，该工艺的发展趋势是因此，尽快建立套具有定规模的生产装置并实现产业化不仅可填补国内空白，而且可以使的生产完全实现国产化，真正保证我国依靠国产技术使汽油实现无铅化。国内主要来自于石油高温裂解二烯的焦油副产物中，其含量远比环戊二烯低，实际提取只有环戊二烯的，无法满足国内市场对的需求。因此我国每年需从国外进口高纯约吨，普通级约吨，耗资超过亿元。目前全球仅有美国乙基公司烯与反应，同时通入制备甲基环戊二烯。法即将环戊二烯与金属钠反应，再与氯甲烷碘甲烷在极性溶剂中反应合成甲基环戊二烯。由于该工艺为液固相反应，反应速度慢，需回收大量溶剂，导致流程长，成本高，难以实现工业化。江西师大化工有限公司在在借鉴国内外专利文献的基础上作了重大技术创新，利用环戊二烯中的酸性，在水相非溶剂体系中采用环戊二烯与反应，同时通入制备甲基环戊二烯。该技术首创加入了不仅具有强亲核性能，而且能使两相成为均相反应的多功能复合催化剂，从而使反应速度大大加快。江西师大化工有限公司在在借鉴国内外专利文献的基础上作了重大技术创新，利用环戊二烯中的酸性，在水相非溶剂体系中采用环戊二由于该工艺为液固相反应，反应速以前国内尚无法实现的大规模生产，研究大多采用钠化法即将环戊二烯与金属钠反应，再与氯甲烷碘甲烷在极性溶剂中反应合成甲基环戊二烯。部分内容简介已作了可贵的探索，但仍存在不少棘手问题，特别是如何减少环戊二烯的二聚或多聚，如何解决甲基环戊二烯的分离纯化，等等。此外，国内还有些相关文献报道，如天津大学年开始对甲基环戊二烯的制备工艺进行了探索性研究，但他仅对甲基环戊二烯的工艺进行了综述评介较多，基本处于研究探索阶段。以前国内尚无法实现的大规模生产，研究大多采用钠化法即将环戊二烯与金属钠反应，再与氯甲烷碘甲烷在极性溶剂中反应合成甲基环戊二烯。由于该工艺为液固相反应，反应速度慢，需回收大量溶剂，导致流程长，成本高，难以实现工业化。江西师大化工有限公司在在借鉴国内外专利文献的基础上作了重大技术创新，利用环戊二烯中的酸性，在水相非溶剂体系中采用环戊二烯与反应，同时通入制备甲基环戊二烯。该技术首创加入了不仅具有强亲核性能，而且能使两相成为均相反应的多功能复合催化剂，从而使反应速度大大加快。并原始创新地加入长链阻聚剂，大大减少了环戊二烯在低温下的聚合，从而大幅度提高了环戊二烯的利用率，环戊二烯转化率超过，使生产成本大为下降，并获得了以上高纯甲基环戊二烯，利用公司中试基地建成了吨年间歇法工艺中试装置，运行效果良好。但存在能耗较大流程较长以及大量废碱水需处理的难题。因此，该工艺的发展趋势是针对间歇热裂解环戊二烯单体能耗较大，采用连续法催化裂化制备环戊二烯单体二是合成的不采用二聚再精馏的工艺，采取特殊手段直接连续分离甲基环戊二烯和环戊二烯单体，直接得到高纯度，简化了流程，同时又节约了能源三是采用传统的中和处理废碱水方法，能耗大且成本高，必须发展新的技术手段，即膜分离组合工艺法回收废碱，从而达到清洁生产。作为用于合成甲基环戊二烯基三羰基锰汽油抗爆剂不可缺少的原料。其需求量随着市场的发展而需求量日益增加，年我国用来合成的甲基环戊二烯就达多吨。同时随着国内黏结剂市场的增大，的市场也进步得到拓宽。随着人们对材料燃料油品质要求日益严格，使用在消烟助燃中的也逐年增加。因此，尽快建立套具有定规模的生产装置并实现产业化不仅可填补国内空白，而且可以使的生产完全实现国产化，真正保证我国依靠国产技术使汽油实现无铅化。国内主要来自于石油高温裂解二烯的焦油副产物中，其含量远比环戊二烯低，实际提取只有环戊二烯的，无法满足国内市场对的需求。因此我国每年需从国外进口高纯约吨，普通级约吨，耗资超过亿元。目前全球仅有美国乙基公司实现了批量生产，当前国际市场的缺口量约达吨。五年内国际市场需求量将超过吨，江西西林科新材料有限公司和江西西林科实业公司已建成全球第二大的羰基锰生产基地，其在年的的需求量就超过吨。因此，低成本实现高纯度的国产化，才能真正使实现国产化，从而有利于加快我国汽油升级换代的进程，加速我国石油炼制相关产业的发展。项目目前进展情况。江西师大化学所在江西省教育厅科技项目资助下，成立了课题研究组，于年同步开展了的间歇工艺和半连续工艺的实验室研究，通过集体的努力攻关，对溶剂钠化工艺进行了优化，针对乙基公司工艺产品收率较高，但副反应极多，易生成多甲基环戊二烯，且甲基环戊二烯纯化困难，导致合成品难以满足合成汽油抗爆剂甲基环戊二烯基三羰基锰的技术问题，课题组初步探索了相转移水相工艺合成甲基环戊二烯，通过加入催化剂使反应速度大大加快。此外加入有机阻聚剂大幅度减少了环戊二烯低温下的聚合。在实验室成功的基础上，年在江西省科技厅的资助下，先期将的间歇法工艺进行了吨年中试研究，重点探究了氢氧化钠浓度反应物摩尔配比温度及时间对产率的影响，找出了最优的反应条件，为甲基环戊二烯的工业化生产提供最可靠技术资料。自年月中试以后，共生产了约吨高纯供应江西西林科新材料有限公司和江西西林科实业公司汽油抗爆剂甲基环戊二烯三羰基锰的生产，获得了非常满意的结果。在完成了间歇法生产工艺的实验室研究后，江西师大化学所和江西师大化工有限公司方面快速组织中试装置建设和中试研究的同时，另方面集中实验室研究力量，继续重点开展了半连续法工艺的研究，尤其是对制约间歇法规模的废碱水问题开展专项研究，整个研究于年月获得了重大突破，并取得了重大成果针对间歇式热裂解法制备环戊二烯单体存在转化率相对低，尤其是能耗较大的缺点，发明了种连续法催化裂化生产环戊二烯单体工艺。采用该工艺不仅得率提高到，而且能耗仅为间歇式工艺的，为原始创新工艺。针对先前采用的长链阻聚剂价格较为昂贵的缺点，筛选了种价廉且综合效果好的新的长链阻聚剂，使成本大大下降。针对间歇法中试工艺采用甲基环戊二烯二聚再精密分馏提纯工艺中，组分极为复杂，精馏难度较大的缺点，发明了成套技术重大原始创新工艺，不经二聚就能灵巧生产高纯。采用相转移催化剂体系，每生产吨约有吨含碱废水，它制约着大规模采用合成法生产，这也是美国乙基公司采用抽提工艺，而非合成工艺生产的主要原因之，我们原始创造性采用电渗透膜分离组合工艺，回收废碱和催化剂，使废水重复使用，实现洁净生产，这为合成工艺大规模合成提供了可能，这也是重大突破。二技术方案论述项目技术关键点或创新点论述，项目完成时达到的技术水平项目的技术关键点及难点原料环戊二烯常温下为二聚体，如何提高其裂解率，裂解后的单环戊二烯在常温容易聚合，如何减少环戊二烯聚合提高其利用率环戊二烯在常温下极易聚合而在低温下与碱液反应极慢，如何提高反应速度，缩短反应时间复合相转移本项目采用新发明的连续催化裂化的工艺，高得率约生产高品质约为纯度环戊二烯单体原创性成果，正组织材料申请发明专利。将裂解后的环戊二烯单体在有机长链阻聚剂原创性成果，正组织材料申请发明专利和相转移催化剂的作用下，与碱和反应，制得甲基环戊二烯单体。该工艺摒弃了传统的二聚再精馏方法，使用特殊手段重大原创性成果，正组织材料申请发明专利，直接将环戊二烯和甲基环戊二烯单体进行连续精密分离环戊二烯和甲基环戊二烯单体在高于下极易自聚稳定得到纯度大于的。同时使用连续电渗析脱盐和膜分离组合工艺回收废水中的碱和催化剂，实现洁净生产原创性成果，正组织材料申请发明专利。技术指标收率以环戊二烯为计，产品纯度超过，其理化指标及应用性能达到美国乙基公司产品质量指标，并建成条吨年中试生产装置。本项目采用半连续法清洁合成高纯度甲基环戊二烯新工艺其制备路线如下连续催化裂解催化剂催化剂回收膜分离组合工艺其工艺流程如图双环戊二烯裂解环戊二烯溶液催化剂阻聚剂粗分液有机层电渗析和膜分离装置达标排放无机层特殊精馏主要研究内容包括利用吨年中试装置，全面系统研究催化裂化连续化生产环戊二烯的裂解工艺，重点研究空速裂解温度回流对产率及纯度的影响。系统开展催化剂的活化和再生工艺，找出最优工艺参数，为制定工艺操作规程及以后设计吨年中试装置收集技术数据。在中试装置完善温度时间氢氧化钠浓度催化剂用量及各种反应物摩尔配比对产率的影响，找出最优的反应条件。同时利用等现代化仪器测试手段对反应过程进行跟踪测试，确认最佳生产工艺参数。利用吨年中试装置，全面系统研究环戊二烯和甲基环戊二烯单体连续精馏技术，确认最佳生产工艺参数。利用吨年中试装置，全面系统研究废碱水中的碱和相转移催化剂的回收，氯化钠的除杂工艺，系统考察电渗析装置中操作电压电流，特别是膜性能的放大效应，确认最佳生产工艺参数。利用拥有的中试基地的条件，进行批量的生产，并将批量生产的甲基环戊二烯应用于制备汽油抗爆剂，进步确认氢氧化钠水相工艺在工业生产上的可行性。确立各种原料质量标准，安全生产规程研究三废的处理方法，做到与环境友好协调发展。在江西师大化工有限公司生产基地建成吨年生产装置。项目技术质量指标项目产品达到的主要技术性能指标执行的质量标准通过的国家相关行业许可认证等产品质量与应用性能均达到美国乙基公司同类产品水平，且大幅度降低了生产成本原材料成本小于万元吨，与市场售价万元吨比较，具有较大的竞争空间和经济效益。产品质量指标见下表项目企标本项目美国乙基公司纯度杂质值色度水分密度折光率分阶段描述项目执行过程中各阶段目标项目执行期从年月年月，分三阶段执行。在此期间主要进步完善中试生产新工艺，进行中试生产线的建设安装，开展产品市场调查及销售拓展工作，至项目完成时，完成投资万元，产品技术质量指标达到企业标准要求。实施计划的具体进度安排第阶段建设阶段年月年月，完全各项建设任务，包括前期研究开发工作，产品市场调查及销售拓展工作，施工工艺设计，平立面图设计，非标设备设计制作，标准设备的采购