击性能尺寸稳定性和其他性能。目前，实用最多的偶联剂是硅烷偶联剂钛酸酯和铝酸酯偶联剂。鉴于本实验需要测试材料的高温性能，因此需要使用耐高温型的偶联剂，这里采用的是耐高温锆酸酯偶联剂，它具有显著地分散性和较强的偶联性，有着优良的表面活性。耐高温是其最大的优点。应用面广，塑料橡胶涂料中均可使用，活化各类涂料颜料。耐高温锆酸酯偶联剂为浅黄色至黄色粘稠透明液体，分解温度大于，适合高温体系。高速搅拌胶夹上，将金属棒插入到恒温水浴锅中。然后先插上仪器接插的电源插头，再接通电源打开电源调速开关，指标灯亮，即开始工作，调速有低速逐步调至高速，不允许高速档直接起动，以免搅拌子不同步，引起跳动。加热有开关控制，打开加热源开关，选择所需的温度，绿灯亮表明加热盘工作此时进入恒温状态。待烧杯中的硼改性酚醛树脂完全融化成为澄清的黄色液体，关闭磁力搅拌器的开关，将烧杯取出待用。空心微珠的处理由于空心玻璃接添加到聚合物中，可能造成分散不均匀，相互之间的作用力很小，而且颗粒粒径较大时还会造成复合材料的应力集中点，成为材料中组织结构的薄弱环节，这些问题不但限制了空心微珠在聚合物中的添加量，而且会影响到材料玻璃态结构，从而阻止了氧气等进入树脂内部。因此，树脂的耐高温性能得以提高偶联剂的选择要达到降低硼酚醛树脂复合材料的密度，还必须向硼酚醛树脂中加入填料。由于填料属于无机物，与有机高聚物差异非常大，如果直性的机理如式所示以硼酸为例硼酸等硼化物具有较低的熔点，当缓慢加热至左右时，硼酸失水生成不稳定的亚硼酸当温度升至左右时，亚硼酸继续失水生成稳定的氧化硼当温度高于时，氧化硼转变为致密的表面生成致密的玻璃态结构层，初步研究认为这层玻璃态物质为氧化硼。这种玻璃态结构层可以有效排除氧气等气体进入材料内部，同时阻止了树脂的进步燃烧，故的高温稳定性和抗氧化性明显提高。提高抗氧化在裂解过程中能够改善焦炭的结构，即形成具有致密结构的玻璃碳，而玻璃碳能有效阻止氧气进入树脂内部，从而抑制了树脂的进步燃烧，故树脂的阻燃性得以提高。物理作用。硼酸及硼化物的加入，在高温条件下可以在与发生化学反应，即苄羟基和硼化物发生酯化反应生成硼酯键，减少了分子中醚键的数量，由于键的键能远大于醚键，故在更高的温度下才会裂解，从而提高了的耐热性另外，由于硼的存在，远高于国外同类产品固体残余物为。另外张洋马榴强等人还研究了采用硼酸和其他物质改性的双改性酚醛树脂的合成方法。般认为，耐热性能的提高包括化学和物理两方面的作用。化学作用。硼化物性能也是十分有利的。江凤珍利用硼酸锌改性酚醛树脂，可以使氧指数从普通酚醛树脂的提高到，并且起始分解温度提高了约张敏等人用硼酸改性酚醛树脂，所得产物在仍有的固体残余物，末分解残留物仍在以上，远硼改性酚醛树脂中，可以提高的综合性能。车剑飞等人采用原位生成法将加入量为时，起始分解温度提高约，冲击强度提高。此外，改性酚醛树脂三维加工工艺性也得到明显改善。硼的引入对改善酚醛树脂阻燃生成羟甲基含量高的硼改性酚醛树脂，其羟甲基含量可达，并且相对分子质量较高。该硼改性酚醛树脂可以用固化。若用硼酸盐与其配合，可以得到种耐高温高强度和抗潮湿的硼改性酚醛树脂粘结剂。将纳米粒子引入用作胶黏剂，以提高材料的耐热性瞬时耐高温性能和力学性能，多用于火箭导弹和空间飞行器等空间技术领域中作为优良的耐烧蚀材料。谭晓明等人利用硼酸苯酯苯酚和甲醛为主要原料，在碱性条件下进行缩合反应远大于碳碳键的键能，故硼改性固化物含有硼的三维交联网状结构的耐热性和耐烧蚀性远高于普通又由于键又具有较好的柔顺性，故硼改性的脆性降低力学性能有所提高，并常始分解温度在左右，在时残炭率约为，由此可见，硼酚醛树脂的耐高温性能明显优于普通酚醛树脂。由于中部分酚羟基中的氢原子被硼原子所取代，减少了体系中的游离酚羟基，另外所引入硼氧键的键能热性，通常采用化学方法对树脂进行改性，如将酚醛树脂的酚羟基醚化酯化重金属整合以及严格后固化条件加大固化剂用量等。在酚醛树脂分子结构中引入硼元素对树脂进行改性即可得到硼改性酚醛树脂，硼酚醛树脂的初热分解阶段，且随着温度的升高，酚醛树脂将逐渐发生热解碳化现象，基本结构变化剧烈，释放出大量小分子挥发物，例如到时，树脂会释放出苯酚等物质，在时残炭率约为。为改善酚醛树脂的耐两个酚环之间的次甲基桥形成过氧化物，酚羟基作用于苯环，使得次甲基邻近的羟基加速氧化，生成醌或其他结构，使材料变色。普通酚醛树脂在以下能够稳定存在，若超过，便明显地发生氧化，从起就进入酚醛树脂的结构中，由于芳环的数量比较多，原子之间的键能高，聚合物链之间存在较高的内聚力，因而酚醛树脂具有显著的耐热性和抗氧化性。但是，酚醛树脂也存在自身的弱点，即其酚羟基和亚甲基易氧化，大气中的氧与两酚醛树脂的结构中，由于芳环的数量比较多，原子之间的键能高，聚合物链之间存在较高的内聚力，因而酚醛树脂具有显著的耐热性和抗氧化性。但是，酚醛树脂也存在自身的弱点，即其酚羟基和亚甲基易氧化，大气中的氧与两个酚环之间的次甲基桥形成过氧化物，酚羟基作用于苯环，使得次甲基邻近的羟基加速氧化，生成醌或其他结构，使材料变色。普通酚醛树脂在以下能够稳定存在，若超过，便明显地发生氧化，从起就进入热分解阶段，且随着温度的升高，酚醛树脂将逐渐发生热解碳化现象，基本结构变化剧烈，释放出大量小分子挥发物，例如到时，树脂会释放出苯酚等物质，在时残炭率约为。为改善酚醛树脂的耐热性，通常采用化学方法对树脂进行改性，如将酚醛树脂的酚羟基醚化酯化重金属整合以及严格后固化条件加大固化剂用量等。在酚醛树脂分子结构中引入硼元素对树脂进行改性即可得到硼改性酚醛树脂，硼酚醛树脂的初始分解温度在左右，在时残炭率约为，由此可见，硼酚醛树脂的耐高温性能明显优于普通酚醛树脂。由于中部分酚羟基中的氢原子被硼原子所取代，减少了体系中的游离酚羟基，另外所引入硼氧键的键能远大于碳碳键的键能，故硼改性固化物含有硼的三维交联网状结构的耐热性和耐烧蚀性远高于普通又由于键又具有较好的柔顺性，故硼改性的脆性降低力学性能有所提高，并常用作胶黏剂，以提高材料的耐热性瞬时耐高温性能和力学性能，多用于火箭导弹和空间飞行器等空间技术领域中作为优良的耐烧蚀材料。谭晓明等人利用硼酸苯酯苯酚和甲醛为主要原料，在碱性条件下进行缩合反应生成羟甲基含量高的硼改性酚醛树脂，其羟甲基含量可达，并且相对分子质量较高。该硼改性酚醛树脂可以用固化。若用硼酸盐与其配合，可以得到种耐高温高强度和抗潮湿的硼改性酚醛树脂粘结剂。将纳米粒子引入硼改性酚醛树脂中，可以提高的综合性能。车剑飞等人采用原位生成法将加入量为时，起始分解温度提高约，冲击强度提高。此外，改性酚醛树脂三维加工工艺性也得到明显改善。硼的引入对改善酚醛树脂阻燃性能也是十分有利的。江凤珍利用硼酸锌改性酚醛树脂，可以使氧指数从普通酚醛树脂的提高到，并且起始分解温度提高了约张敏等人用硼酸改性酚醛树脂，所得产物在仍有的固体残余物，末分解残留物仍在以上，远远高于国外同类产品固体残余物为。另外张洋马榴强等人还研究了采用硼酸和其他物质改性的双改性酚醛树脂的合成方法。般认为，耐热性能的提高包括化学和物理两方面的作用。化学作用。硼化物与发生化学反应，即苄羟基和硼化物发生酯化反应生成硼酯键，减少了分子中醚键的数量，由于键的键能远大于醚键，故在更高的温度下才会裂解，从而提高了的耐热性另外，由于硼的存在，在裂解过程中能够改善焦炭的结构，即形成具有致密结构的玻璃碳，而玻璃碳能有效阻止氧气进入树脂内部，从而抑制了树脂的进步燃烧，故树脂的阻燃性得以提高。物理作用。硼酸及硼化物的加入，在高温条件下可以在表面生成致密的玻璃态结构层，初步研究认为这层玻璃态物质为氧化硼。这种玻璃态结构层可以有效排除氧气等气体进入材料内部，同时阻止了树脂的进步燃烧，故的高温稳定性和抗氧化性明显提高。提高抗氧化性的机理如式所示以硼酸为例硼酸等硼化物具有较低的熔点，当缓慢加热至左右时，硼酸失水生成不稳定的亚硼酸当温度升至左右时，亚硼酸继续失水生成稳定的氧化硼当温度高于时，氧化硼转变为致密的玻璃态结构，从而阻止了氧气等进入树脂内部。因此，树脂的耐高温性能得以提高偶联剂的选择要达到降低硼酚醛树脂复合材料的密度，还必须向硼酚醛树脂中加入填料。由于填料属于无机物，与有机高聚物差异非常大，如果直接添加到聚合物中，可能造成分散不均匀，相互之间的作用力很小，而且颗粒粒径较大时还会造成复合材料的应力集中点，成为材料中组织结构的薄弱环节，这些问题不但限制了空心微珠在聚合物中的添加量，而且会影响到材料的性能，造成大量添加廉价填料的方法具有定的局限性。偶联剂处理是种常用的表面处理技术，通过改变填料表面的性质，可以改善硼酚醛树脂与填料的亲和性及相容性。偶联剂是指能改善填料与高分子材料界面特性的种物质，其分子结构中存在两种官能团种官能团能与高分子基体发生化学反应或至少有好的相容性另种官能团可与无机填料形成化学键。它通过与无机填料进行化学反应或物理包覆等方法，使填料表面由亲水性变成亲油性，达到与聚合物的紧密结合，从而提高复合材料的综合性能。用偶联剂进行表面处理或将偶联剂添加到复合材料中，在定程度上可以改善填料与树脂间的浸润性，增加界面粘合力，减少界面上留下的空隙，从而改善材料的抗冲击性能尺寸稳定性和其他性能。目前，实用最多的偶联剂是硅烷偶联剂钛酸酯和铝酸酯偶联剂。鉴于本实验需要测试材料的高温性能，因此需要使用耐高温型的偶联剂，这里采用的是耐高温锆酸酯偶联剂，它具有显著地分散性和较强的偶联性，有着优良的表面活性。耐高温是其最大的优点。应用面广，塑料橡胶涂料中均可使用，活化各类涂料颜料。耐高温锆酸酯偶联剂为浅黄色至黄色粘稠透明液