24法医毒物分析第二章检材及检材处理（2）PPT课件文档

扩大了色谱法固相萃取阴离子交换柱的填料通常是将脂肪族季铵盐键合在硅胶上。

季铵盐碱性很强，带有正电荷，能够将带负电荷的化合物保留在柱上而与杂质分离开。

选择合适的条件是实现高效萃取的关键。

检材及检材处理年四川大学华西基础医学硅胶，在定的条件下带有负电荷，能够吸附带正电荷的化合物。

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检材及检材处理四川大学华西基础医学与法医学院月日年四川大学华西基础医学与法医学院月日年离子交换基础医学与法医学院月日年改良‐法当分析目标不够明确，或疑有多种理化性质不同的毒物存在时可采用改良‐法检材及检材处理四川大学华西基础医学与法医学院月日华西基础医学与法医学院月日年注意避免毒性减少乳化脱水剂脱水避免反应如氯仿与胺类毒物防止毒物损失及燃烧事故检材及检材处理四川大学华西基础医学与法医学院月日年四川大学华西方式，其优点是避免多次萃取的繁琐操作减少有机溶剂的用量避免乳化发生等但费时较长，不宜使用混合溶剂，也不宜用于反萃取。

检材及检材处理四川大学华西基础医学与法医学院月日年四川大学基础医学与法医学院月日年四川大学华西基础医学与法医学院月日年萃取方式•萃取可采用次多次或连续萃取等方式。

乳化问题可通过长时间静置盐析加破乳剂或高速离心等办法解决。

•连续萃取是种反复循环萃取的有机溶剂有乙醚氯仿二氯甲烷二氯乙烷苯醋酸乙酯等等。

混合萃取溶剂。

沸点较高的溶剂，不易挥净，可能会使热稳定性差的毒物受损失，故不宜用作萃取溶剂。

检材及检材处理四川大学华西种其他组分，选用溶剂时还应考虑到能使那些不需要的组分不进入或少进入有机相。

检材及检材处理四川大学华西基础医学与法医学院月日年四川大学华西基础医学与法医学院月日年有机溶剂•般常用的检材及检材处理四川大学华西基础医学与法医学院月日年四川大学华西基础医学与法医学院月日年有机溶剂•些难溶于有机溶剂的，如季铵盐等，不宜用液‐液萃取，可改用液‐固萃取。

因水相中常含多后，可据此估算，以比较萃取方法的优劣。

检材及检材处理四川大学华西基础医学与法医学院月日年四川大学华西基础医学与法医学院月日年萃取方法液‐液萃取应制备适当的水相并选择适当的有机溶剂。

四川大学华西基础医学与法医学院月日年四川大学华西基础医学与法医学院月日年在实际中，由于溶剂不可能完全不混溶，被萃取液体积及其浓度也可能改变，故萃取效率不可能与以上计算完全致，但如果测得分配比较小，浓度影响不大，可以将分配比看作是在定温度范围内的个常数。

若以表示次萃取后水相中留存溶质的量检材及检材处理检材及检材处理四川大学华西基础医学与法医学院月日年四川大学华西基础医学与法医学院月日年分配比因不同的溶质和溶剂系统而异。

温度。

溶质存在状态。

低浓度时，溶质状态的变化法医学院月日年四川大学华西基础医学与法医学院月日年为有机相中该溶质的浓度为水相中该溶质的浓度为两相中溶质的总量为次萃取后水相中的溶质留存量为有机溶剂的体积为水的体积率•当溶质在互不相溶的两种溶剂中溶解分配达到平衡时，两相中该溶质的浓度比•分配比，以表示如下检材及检材处理四川大学华西基础医学与溶剂转移到水溶液中，后者常称作反萃取或反提。

萃取或反萃取的效率主要取决于分配比。

检材及检材处理四川大学华西基础医学与法医学院月日年四川大学华西基础医学与法医学院月日年分配比与萃取效置如分液漏斗，或微量萃取装置。

检材及检材处理四川大学华西基础医学与法医学院月日年四川大学华西基础医学与法医学院月日年萃取可以将所需组分从水相转移到有机溶剂中去，也可使之从有机溶置如分液漏斗，或微量萃取装置。

检材及检材处理四川大学华西基础医学与法医学院月日年四川大学华西基础医学与法医学院月日年萃取可以将所需组分从水相转移到有机溶剂中去，也可使之从有机溶剂转移到水溶液中，后者常称作反萃取或反提。

萃取或反萃取的效率主要取决于分配比。

检材及检材处理四川大学华西基础医学与法医学院月日年四川大学华西基础医学与法医学院月日年分配比与萃取效率•当溶质在互不相溶的两种溶剂中溶解分配达到平衡时，两相中该溶质的浓度比•分配比，以表示如下检材及检材处理四川大学华西基础医学与法医学院月日年四川大学华西基础医学与法医学院月日年为有机相中该溶质的浓度为水相中该溶质的浓度为两相中溶质的总量为次萃取后水相中的溶质留存量为有机溶剂的体积为水的体积检材及检材处理四川大学华西基础医学与法医学院月日年四川大学华西基础医学与法医学院月日年分配比因不同的溶质和溶剂系统而异。

温度。

溶质存在状态。

低浓度时，溶质状态的变化较小，浓度影响不大，可以将分配比看作是在定温度范围内的个常数。

若以表示次萃取后水相中留存溶质的量检材及检材处理四川大学华西基础医学与法医学院月日年四川大学华西基础医学与法医学院月日年在实际中，由于溶剂不可能完全不混溶，被萃取液体积及其浓度也可能改变，故萃取效率不可能与以上计算完全致，但如果测得分配比后，可据此估算，以比较萃取方法的优劣。

检材及检材处理四川大学华西基础医学与法医学院月日年四川大学华西基础医学与法医学院月日年萃取方法液‐液萃取应制备适当的水相并选择适当的有机溶剂。

检材及检材处理四川大学华西基础医学与法医学院月日年四川大学华西基础医学与法医学院月日年有机溶剂•些难溶于有机溶剂的，如季铵盐等，不宜用液‐液萃取，可改用液‐固萃取。

因水相中常含多种其他组分，选用溶剂时还应考虑到能使那些不需要的组分不进入或少进入有机相。

检材及检材处理四川大学华西基础医学与法医学院月日年四川大学华西基础医学与法医学院月日年有机溶剂•般常用的有机溶剂有乙醚氯仿二氯甲烷二氯乙烷苯醋酸乙酯等等。

混合萃取溶剂。

沸点较高的溶剂，不易挥净，可能会使热稳定性差的毒物受损失，故不宜用作萃取溶剂。

检材及检材处理四川大学华西基础医学与法医学院月日年四川大学华西基础医学与法医学院月日年萃取方式•萃取可采用次多次或连续萃取等方式。

乳化问题可通过长时间静置盐析加破乳剂或高速离心等办法解决。

•连续萃取是种反复循环萃取的方式，其优点是避免多次萃取的繁琐操作减少有机溶剂的用量避免乳化发生等但费时较长，不宜使用混合溶剂，也不宜用于反萃取。

检材及检材处理四川大学华西基础医学与法医学院月日年四川大学华西基础医学与法医学院月日年注意避免毒性减少乳化脱水剂脱水避免反应如氯仿与胺类毒物防止毒物损失及燃烧事故检材及检材处理四川大学华西基础医学与法医学院月日年四川大学华西基础医学与法医学院月日年改良‐法当分析目标不够明确，或疑有多种理化性质不同的毒物存在时可采用改良‐法检材及检材处理四川大学华西基础医学与法医学院月日年四川大学华西基础医学硅胶，在定的条件下带有负电荷，能够吸附带正电荷的化合物。

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检材及检材处理四川大学华西基础医学与法医学院月日年四川大学华西基础医学与法医学院月日年离子交换固相萃取阴离子交换柱的填料通常是将脂肪族季铵盐键合在硅胶上。

季铵盐碱性很强，带有正电荷，能够将带负电荷的化合物保留在柱上而与杂质分离开。

选择合适的条件是实现高效萃取的关键。

检材及检材处理四川大学华西基础医学与法医学院月日年四川大学华西基础医学与法医学院月日年除了上述三种类型的固相萃取柱外，还有的固相萃取是利用吸附作用或分子筛作用实现待检物的分离。

这类固相柱的填料包括无键合硅胶三氧化二铝硅胶镁石墨大孔树脂等，适用于极性和非极性毒物的萃取。

检材及检材处理四川大学华西基础医学与法医学院月日年四川大学华西基础医学与法医学院月日年固相柱基本构造图检材及检材处理四川大学华西基础医学与法医学院月日年四川大学华西基础医学与法医学院月日年三种洗脱方式检材及检材处理四川大学华西基础医学与法医学院月日年四川大学华西基础医学与法医学院月日年可通过减压抽吸或加压方式提高效率可以避免液‐液萃取所带来的许多麻烦，比如乳化低回收率及废液等。

而且操作简单，处理样品快。

要根据分离对象的不同通过实验筛选合适的固定相材料洗脱条件包括洗脱所用溶剂洗脱时间等。

检材及检材处理四川大学华西基础医学与法医学院月日年四川大学华西基础医学与法医学院月日年固相微萃取，萃取头伸入检样中或置于样品上部空间，保留定时间，待检物吸附于其上后取出纤维头。

在进行气相色谱，或高效液相色谱，分析时，将纤维头直接插入仪器，利用热解吸附或流动相将待检毒物洗脱下来进行检测。

检材及检材处理四川大学华西基础医学与法医学院月日年四川大学华西基础医学与法医学院月日年简单方便，快速，集采样萃取浓缩进样为体。

但该法的缺点是纤维头的寿命不长图器械图左手柄中萃取头右的总装置图检材及检材处理四川大学华西基础医学与法医学院月日年四川大学华西基础医学与法医学院月日年图‐‐及‐分析示意图收回萃取头插入检样瓶收回萃取头伸出萃取头吸附待测物插入进样口热解吸样品插入进样口流动相解吸收回萃取头进入柱子流动相检材及检材处理四川大学华西基础医学与法医学院月日年四川大学华西基础医学与法医学院月日年三其他前处理技术•实现提取分离目的或提高检测的灵敏度准确度及扩大检测对象范围，•比如化学衍生化柱切换等技术。

•这些技术还能简化繁琐的操作过程，尤其是柱切换技术使在线净化富集待检物能简便快速地实现。

检材及检材处理四川大学华西基础医学与法医学院月日年四川大学华西基础医学与法医学院月日年化学衍生化•在定条件下，利用些特殊的试剂与毒物反应，使生成的衍生化产物更有利于在色谱仪上进行分离和检测。

扩大了色谱法的应用范围，使得些难于直接用气相色谱法或液相色谱法检测的毒物也能够被检测出来。

检材及检材处理四川大学华西基础医学与法医学院月日年四川大学华西基础医学与法医学院月日年在气相色谱法中，目的在于增加待检物的挥发性，扩大分析范围增加待检物的热稳定性改善待检物的色谱行为，即制成衍生物后容易与其他组分或杂质分开增加些检测器对待检物的灵敏度和选择性。

检材及检材处理四川大学华西基础医学与法医学院月日年四川大学华西基础医学与法医学院月日年高效液相色谱法对于待检物的挥发性和热稳定性要求不高，所以较少采用衍生化技术。

但是在有些情况下，为了使待检物在检测器上有更高的响应值以及改善色谱行为。

检材及检材处理四川大学华西基础医学与法医学院月日年四川大学华西基础医学与法医学院月日年衍生化反应及衍生化试剂般需要满足以下条件反应迅速且对条件要求不苛刻反应定量进行，重复性好反应选择性高，只与待检物反应过量的衍生化试剂及衍生化副产物易除去或易与待检物的衍生化产物在色谱柱上分离衍生化试剂易获得。

分为柱前衍生化和柱后衍生化。

检材及检材处理四川大学华西基础医学与法医学院月日年四川大学华西基础医学与法医学院月日年能够集富集净化分离测定于体，样品只需简单预处理即可进样分析，克服了以往样品前处理复杂，费时费力的缺点。

目前，已广泛运用于毒物分析中。

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