TOP27材料现代测试分析方法的应用现状与发展趋势-吴洁2.doc文档免费在线阅读

红外光谱吸收峰与分子及分子中各基团的不同的振动形式相对应，从吸收峰的位置和强度，可得到此种分子的定性及定量的数据，就可以确定分子中不同的键或基团，确定其分子结构。

红外线光谱分析的应用现状及发展趋势随着计算机科学的迅速发展，以及化学计量学方法在解决光谱信息提取和消除背景干扰方面取得的良好效果，红外线光谱法的应用已经逐渐完善。

数字化光谱仪器与化学计量学方法的结合标志着现代近红外光谱技术的形成。

近红外光谱技术是年代以来发展最快最引人注目的光谱分析技术，测量信号的数字化和分析过程的绿色化使该技术具有典型的时代特征。

由于近红外光在常规光纤中有良好的传输特性，使近红外光谱技术在实时在线分析领域中得到非常全面的应用，并且还具有很大的发展前景。

但是就金属材料来看，目前对纳米金属氧化物的红外在多晶材料下进行研究和测定其晶体结构，因此，射线粉末衍射法在表征物质的晶体结构，提供结构信息方面具有极其重要的意义和实际应用价值近年来，利用粉末衍射数据测定未知结构的方法获得了很大的成功，这种方法的时难以获得，且材料分析大作业所发现的新材料通常是先获得多晶样品，因此，仅仅依靠单晶衍射进行结构测定显然不能适应新材料研究快速发展的状况为加速研究工作的进展，以及对复合材料和纳米材料等的结构研究，都只能中取代了照相法，现在已成为晶体结构分析等工作的主要方法。

射线衍射方法的最新进展确定个晶态材料晶体结构最有力的手段是进行单晶射线衍射，通常要求单晶的粒径在之间，但是合乎单晶结构分析用的单晶有的衍射花样不同。

衍射仪采用具有定发散度的入射线，也用同圆周上的同弧圆周角相等的原理聚焦，不同的是其聚焦圆半径随的变化而变化。

衍射仪法以其方便快捷准确和可以自动进行数据处理等特点在许多领域路个基本部分组成，是以特征射线照射多晶体样品，并以辐射探测器记录衍射信息的衍射实验装置。

现代射线衍射仪还配有控制操作和运行软件的计算机系统。

射线衍射仪的成像原理与聚集法相同，但记录方式及相应获得向等。

但这种方法只能记录很少的几个衍射环，不适于其它应用。

射线衍射仪射线衍射仪以布拉格实验装置为原型，融合了机械与电子技术等多方面的成果。

衍射仪由射线发生器射线测角仪辐射探测器和辐射探测电孔准直的单色射线为光源，照射到平板样品上。

根据底片不同的位置针孔法又分为穿透针孔法和背射针孔法。

针孔法得到的衍射花样是衍射线的整个圆环，适于研究晶粒大小晶体完整性宏观残余应力及多晶试样中的择优取域。

由于同圆周上的同弧圆周角相等，使得多晶样品中的等同晶面的衍射线在底片上聚焦成点或条线。

聚焦法曝光时间短，分辨率是德拜法的两倍，但在小范围衍射线条较少且宽，不适于分析未知样品。

针孔法用三个针得的衍射花样是些衍射弧。

此方法的优点为所用试样量少毫克即可包含了试样产生的全部反射线装置和技术比较简单。

聚焦法的底片与样品处于同圆周上，以具有较大发散度的单色射线照射样品上较大区射花样。

根据样品与底片的相对位置，照相法可以分为德拜法聚焦法和针孔法，其中德拜法应用最为普遍。

德拜法以束准直的特征射线照射到小块粉末样品上，用卷成圆柱状并与样品同轴安装的窄条底片记录衍射信息，获试样晶粒尺寸太大或太小时，测量精度不高大型零件不材料分析大作业能测试运动状态中的瞬时应力测试也有困难。

粉末照相法照相法以光源发出的特征射线照射多晶样品，并用底片记录衍射线法也有许多不足之处测试设备费用昂贵受穿透深度所限，只能无破坏地测表面应力，若测深层应力，也需破坏试样当被测工件不能给出明锐的衍射线时，测量精确度不高。

能给出明锐衍射峰的试样，其测量误差约为强度与该相在试样中的含量成正比与多相混合试样的质量吸收系数成正比。

残余应力的测定射线残余应力测定方法也是种间接方法，它是根据衍射线条的角变化或衍射条形状或强度的变化来测定材料表层微小区域的应力。

生重叠，这时就需要根据强度分解组合衍射图谱来确定。

定量分析物相定量分析就是确定材料中各组成相的相含量。

常用的定量分析方法有外标法内标法值法及参比强度法等。

物相定量分析的依据是待测相的射线衍射的就是这过程。

物相定性分析的目的是确定材料中的物相组成采用未知材料衍射图谱与标准物质衍射图谱相比较的办法。

如果二者衍射图谱相同即可确定二者为同物相。

如果材料为多相混合试样时衍射线条谱多谱线可能发所得衍射线是各物相衍射结果的简单迭加。

根据这原理可从混合物的衍射花样中将各物相确定。

若事先做出大量标准单相物质的衍射图样则物相分析就变成了将待测样图样和标准图样进行对照的过程实际工作中经常遇到参数的不同使其射线衍射花样有所差异。

物质的种类很多但却找不到两种衍射花样完全相同的物质。

多晶体衍射线条的数目位置及其强度就像人的指纹样是每种物质的特征因而成为鉴别物相的标志。

若将几种物相混合则所参数的不同使其射线衍射花样有所差异。

物质的种类很多但却找不到两种衍射花样完全相同的物质。

多晶体衍射线条的数目位置及其强度就像人的指纹样是每种物质的特征因而成为鉴别物相的标志。

若将几种物相混合则所得衍射线是各物相衍射结果的简单迭加。

根据这原理可从混合物的衍射花样中将各物相确定。

若事先做出大量标准单相物质的衍射图样则物相分析就变成了将待测样图样和标准图样进行对照的过程实际工作中经常遇到的就是这过程。

物相定性分析的目的是确定材料中的物相组成采用未知材料衍射图谱与标准物质衍射图谱相比较的办法。

如果二者衍射图谱相同即可确定二者为同物相。

如果材料为多相混合试样时衍射线条谱多谱线可能发生重叠，这时就需要根据强度分解组合衍射图谱来确定。

定量分析物相定量分析就是确定材料中各组成相的相含量。

常用的定量分析方法有外标法内标法值法及参比强度法等。

物相定量分析的依据是待测相的射线衍射强度与该相在试样中的含量成正比与多相混合试样的质量吸收系数成正比。

残余应力的测定射线残余应力测定方法也是种间接方法，它是根据衍射线条的角变化或衍射条形状或强度的变化来测定材料表层微小区域的应力。

射线法也有许多不足之处测试设备费用昂贵受穿透深度所限，只能无破坏地测表面应力，若测深层应力，也需破坏试样当被测工件不能给出明锐的衍射线时，测量精确度不高。

能给出明锐衍射峰的试样，其测量误差约为试样晶粒尺寸太大或太小时，测量精度不高大型零件不材料分析大作业能测试运动状态中的瞬时应力测试也有困难。

粉末照相法照相法以光源发出的特征射线照射多晶样品，并用底片记录衍射花样。

根据样品与底片的相对位置，照相法可以分为德拜法聚焦法和针孔法，其中德拜法应用最为普遍。

德拜法以束准直的特征射线照射到小块粉末样品上，用卷成圆柱状并与样品同轴安装的窄条底片记录衍射信息，获得的衍射花样是些衍射弧。

此方法的优点为所用试样量少毫克即可包含了试样产生的全部反射线装置和技术比较简单。

聚焦法的底片与样品处于同圆周上，以具有较大发散度的单色射线照射样品上较大区域。

由于同圆周上的同弧圆周角相等，使得多晶样品中的等同晶面的衍射线在底片上聚焦成点或条线。

聚焦法曝光时间短，分辨率是德拜法的两倍，但在小范围衍射线条较少且宽，不适于分析未知样品。

针孔法用三个针孔准直的单色射线为光源，照射到平板样品上。

根据底片不同的位置针孔法又分为穿透针孔法和背射针孔法。

针孔法得到的衍射花样是衍射线的整个圆环，适于研究晶粒大小晶体完整性宏观残余应力及多晶试样中的择优取向等。

但这种方法只能记录很少的几个衍射环，不适于其它应用。

射线衍射仪射线衍射仪以布拉格实验装置为原型，融合了机械与电子技术等多方面的成果。

衍射仪由射线发生器射线测角仪辐射探测器和辐射探测电路个基本部分组成，是以特征射线照射多晶体样品，并以辐射探测器记录衍射信息的衍射实验装置。

现代射线衍射仪还配有控制操作和运行软件的计算机系统。

射线衍射仪的成像原理与聚集法相同，但记录方式及相应获得的衍射花样不同。

衍射仪采用具有定发散度的入射线，也用同圆周上的同弧圆周角相等的原理聚焦，不同的是其聚焦圆半径随的变化而变化。

衍射仪法以其方便快捷准确和可以自动进行数据处理等特点在许多领域中取代了照相法，现在已成为晶体结构分析等工作的主要方法。

射线衍射方法的最新进展确定个晶态材料晶体结构最有力的手段是进行单晶射线衍射，通常要求单晶的粒径在之间，但是合乎单晶结构分析用的单晶有时难以获得，且材料分析大作业所发现的新材料通常是先获得多晶样品，因此，仅仅依靠单晶衍射进行结构测定显然不能适应新材料研究快速发展的状况为加速研究工作的进展，以及对复合材料和纳米材料等的结构研究，都只能在多晶材料下进行研究和测定其晶体结构，因此，射线粉末衍射法在表征物质的晶体结构，提供结构信息方面具有极其重要的意义和实际应用价值近年来，利用粉末衍射数据测定未知结构的方法获得了很大的成功，这种方法的关键在于正确地对粉末衍射图谱进行分峰，确定相应于每个面指数的衍射强度，再利用单晶结构分析方法测定晶体结构从复杂的氧化物到金属化合物都可利用此方法测定晶体结构晶体结构测定还有些经验方法，如同构型法傅里叶差值法和尝试法等。

对于较为复杂的晶体结构，人工尝试往往受到主观因素和计算量大的限制，存在着可行的模型被忽略的可能性。

目前计算机技术在材料相关系晶体结构研究和新材料探索中的应用越来越广泛，其中计算机模拟法是对待测的晶体结构，先给定个随机的模型，根据设定的判据，指导计算机沿正确的方向寻找结构中的原子位置，以获得初略结构，继而可采用差值傅里叶合成和立特沃尔德法修正结构。

以衍射强度剩差最小为判据的蒙特卡谱是最常用的工具。

在表面吸附催化金属的氧化和腐蚀半导体电极钝化薄膜材料等方面都有应用。

化合物结构签定射线光电子