变色硅 胶 分析天平 折 光 率 紫外分光光度计北京中西远大科技有限公司 另移液管容量瓶称量瓶石英坩埚直径，高若干 注高效液相色谱仪色谱操作条件 典型色谱图 复检 检验结果若有项指标不符合标准要求时，应重新去两倍量的包装样中采样复检，若仍有 项指标不符合标准，则整批产品不能验收。 成本分析按每吨产品成本计 成本分析按每吨成本计 名称耗用量 现行单价元 吨金额元年用量吨 ，二叔丁基苯 酚 丙烯酸甲酯 季戊四醇 催化剂 原料合计 燃料电力 工资及附加 制造费用 企业管理费 工厂成本 岗员定位 岗位人数备注 加 设备名称规格材质数量预计价万，二叔丁基苯酚储罐不锈钢 叔丁醇储罐不锈钢 丙烯酸甲酯储罐不锈钢 季戊四醇的溶液储罐不锈钢 叔丁基钾溶液储罐不锈钢 反应釜不锈钢 终产品总收率可达。采用所述以氢氧 化钾制备叔丁醇钾的方法提供上述合成反应催化剂，整个合成反应过程不需补充或更换催 化剂，催化效果良好，经济安全，适合工业生产。 生产设备 乃至酯，这些物质都可通过与甲醇进行醇解反应转化为，甲酯，再重新投入酯交换反 应加以利用。按本研究提出的工艺�，通过残渣回收可把整个过程的产品总收率再提高 ，因此，以，二叔丁基苯酚计，最间长，溶剂用量大，产品收率低本研究对酯 交换反应产物采用包合物结晶法进行精制，缩短了结晶时间，减少了溶剂用量，且有利于 产品的。纯净。分离出结晶固相以后的母液中，仍含有未析出的抗氧剂和三酯二酯 量本研究采用叔丁醇钾为催化剂，丙烯酸甲酯仅过量，在反 应，其反应产物的质量和收率均较国内传统工艺显著提高，以，二叔丁基苯酚为是溶剂 结晶。国内传统工艺采用乙醇为溶剂，结晶时集。 不同工艺路线对比 在保证反应原料纯度的前提下，影响加成反应结果的主要工艺条件是催化剂反应温度 和反应原料配比。国内传统工艺采用甲醇钠为催化剂，在温度下反应，丙烯酸甲酯 过 醇的溶液，减压加热，控制所需反应温度并逐渐蒸出溶 剂以及反应生成的甲醇，达到预定反应时间后加入醋酸结束反应。反应过程中蒸出的溶 剂经冷凝器冷凝后收集于接收罐中，反应生成的甲醇则由冷阱捕 在常压和氮气保护下，依次将，二叔丁基苯酚叔丁醇叔丁醇钾溶液以及丙烯酸甲酯 经加料罐计量投入反应釜，维持所需反应温度达到预定反应时间，减压加热蒸出溶剂叔丁 醇，然后向釜内计量投入季戊四无溶剂下进行。加料方法为，二叔丁基酚次加入，丙烯酸甲醋可以次加入，也可以 逐渐加入催化剂可以次加入，也可以分批加入。加成反应完成后，采用步法时，蒸出来 反应原料后即可转入醋交换反应。 烯酸甲酷的摩尔比可以在的范围内选择加成反应温 度般为，反应压力为常压，反应时间为小时。温度高于 时，副产物生成量增加，低于时二酯生成量也相应增多。加成反应可以在有机溶剂或 器 中连续进行外，还可节省催化剂和溶剂，所以生产成本较低。从反应式中可以看出，二叔 丁基酚与丙烯酸甲醋的摩尔比和反应温度对反应收率中间产品及最终产品质量有很大影响 般认为，二叔丁基酚与丙同的催化剂，这两种反应可以在有机溶剂 存在下进行，也可以不使用溶剂使反应物在融熔状态反应在加成反应阶段使用的溶剂也可 以在醋交换反应阶段使用。因此，步法的优点除加成反应和醋交换反应可以在同反应丁基酚和丙烯酸甲酷在催化剂存在下进行加成反应生成丙酸甲酯，反应生成物 不经过分离精制但需蒸出未反应的原料即可加入季戊四醇转入醋交换反应。加成反应和 醋交换反应可以使用相同的催化剂，也可以使用不 树脂工程塑料橡胶及石油产品等。本品与辅助抗氧剂并用时，具有协同效 应，用途极为广泛。于产品之聚合制成或最终使用阶段均适用于添加。 工艺技术路线及技术标准 先使，二叔塑料以及石油制品。本品在 对象对聚丙烯聚乙烯有卓越的抗氧化性能，并适合高温下应用，有优良的抗热氧性能。 产品应用本产品主要用于聚乙烯聚丙烯聚甲醛聚氯乙烯聚丙乙烯聚氨酯树脂外的优良抗氧剂热稳定剂和防老剂，可直接用于干橡胶，也可经过用 溶剂或表面活性剂调制成溶液或乳液后用于各种胶乳。本品也广泛用于各种物中的用量为等 协同剂并用时可显著地提高耐热性和抗老化性能。合成树脂味等优 异性能，和大多数的聚合物相溶性好。本品系酚类抗氧剂，故不污染不变色，由于分子量 大挥发性极小，不易被水抽出，对有机高分子化合物的抗热氧老化性能优良。本品是天然橡 胶及合成橡胶氟橡胶除外味等优 异性能，和大多数的聚合物相溶性好。本品系酚类抗氧剂，故不污染不变色，由于分子量 大挥发性极小，不易被水抽出，对有机高分子化合物的抗热氧老化性能优良。本品是天然橡 胶及合成橡胶氟橡胶除外的优良抗氧剂热稳定剂和防老剂，可直接用于干橡胶，也可经过用 溶剂或表面活性剂调制成溶液或乳液后用于各种胶乳。本品也广泛用于各种物中的用量为等 协同剂并用时可显著地提高耐热性和抗老化性能。合成树脂塑料以及石油制品。本品在 对象对聚丙烯聚乙烯有卓越的抗氧化性能，并适合高温下应用，有优良的抗热氧性能。 产品应用本产品主要用于聚乙烯聚丙烯聚甲醛聚氯乙烯聚丙乙烯聚氨酯树脂 树脂工程塑料橡胶及石油产品等。本品与辅助抗氧剂并用时，具有协同效 应，用途极为广泛。于产品之聚合制成或最终使用阶段均适用于添加。 工艺技术路线及技术标准 先使，二叔丁基酚和丙烯酸甲酷在催化剂存在下进行加成反应生成丙酸甲酯，反应生成物 不经过分离精制但需蒸出未反应的原料即可加入季戊四醇转入醋交换反应。加成反应和 醋交换反应可以使用相同的催化剂，也可以使用不同的催化剂，这两种反应可以在有机溶剂 存在下进行，也可以不使用溶剂使反应物在融熔状态反应在加成反应阶段使用的溶剂也可 以在醋交换反应阶段使用。因此，步法的优点除加成反应和醋交换反应可以在同反应器 中连续进行外，还可节省催化剂和溶剂，所以生产成本较低。从反应式中可以看出，二叔 丁基酚与丙烯酸甲醋的摩尔比和反应温度对反应收率中间产品及最终产品质量有很大影响 般认为，二叔丁基酚与丙烯酸甲酷的摩尔比可以在的范围内选择加成反应温 度般为，反应压力为常压，反应时间为小时。温度高于 时，副产物生成量增加，低于时二酯生成量也相应增多。加成反应可以在有机溶剂或 无溶剂下进行。加料方法为，二叔丁基酚次加入，丙烯酸甲醋可以次加入，也可以 逐渐加入催化剂可以次加入，也可以分批加入。加成反应完成后，采用步法时，蒸出来 反应原料后即可转入醋交换反应。 在常压和氮气保护下，依次将，二叔丁基苯酚叔丁醇叔丁醇钾溶液以及丙烯酸甲酯 经加料罐计量投入反应釜，维持所需反应温度达到预定反应时间，减压加热蒸出溶剂叔丁 醇，然后向釜内计量投入季戊四醇的溶液，减压加热，控制所需反应温度并逐渐蒸出溶 剂以及反应生成的甲醇，达到预定反应时间后加入醋酸结束反应。反应过程中蒸出的溶 剂经冷凝器冷凝后收集于接收罐中，反应生成的甲醇则由冷阱捕集。 不同工艺路线对比 在保证反应原料纯度的前提下，影响加成反应结果的主要工艺条件是催化剂反应温度 和反应原料配比。国内传统工艺采用甲醇钠为催化剂，在温度下反应，丙烯酸甲酯 过 量本研究采用叔丁醇钾为催化剂，丙烯酸甲酯仅过量，在反 应，其反应产物的质量和收率均较国内传统工艺显著提高，以，二叔丁基苯酚为是溶剂 结晶。国内传统工艺采用乙醇为溶剂，结晶时间长，溶剂用量大，产品收率低本研究对酯 交换反应产物采用包合物结晶法进行精制，缩短了结晶时间，减少了溶剂用量，且有利于 产品的。纯净。分离出结晶固相以后的母液中，仍含有未析出的抗氧剂和三酯二酯 乃至酯，这些物质都可通过与甲醇进行醇解反应转化为，甲酯，再重新投入酯交换反 应加以利用。按本研究提出的工艺�，通过残渣回收可把整个过程的产品总收率再提高 ，因此，以，二叔丁基苯酚计，最终产品总收率可达。采用所述以氢氧 化钾制备叔丁醇钾的方法提供上述合成反应催化剂，整个合成反应过程不需补充或更换催 化剂，催化效果良好，经济安全，适合工业生产。 生产设备 设备名称规格材质数量预计价万，二叔丁基苯酚储罐不锈钢 叔丁醇储罐不锈钢 丙烯酸甲酯储罐不锈钢 季戊四醇的溶液储罐不锈钢 叔丁基钾溶液储罐不锈钢 反应釜不锈钢 溶剂接受罐不锈钢 真空缓冲罐碳钢 冷凝器不锈钢 冷阱捕集器 真空泵 板式过滤机 粉碎离心机 进口出口管径 ，二叔丁基苯酚进料泵不锈钢 叔丁醇送料泵不锈钢 丙烯酸甲酯送料泵不锈钢 季戊四醇的溶液送料泵不锈钢 叔丁基钾溶液送料泵不锈钢 抗氧剂储罐出料泵不锈钢 反应釜送料泵不锈钢 溶剂接受送罐料泵不锈钢 真空送料泵不锈钢 冷凝器送料泵不锈钢 不可预见费用 合计 产品质量标准及检测仪器规格 产品标准 抗氧剂应符合下表的技术要求 采样规则 按规定进行采样制样，所取样品质量不能小于。 检测仪器的规格预计价 项 目仪器型号数量单价元厂家 主 含 量 及 有 高效液相色谱仪上海禾木科学仪器有限公司 色谱数据处理机上海思达分析仪器有限责任公司 自动进样器南京润挚邦科技有限公效 成 分 司 流动相过滤装置上海楚定分析仪器有限公司 超声波清