【KX90页】化验员应知应会手册.doc文档模板下载

肥需称量的 沉淀同上 标准磨口 组合仪器 有机化学及有机半微量分 析中制备及分离 磨口处勿热的物体放入，放入热的物体后要时时 开盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子 垂熔玻璃 漏斗过滤 必须抽滤不能聚冷聚热不能过滤氢氟酸碱 等用毕立即洗净 垂熔玻璃 坩埚 重量分析中烘干体试剂及试样等用不能研磨与玻璃作用的物质不能撞击不能烘烤 干燥器 保持烘干或灼烧过的物质 应使用橡皮塞，以免日久打不开 滴瓶装需滴加的试剂同上 漏斗长颈漏斗用于定量分析，过滤沉淀短颈漏斗用作般过滤 分液漏斗 滴液球形 梨形筒形 分开两种互不相溶的液体 用于萃取分离和富集多用 梨形制备反应中加液体 多用球形及滴液漏斗 磨口旋塞必须原配，漏水的漏斗不能使用。

试管普通 试管离心 试管 定性分析检验离子离心试 管可在离心机中借离心作 用分离溶液和沉淀 硬质玻璃制的试管可直接在火焰上加热，但不能 聚冷离心管只能水浴加热 纳氏比 色管比色比浊分析 不可直火加热非标准磨口塞必须原配注意保 持管壁透明，不可用去污粉刷洗 冷凝管直 形球形 蛇形空气 冷凝管 用于冷却蒸馏出的液体，蛇形 管适用于凝沸点 以上的液体蒸汽 不可聚冷聚热注意从下口进冷却水，上口出水 抽滤瓶抽滤时接受滤液属于厚壁容器，能耐负压不可加热 表面皿盖烧杯及漏斗等不可直火加热，直径要略大于所盖容器 研钵研磨固可直火加热非标准磨口塞必须原配注意保 持管壁透明，不可用去污粉刷洗 冷凝管直 形球形 心 试管 定性分析检验离子离心试 管可在离心机中借离心作 用分离溶液和沉淀 硬质玻璃制的试管可直接在火焰上加热，但不能 聚冷离心管只能水浴加热 纳氏比 色管比色比浊分析 不 多用球形及滴液漏斗 磨口旋塞必须原配，漏水的漏斗不能使用。

装需滴加的试剂同上 漏斗长颈漏斗用于定量分析，过滤沉淀短颈漏斗用作般过滤 分液漏斗 滴液球形 梨形筒形 分开两种互不相溶的液体 用于萃取分离和富集多用 梨形制备反应中加液体部分内容简介部分内容简介持原配放碱液的瓶子 应使用橡皮塞，以免日久打不开 滴瓶装需滴加的试剂同上 漏斗长颈漏斗用于定量分析，过滤沉淀短颈漏斗用作般过滤 分液漏斗 滴液球形 梨形筒形 分开两种互不相溶的液体 用于萃取分离和富集多用 梨形制备反应中加液体 多用球形及滴液漏斗 磨口旋塞必须原配，漏水的漏斗不能使用。

试管普通 试管离心 试管 定性分析检验离子离心试 管可在离心机中借离心作 用分离溶液和沉淀 硬质玻璃制的试管可直接在火焰上加热，但不能 聚冷离心管只能水浴加热 纳氏比 色管比色比浊分析 不可直火加热非标准磨口塞必须原配注意保 持管壁透明，不可用去污粉刷洗 冷凝管直 形球形 蛇形空气 冷凝管 用于冷却蒸馏出的液体，蛇形 管适用于冷凝低沸点液体蒸 汽，空气冷凝管用于冷凝沸点 以上的液体蒸汽 不可聚冷聚热注意从下口进冷却水，上口出水 抽滤瓶抽滤时接受滤液属于厚壁容器，能耐负压不可加热 表面皿盖烧杯及漏斗等不可直火加热，直径要略大于所盖容器 研钵研磨固体试剂及试样等用不能研磨与玻璃作用的物质不能撞击不能烘烤 干燥器 保持烘干或灼烧过的物质 的干燥也可干燥少量制备 的产品 底部放变色硅胶或其它干燥剂，盖磨口处涂适量凡士 林不可将红热的物体放入，放入热的物体后要时时 开盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子 垂熔玻璃 漏斗过滤 必须抽滤不能聚冷聚热不能过滤氢氟酸碱 等用毕立即洗净 垂熔玻璃 坩埚 重量分析中烘干需称量的 沉淀同上 标准磨口 组合仪器 有机化学及有机半微量分 析中制备及分离 磨口处勿需涂润滑剂安装时不可受歪斜压力 要按所需装置配齐购置 二玻璃仪器的洗涤方法 洁净剂及其使用范围 最常用的洁净剂有肥皂合成洗涤剂如洗衣粉洗液清洁液有机溶剂等。

肥皂合成洗涤剂等般用于可以用毛刷直接刷洗的仪器，如烧瓶烧杯试剂瓶等非 计量及非光学要求的玻璃仪器。

肥皂合成洗涤剂也可用于滴定管移液管量瓶等计量玻璃仪器的洗涤，但不能用毛 刷刷洗。

洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃仪器，如滴定管移液管量瓶比色管玻璃垂熔 漏斗凯氏烧瓶等特殊要求与形状的玻璃仪器也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和毛刷刷不 下的污垢。

洗液的配制及说明 铬酸清洁液的配制 处方处方 重铬酸钾钠 纯化水或适量 浓硫酸 制法称取处方量之重铬酸钾，于干燥研钵中研细，将此细粉加入盛有适量水的玻璃容 器内，加热，搅拌使溶解，待冷后，将此玻璃容器放在冷水浴中，缓慢将浓硫酸断续加入， 不断搅拌，勿使温度过高，容器内容物颜色渐变深，并注意冷却，直至加完混匀，即得。

说明硫酸遇水能产生强烈放热反应，故须等重铬酸钾溶液冷却后，再将硫酸缓缓 加入，边加边搅拌，不能相反操作，以防发生爆炸。

清洁液专供清洁玻璃器皿之用，它能去污去热原的作用的原因为本品具有强烈的氧 化作用。

重铬酸钾与浓硫酸相遇时产生具有强氧化作用的铬酐 浓硫酸是个含氧酸，在高浓度时具有氧化作用，加热时作用更为显著 铬酸的清洁效力之大小，决定于反应中产生铬酐的多少及硫酸浓度之大小。

铬酐越多，酸越浓，清洁效力越好。

用清洁液清洁玻璃仪器之前，最好先用水冲洗仪器，洗取大部分有机物，尽可能仪 器空干，这样可减少清洁液消耗和避免稀释而降效。

本品可重复使用，但溶液呈绿色时已失去氧化效力，不可再用，但能更新再用。

更新方法取废液滤出杂质，不断搅拌缓慢加入高锰酸钾粉末，每升约，至反应 完毕，溶液呈棕色为止。

静置使沉淀，倾取上清液，在以下加热，使水分蒸发，得浓 稠状棕黑色液，放冷，再加入适量浓硫酸，混匀，使析出的重铬酸钾溶解，备用。

硫酸具有腐蚀性，配制时宜小心。

用铬酸清洁液洗涤仪器，是利用其与污物起化学反应的作用，将污物洗去，故要浸 泡定时间，般放置过夜根据情况有时可加热下，使有充分作用的机会。

洗涤玻璃仪器的方法与要求 般的玻璃仪器如烧瓶烧杯等先用自来水冲洗下，然后用肥皂洗衣粉 用毛刷刷洗，再用自来水清洗，最后用纯化水冲洗次应顺壁冲洗并充分震荡，以提高冲 洗效果。

计量玻璃仪器如滴定管移液管量瓶等也可用肥皂洗衣粉的洗涤，但不能用毛 刷刷洗。

精密或难洗的玻璃仪器滴定管移液管量瓶比色管玻璃垂熔漏斗等先 用自来水冲洗后，沥干，再用铬酸清洁液处理段时间般放置过夜，然后用自来水清洗， 最后用纯化水冲洗次。

洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污物沾附在仪器壁上，增加洗 刷的困难。

个洗净的玻璃仪器应该不挂水珠洗净的仪器倒置时，水流出后器壁不挂水珠。

法用滴定液直接滴定待测物质，以达终点。

间接滴定法直接滴定有困难时常采用以下两种间接滴定法来测定 置换法利用适当的试剂与被测物反应产生被测物的置换物，然后用滴定液滴定这个 置换物。

铜盐测定 用滴定液滴定以淀粉指示液指示终点 回滴定法剩余滴定法用定量过量的滴定液和被测物反应完全后，再用另种滴 定液来滴定剩余的前种滴定液。

二滴定液 滴定液系指已知准确浓度的溶液，它是用来滴定被测物质的。

滴定液的浓度用滴 定液表示。

配制 直接法根据所需滴定液的浓度，计算出基准物质的重量。

准确称取并溶解后，置于 量瓶中稀释至定的体积。

如配制滴定液的物质很纯基准物质，且有恒定的分子式，称取时及配制后性质稳定等， 可直接配制，根据基准物质的重量和溶液体积，计算溶液的浓度，但在多数情况是不可能的。

间接法根据所需滴定液的浓度，计算并称取定重量试剂，溶解或稀释成定体积， 并进行标定，计算滴定液的浓度。

有些物质因吸湿性强，不稳定，常不能准确称量，只能先将物质配制近似浓度的溶液， 再以基准物质标定，以求得准确浓度。

二标定 标定系指用间接法配制好的滴定液，必须由配制人进行滴定度测定。

三标定份数 标定份数系指同操作者，在同实验室，用同测定方法对同滴定液，在正常和正 确的分析操作下进行测定的份数。

不得少于份。

四复标 复标系指滴定液经第人标定后，必须由第二人进行再标定。

其标定份数也不得少于份。

五误差限度 标定和复标标定和复标的相对偏差均不得超过。

结果以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值为各自测得值，计算二者的相对 偏差，不得超过。

否则应重新标定。

结果计算如果标定与复标结果满足误差限度的要求，则将二者的算术平均值作为结果。

六使用期限 滴定液必须规定使用期。

除特殊情况另有规定外，般规定为到三个月，过期必须复 标。

出现异常情况必须重新标定。

七范围 滴定液浓度的标定值应与名义值相致，若不致时，其最大与最小标定值应在名义值 的之间。

三容量仪器的使用方法 滴定管的使用方法 滴定管的构造及其准确度 构造滴定管是容量分析中最基本的测量仪器，它是由具有准确刻度的细长玻璃管 及开关组成。

滴定管是容量分析中最基本的测量仪器，是在滴定时用来测定自管内流出溶液 的体积。

准确度 常量分析用的滴定管为或，刻度小至，读数可估计到，般 有的读数误差，所以每次滴定所用溶液体积最好在以上，若滴定所用体积过 小，则滴定管刻度读数误差影响增大。

例如所用体积为，