1、数据中国计量学院硕士学位论文专利路线的验证与优化化合物的合成合成路线图化合物的合成反应机理烷氧羰基类保护基可用于氨基酸,以在肽合成中减少外消旋化的程度。是年发现的个很老的氨基保护基,但直到今天还在应用,其优点在于试剂的制备和保护基的导入都比较容易苄氧羰基氨基酸和肽易于结晶而且比较稳定苄氧羰基氨基酸在活化时不易消旋能够用温和的方法选择性脱去。苄氧羰基的导入,般都用。游离氨基在用氢氧化钠或碳。
2、证与优化化合物的合成合成路线,图专利合成路线此路线的合成思路是先将原料化合物与原料化合物成二肽,接着与原料反应成三肽,然后与原料化合物反应成四肽,最后与原料成五肽,经过氧化得到产物特拉匹韦。反应皆为常规反应,操作简单。缺点为使用价格昂贵的原料作为第步反应物,又多次使用易燃的对设备有特殊高压要求的以及高沸点不易除去的溶剂,成本高,能耗和设备的占有率高,因万方数据中国计量学院硕士学位论文此该。
3、所示表实验试剂主要药品和试剂规格吡嗪羧酸环己基甘氨酸叔亮氨酸八氢环戊二烯并吡咯羧酸叔丁酯草酸盐氨基环丙基羟基己酰胺钯碳高氯酸氯甲酸异丁酯甲基吗啉羟基苯并三唑乙基二甲基氨基丙基碳二亚胺盐酸盐溴化钠次氯酸钠苄氧羰基氯分析纯分析纯分析纯分析纯分析纯分析纯分析纯分析纯分析纯分析纯分析纯分析纯分析纯分析纯实验所用仪器如表所示表实验仪器仪器名称生产厂家高效液相色谱仪质谱仪核磁共振波谱仪日本美国德国万。
4、治疗方法特拉匹韦简介特拉匹韦研究现状选题目的及拟采用的合成路线实验部分试剂及仪器实验部分选题目的及拟采用的合成路线特拉匹韦研究现状特拉匹韦简介治疗方法丙型肝炎概况综述附表清单图清单目录万方数据中国计量学院硕士学位论文目录摘要万方数据中国计量学院硕士学位论文目录摘要目录图清单附表清单综述丙型肝炎概况治疗方法特拉匹韦简介特拉匹韦研究现状选题目的及拟采用的合成路线实验部分试剂及仪器专利路线的验。
5、匹韦的结构,以及市场原料的价格,以经济的吡嗪羧酸和环己基甘氨酸原料为第步反应物,经羧基端上保护基缩合接肽水解脱保护基等反应,依次将原料接肽,最后经氧化得到终产物特拉匹韦。此路线从端进行酯保护,上保护基和脱保护基操作简单方便,对实验设备无特殊要求,应用成熟的混合酸酐法和缩合剂法进行接肽反应。此路线具有成本低操作简单易行等优点。万方数据中国计量学院硕士学位论文实验部分试剂及仪器实验所用试剂如。
6、酸氢钠控制的碱性条件下可以很容易同反应得到苄氧羰基氨基化合物。机理如图万方数据中国计量学院硕士学位论文图导入苄氧羰基的脱除主要有以下几种方法催化氢解酸解裂解液还原。般而言,目前实验室常用简洁的方法就是催化氢解。催化氢解如下图所示,其供氢体可以是氢气,环己二烯环己二烯,甲酸铵和甲酸等。催化剂主要用的钯碳,的氢氧化钯碳或者钯聚乙烯亚胺。图脱除实验步骤化合物的制备称取化合物投入三口瓶中,用溶解。
7、线不为首选。文献报道,过如下合成路线图文献合成路线二此路线的合成思路是先合成三肽化合物,然后与后两个原料类似物和反应,氧化得到特拉匹韦粗产品,经过柱层析分离得到纯度达到要求的产物。此路线原料通过生物酶催化得到,难于通过化学合成来制备,原料的制备需经过多步复杂反应,且反应温度需要,条件苛刻。并且涉及到三光气的使用,危险性较高。综合各个因素,未选用此路线。但其合成化合物值得借鉴。选题目的及拟。
8、含水。充,反应反应完全。硅藻土过滤除去,滤饼用少量甲醇洗涤,减压脱溶,得到灰白色固体化合物,收率为。结果与讨论考察了规格和用量对脱保护基的效果,结果如下表保护基的脱除压力收率含水综合考虑可知使用的湿,压力为时脱保护基的反应条件为最佳。化合物的合成合成路线万方数据中国计量学院硕士学位论文图化合物的合成实验步骤化合物的制备称取化合物投入三口瓶中,用溶解,降温滴加,滴加时间约为,滴加完毕后低温。
9、用的合成路线本论文的研究的目的在于找到条经济污染小安全性高和操作简单的新型工艺路线,用于特拉匹韦的工业化首仿生产。通过对上述文献路线二进行比较研究,对些步骤进行了改进,同时也采取了些新的合成方法,开发了新型合成路线,通过考察影响收率的各个因素,最后确定工艺条件。万方数据中国计量学院硕士学位论文通过对比各种合成工艺,同时参考相关文献,本文拟采用如图所示的合成路线。图拟采用的合成路线分析特拉。
10、反应温度−。滴加完毕恢复室温反应。后滴加滴加时间约为,滴加完毕后室温下反应反应完全。流入乙酸异丙酯,流入组胺溶液,用水万方数据中国计量学院硕士学位论文配成溶液,流入搅拌。倒入水,用乙酸异丙酯萃取次,合并乙酸异丙酯相,依次用饱和溶液洗涤,无水硫酸钠干燥,减压脱溶,得到淡黄色稠状液体化合物,收率,不需进步处理,直接投入下步反应。化合物的制备称取化合物,置于高压反应釜中,加入乙酸异丙酯,称入湿。
11、反应反应完全。加入正己烷萃取次,水相用调,期间有大量白色粘稠状固体析出。调毕用二氯甲烷萃取次,合并二氯甲烷相,用饱和溶液洗涤,无水硫酸钠干燥,减压脱溶后得到白色固体化合物,收率为。化合物的制备称取投入四口瓶中,换保护反应体系,降温,滴加化合物的溶液用配制成溶万方数据硕士学位论文特拉匹韦的合成工艺研究作者熊小霞导师卢秀莲教授周益峰副教授学科生物化学与分子生物学中国计量学院二〇四年三月万方数。
12、降温,滴加,滴加时间约为,滴加完毕后低温下反应,加入正己烷萃取次,弃去正己烷相。水相用调,期间有大量白色粘稠状固体析出。调毕用二氯甲烷萃取次,合并二氯甲烷相,用饱和溶液洗涤,无水硫酸钠干燥,减压脱溶,得到无色粘稠状液体化合物,收率为。化合物的制备称取投入四口瓶中,换保护反应体系,降温。滴加化合物的溶液,滴加过程中控制反应温度−。滴加完毕后低温搅拌。滴加化合物的乙酸异丙酯溶液,滴加过程中控。
参考资料:
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[18]卡通风全国交通安全日教育汇报PPT 编号68(第19页,发表于2022-06-24)
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