体全部转移到新滤纸上，并继续过滤剩下来的热液体，直到原烧杯内的液体全部滤完为止。最后把滤渣去掉。煮沸滤液加几片瓷片以防爆沸，浓缩到大约只有。把滤液冷却到，并加入氯仿，充分搅拌混和物，将它转移到分液漏斗中，塞上塞子，用拇指按紧塞子，猛烈的振荡，再打开塞子。以减释压力，这样反复振荡几次，使它分层。打开塞子，把氯仿相放到只烧杯中。重复进行萃取两次，每次在分液漏斗中另外加氯仿，再将合并的氯仿萃取液过滤到只洁净的烧杯中。加入片爆沸瓷片，放在另只底部盛有约厚的砂子的烧杯中，用砂浴加热，以蒸发掉滤液中的氯仿，这最好在通风橱中进行。最后留下的白色残余物就是不纯的咖啡因。注意事项本实验既可选用氯仿也可选用乙醇作萃取剂。但由于咖啡因在氯仿中溶解度大，需要较少的次数就可提取完全且氯仿沸点低，挥发快，虹吸次需要的时间也短。因此，为了节省时间，本实验选用氯仿作萃铅溶液使蛋白质等杂质沉淀以便除去，用玻璃棒充分搅拌混和物，使沉淀并趁热过滤，在过滤时，把剩下的混和物继续加热，如过滤速度太慢或滤液滤不下来，则小心地把旧滤纸取出，另换张新滤纸，但要把旧滤纸上的液水溶解度氯仿微溶于水茶叶生石灰微溶于水咖啡因略溶于水操作装置图图抽提装置图升华装置萃取法的实验步骤取克茶叶放在只烧杯中，加水，煮沸，在热茶中加入醋酸缩得到粗咖啡因。由于粗咖啡因中还含有些其它生物碱和杂质，可利用咖啡因高温时的快速升华特点进步纯化。表药品及物理常数药品名称分子量用量熔点沸点比重体物质在液体溶剂中的溶解度不同来达到分离提取的目的。若待提取物对种溶剂的溶解度大，可采用浸出法若待提取物的溶解度小，则采用加热提取法。用适当的有机溶剂乙醇氯伤等在索氏提取器中连续抽提，然后浓灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性杂质如鞣酸。升华过程中要控制好温度。若温度太低，升华速度较慢，若温度太高，会使产物发黄分解。萃取法萃取法的实验原理固体物质的萃取是利用固实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度。若套筒内萃取液色浅，即可停止萃取。刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。拌入生石汽产生，应用棉花擦干。冷却后用硬卡片把附在滤纸和漏斗上的晶体刮在个干净的表面皿中。残渣经搅拌后，用较大的火进行第二次升华。热的蒸发皿不能直接放到桌面上，以免烫坏桌面。用滤纸包茶叶末时要严若发现有棕色烟雾时，应立即停止加热。否则升华产物受污染，也受损失。冷却后称重。升华法的注意事项在升华的过程中，应仔细观察，当滤纸上出现大量白色针状晶体时，即可停止加热。升华初期，漏斗壁上会有水纸上出现白色针状结晶时，暂停加热，要适当调节火焰使升华速度放慢。冷至左右。揭开漏斗和滤纸，仔细地把附在滤纸上及器皿周围的咖啡因用小刀刮下。残渣经拌和后重新盖上漏斗，用较大的火再加热片刻，使升华完毕。许多小孔且孔刺向上的滤纸，温度不可太高以免滤纸碳化，并会把些有色物质烘出来，使产品不纯。再在滤纸上罩个大小合适的玻璃漏斗，漏斗颈部塞小团疏松的棉花，用酒精灯隔着石棉网小心加热，使咖啡因升华。当滤热减压过滤，将滤液浓缩至左右，把残液转入蒸发皿中，加入生石灰粉进行吸水，用酒精灯隔着石棉网小心加热，直至完全成干粉状，使水分全部除去。冷却后，把焙干的泥土样粉末集中于蒸发皿中间，上面覆盖张刺有性试剂中和单宁酸以便咖啡因游离出来。装置图图升华装置升华法的实验步骤称取干茶叶放入烧杯中，加入水和适量的碱性试剂，用小火煮沸，煮沸过程中需不断搅拌。始终都必须用小火间接加热。趁溶剂如乙醇等在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它些生物碱和杂质如单宁酸等，可利用升华法进步提纯。单宁与咖啡因能生成难溶盐，所以我们在实验中需用碱提取法实验原理升华提取法是利用固体的不同蒸气压，将不纯样品在熔点温度以下加热从固态直接蒸发为蒸气，然后蒸气遇冷直接凝结结晶成固体，而没有液态中间过程出现的两步操作为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的碱以及比咖啡略高的茶碱。茶的制作对于茶有很大影响，但是茶的颜色几乎不能指示咖啡因的含量。日本绿茶的咖啡因含量就远远低于许多红茶例如正山小种茶，几乎不含咖啡因。第二章咖啡因的提取的方法及实验过程升华。咖啡也含有痕量的茶碱，但不含可可碱。茶是另外个咖啡因的重要来源，每杯茶的咖啡因含量般只有每杯咖啡的半，这与制茶工艺有关。特定品种的茶，例如红茶和乌龙茶，比其他茶的咖啡因含量高。茶含有少量的可可有很大的区别。般来说杯咖啡中咖啡因的含量从阿拉伯浓缩咖啡中的到浓咖啡中的。深焙咖啡般比浅焙咖啡的咖啡因含量少，因为烘焙能减少咖啡豆里的咖啡因含量。阿拉伯咖啡的咖啡因含量通常比中果咖啡低。有很大的区别。般来说杯咖啡中咖啡因的含量从阿拉伯浓缩咖啡中的到浓咖啡中的。深焙咖啡般比浅焙咖啡的咖啡因含量少，因为烘焙能减少咖啡豆里的咖啡因含量。阿拉伯咖啡的咖啡因含量通常比中果咖啡低。咖啡也含有痕量的茶碱，但不含可可碱。茶是另外个咖啡因的重要来源，每杯茶的咖啡因含量般只有每杯咖啡的半，这与制茶工艺有关。特定品种的茶，例如红茶和乌龙茶，比其他茶的咖啡因含量高。茶含有少量的可可碱以及比咖啡略高的茶碱。茶的制作对于茶有很大影响，但是茶的颜色几乎不能指示咖啡因的含量。日本绿茶的咖啡因含量就远远低于许多红茶例如正山小种茶，几乎不含咖啡因。第二章咖啡因的提取的方法及实验过程升华提取法实验原理升华提取法是利用固体的不同蒸气压，将不纯样品在熔点温度以下加热从固态直接蒸发为蒸气，然后蒸气遇冷直接凝结结晶成固体，而没有液态中间过程出现的两步操作为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂如乙醇等在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它些生物碱和杂质如单宁酸等，可利用升华法进步提纯。单宁与咖啡因能生成难溶盐，所以我们在实验中需用碱性试剂中和单宁酸以便咖啡因游离出来。装置图图升华装置升华法的实验步骤称取干茶叶放入烧杯中，加入水和适量的碱性试剂，用小火煮沸，煮沸过程中需不断搅拌。始终都必须用小火间接加热。趁热减压过滤，将滤液浓缩至左右，把残液转入蒸发皿中，加入生石灰粉进行吸水，用酒精灯隔着石棉网小心加热，直至完全成干粉状，使水分全部除去。冷却后，把焙干的泥土样粉末集中于蒸发皿中间，上面覆盖张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸，温度不可太高以免滤纸碳化，并会把些有色物质烘出来，使产品不纯。再在滤纸上罩个大小合适的玻璃漏斗，漏斗颈部塞小团疏松的棉花，用酒精灯隔着石棉网小心加热，使咖啡因升华。当滤纸上出现白色针状结晶时，暂停加热，要适当调节火焰使升华速度放慢。冷至左右。揭开漏斗和滤纸，仔细地把附在滤纸上及器皿周围的咖啡因用小刀刮下。残渣经拌和后重新盖上漏斗，用较大的火再加热片刻，使升华完毕。若发现有棕色烟雾时，应立即停止加热。否则升华产物受污染，也受损失。冷却后称重。升华法的注意事项在升华的过程中，应仔细观察，当滤纸上出现大量白色针状晶体时，即可停止加热。升华初期，漏斗壁上会有水汽产生，应用棉花擦干。冷却后用硬卡片把附在滤纸和漏斗上的晶体刮在个干净的表面皿中。残渣经搅拌后，用较大的火进行第二次升华。热的蒸发皿不能直接放到桌面上，以免烫坏桌面。用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度。若套筒内萃取液色浅，即可停止萃取。刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性杂质如鞣酸。升华过程中要控制好温度。若温度太低，升华速度较慢，若温度太高，会使产物发黄分解。萃取法萃取法的实验原理固体物质的萃取是利用固体物质在液体溶剂中的溶解度不同来达到分离提取的目的。若待提取物对种溶剂的溶解度大，可采用浸出法若待提取物的溶解度小，则采用加热提取法。用适当的有机溶剂乙醇氯伤等在索氏提取器中连续抽提，然后浓缩得到粗咖啡因。由于粗咖啡因中还含有些其它生物碱和杂质，可利用咖啡因高温时的快速升华特点进步纯化。表药品及物理常数药品名称分子量用量熔点沸点比重水溶解度氯仿微溶于水茶叶生石灰微溶于水咖啡因略溶于水操作装置图图抽提装置图升华装置萃取法的实验步骤取克茶叶放在只烧杯中，加水，煮沸，在热茶中加入醋酸铅溶液使蛋白质等杂质沉淀以便除去，用玻璃棒充分搅拌混和物，使沉淀并趁热过滤，在过滤时，把剩下的混和物继续加热，如过滤速度太慢或滤液滤不下来，则小心地把旧滤纸取出，另换张新滤纸，但要把旧滤纸上的液体全部转移到新滤纸上，并继续过滤剩下来的热液体，直到原烧杯内的液体全部滤完为止。最后把滤渣去掉。煮沸滤液加几片瓷片以防爆沸，浓缩到大约只有。把滤液冷却到，并加入氯仿，充分搅拌混和物，将它转移到分液漏斗中，塞上塞子，用拇指按紧塞子，猛烈的振荡，再打开塞子。以减释压力，这样反复振荡几次，使它分层。打开塞子，把氯仿相放到只烧杯中。重复进行萃取两次，每次在分液漏斗中另外加氯仿，再将合并的氯仿萃取液过滤到只洁净的烧杯中。加入片爆沸瓷片，放在另只底部盛有约厚的砂子的烧杯中，用砂浴加热，以蒸发掉滤液中的氯仿，这最好在通风橱中进行。最后留下的白色残余物就是不纯的咖啡因。注意事项本实验既可选用氯仿也可选用乙醇作萃取剂。但由于咖啡因在氯仿中溶解度大，需要较少的次数就可提取完全且氯仿沸点低，挥发快，虹吸次需要的时间也短。因此，为了节省时间，本实验选用氯仿作萃取剂。但是，氯仿对人有定的毒性和麻醉作用，使用时蒸汽尽量不要外露，尤其是蒸残留溶剂时，最好在通风柜中进行。