生成过 氧化氢。定量四氢乙基蒽醌的存在，将有利于提高氢化 反应速度和抑制其它副产物的生成。 化学反应方程式 工艺流程简图 工艺流程与工艺指标 氢化工序 来自循环工作液泵的工作液重芳烃及磷酸三辛酯按定比例混合而成的溶液，经循环工作液袋式过滤器滤除可 能夹带的固体杂质后，流经工作液热交换器工作液预热器， 将其预热到需要的温度后与经氢气缓冲罐分离水分氢气过 滤器净化的氢气同时进入氢化塔顶部。整个氢化塔由三节触 媒床组成，每节塔顶部设有液体分布器气液分布器，以使 进入塔内的气体和液体分布均匀。根据工艺需要，氢化时可 使用三节触媒床中的任意节单独或两节串联，必 要时也可同时使用三节串联，这主要根据氢化效率及生 产能力的要求及触媒活性而定。如当使用上中节时，工作 液与氢气，先进入上节塔顶部，并流而下通过塔内触媒层， 由上塔底流出，再经塔外连通管进入中节塔顶部，再从中节 塔底流出，进入氢化液气液分离器。 从氢化塔出来的氢化液和未反应的氢气称氢化尾气， 连续进入氢化液气液分离器进行气液分离，尾气由分离器顶 部排出，经氢化尾气冷凝器冷凝其中所含溶剂后，进入冷凝 受槽进入 氧化尾气冷凝器进步冷凝回收可能夹带的溶剂。冷凝后的 气液混合物进入尾气分离器分出的气体通过压力控制仪表， 控制塔顶压力后经活性炭纤维吸附装置进步吸附其中夹 带的芳烃后放空。由尾气分离器分离出的少量溶剂接收于芳 烃回收罐中，并定期将芳烃中间受槽芳烃回收罐中的水排 入地下槽，芳烃放入芳烃贮槽或者进入氧化液贮槽补充系统 损失的芳烃。 萃取净化工序 含有过氧化氢的氧化液从萃取塔的底部进入后，被筛板 分散成无数小球向塔顶漂浮，与此同时，纯水配制槽中配制 的含有定量磷酸和硝酸铵的纯水，借助纯水泵通过自控调 节阀控制纯水流量和萃取塔顶水位进入萃取塔顶，并通 过筛板上的降液管使上下两层塔盘的水相通，连续向下流 动，与向上漂浮的氧化液进行逆流萃取，在此过程中，水为 连续相，氧化液为分散相，纯水从塔顶流向塔底的过程中， 其过氧化氢含量逐渐增高，最后从塔底流出称萃取液， 通过控制萃取液流量控制萃余双氧水含量和萃取双氧水含 量，萃取液凭借位差进入净化塔顶部。而从萃取塔底部进入 的氧化液，在分散向上漂浮的过程中，其过氧化氢含量逐渐 降低，最后从塔顶流出称萃余液，般控制其中过氧化 氢含量以下。净化塔内装有瓷异鞍环，并且充满重芳烃，从塔顶进入 的萃取液称粗双氧水在塔顶被分散并向下流下，与此同 时，重芳烃由芳烃高位槽借助位差连续进入净化塔底部，两 者形成逆流萃取，以除去双氧水中的有机杂质。在此过程中， 重芳烃为连续相，萃取液为分散相。净化后的双氧水自净化 塔底经自控仪表控制定的净化塔界面流出，经稀品分离器 分除可能夹带的少量重芳烃后，进入稀品计量槽经洁净的空 气吹除微量重芳烃和添加稳定剂后经稀品泵送到包装工序。 后处理及工作液制备工序 自净化塔上部流出的重芳烃，可进入氧化液贮槽以补充 系统中重芳烃损失，亦可进入废芳烃接受槽，经重新蒸馏后 使用，或直接用来配制新工作液。 自萃取塔顶流出的萃余液，经萃余液分离器分除可能夹 带的部分水后，经工作液计量槽，进入干燥塔底部。干燥塔 内装有规整填料和碳酸钾溶液，以除去部分水份，中和酸类， 分解残余的过氧化氢和再生蒽