【37页】1千吨高纯甲基环戊二烯生产新工艺的中试研究项目可行性投资论证建议报告.doc文档下载

需求量就超过吨。

因此，低成本实现高纯度国产化，才能真正使实现国产化，从而有利于因此，尽快建立套具有定规模生产装置并实现产业化不仅可填补国内空白，而且可以使加快我国汽油升级换代进程，加速我国石油炼制相关产业发展。

项目目前进展情况。

江西师大化学所在江西省教育厅科技项目资助下，成立了课题研究组，于年同步开展了间歇工艺和半连续工艺实验室研究，通过集体努力攻关，对溶剂钠化工艺进行了优化，针对乙基公司工艺产品收率较高，但副反应极多，易生成多甲基环戊二烯，且甲基环戊二烯纯化困难，导致合成品难以满足合成汽油抗爆剂甲基环戊二烯基三羰基锰技术问题，课题组初步探索了相转移水相工艺合成甲基环戊二烯，通过加入催化剂使反应速度大大加快。

因此，该工艺发展趋势是针对间歇热裂解环戊二烯单体能耗较大，采用连续法催化裂化制备环戊二烯单体二是合成不采用二聚再精馏工艺，采取特殊手段直接连续分离甲基环戊二烯和环戊二烯单体，直接得到高纯度，简化了流程，同时又节约了能源三是采用传统中和处理废碱水方法，能耗大且成本高，必须发展新技术手段，即膜分离组合工艺法回收废碱，从而达到清洁生产。

作为用于合成甲基环戊二烯基三羰基锰汽油抗爆剂不可缺少原料。

其需求量随着市场发展而需求量日益增加，年我国用来合成甲基环戊二烯就达多吨。

同时随着国内黏结剂市场增大其需求量随着市场发展而需求量日益增加，年我国用来合成甲基环戊二烯就达多吨。

二烯单体，直接得到高纯度，简化了流程，同时又节约了能源三是采用传统中和处理废碱水方法，能耗大且成本高，必须发展新技术手段，即膜分离组合工艺法回收废碱，从而达到清洁生产。

因此，该工艺发展趋势是针对间歇热裂解环戊二烯单体能耗较大，采用连续法催化裂但存在能耗较大流程较长以及大量废碱水需处理难题。

而大幅度提高了环戊二烯利用率，环戊二烯转化率超过，使生产成本大为下降，并获得了以上高纯甲基环戊二烯，催化剂，从而使反应速度大大加快。

并原始创新地加入长链阻聚剂，大大减少了环戊二烯在低温下聚合，从部分内容简介加入了不仅具有强亲核性能，而且能使两相成为均相反应多功能复合催化剂，从而使反应速度大大加快。

并原始创新地加入长链阻聚剂，大大减少了环戊二烯在低温下聚合，从而大幅度提高了环戊二烯利用率，环戊二烯转化率超过，使生产成本大为下降，并获得了以上高纯甲基环戊二烯，利用公司中试基地建成了吨年间歇法工艺中试装置，运行效果良好。

但存在能耗较大流程较长以及大量废碱水需处理难题。

因此，该工艺发展趋势是针对间歇热裂解环戊二烯单体能耗较大，采用连续法催化裂化制备环戊二烯单体二是合成不采用二聚再精馏工艺，采取特殊手段直接连续分离甲基环戊二烯和环戊二烯单体，直接得到高纯度，简化了流程，同时又节约了能源三是采用传统中和处理废碱水方法，能耗大且成本高，必须发展新技术手段，即膜分离组合工艺法回收废碱，从而达到清洁生产。

作为用于合成甲基环戊二烯基三羰基锰汽油抗爆剂不可缺少原料。

其需求量随着市场发展而需求量日益增加，年我国用来合成甲基环戊二烯就达多吨。

同时随着国内黏结剂市场增大，市场也进步得到拓宽。

随着人们对材料燃料油品质要求日益严格，使用在消烟助燃中也逐年增加。

因此，尽快建立套具有定规模生产装置并实现产业化不仅可填补国内空白，而且可以使生产完全实现国产化，真正保证我国依靠国产技术使汽油实现无铅化。

国内主要来自于石油高温裂解二烯焦油副产物中，其含量远比环戊二烯低，实际提取只有环戊二烯，无法满足国内市场对需求。

因此我国每年需从国外进口高纯约吨，普通级约吨，耗资超过亿元。

目前全球仅有美国乙基公司实现了批量生产，当前国际市场缺口量约达吨。

五年内国际市场需求量将超过吨，江西西林科新材料有限公司和江西西林科实业公司已建成全球第二大羰基锰生产基地，其在年需求量就超过吨。

因此，低成本实现高纯度国产化，才能真正使实现国产化，从而有利于加快我国汽油升级换代进程，加速我国石油炼制相关产业发展。

项目目前进展情况。

江西师大化学所在江西省教育厅科技项目资助下，成立了课题研究组，于年同步开展了间歇工艺和半连续工艺实验室研究，通过集体努力攻关，对溶剂钠化工艺进行了优化，针对乙基公司工艺产品收率较高，但副反应极多，易生成多甲基环戊二烯，且甲基环戊二烯纯化困难，导致合成品难以满足合成汽油抗爆剂甲基环戊二烯基三羰基锰技术问题，课题组初步探索了相转移水相工艺合成甲基环戊二烯，通过加入催化剂使反应速度大大加快。

此外加入有机阻聚剂大幅度减少了环戊二烯低温下聚合。

在实验室成功基础上，年在江西省科技厅资助下，先期将间歇法工艺进行了吨年中试研究，重点探究了氢氧化钠浓度反应物摩尔配比温度及时间对产率影响，找出了最优反应条件，为甲基环戊二烯工业化生产提供最可靠技术资料。

自年月中试以后，共生产了约吨高纯供应江西西林科新材料有限公司和江西西林科实业公司汽油抗爆剂甲基环戊二烯三羰基锰生产，获得了非常满意结果。

在完成了间歇法生产工艺实验室研究后，江西师大化学所和江西师大化工有限公司方面快速组织中试装置建设和中试研究同时，另方面集中实验室研究力量，继续重点开展了半连续法工艺研究，尤其是对制约间歇法规模废碱水问题开展专项研究，整个研究于年月获得了重大突破，并取得了重大成果针对间歇式热裂解法制备环戊二烯单体存在转化率相对低，尤其是能耗较大缺点，发明了种连续法催化裂化生产环戊二烯单体工艺。

采用该工艺不仅得率提高到，而且能耗仅为间歇式工艺，为原始创新工艺。

针对先前采用长链阻聚剂价格较为昂贵缺点，筛选了种价廉且综合效果好新长链阻聚剂，使成本大大下降。

针对间歇法中试工艺采用甲基环戊二烯二聚再精密分馏提纯工艺中，组分极为复杂，精馏难度较大缺点，发明了成套技术重大原始创新工艺，不经二聚就能灵巧生产高纯。

采用相转移催化剂体系，每生产吨约有吨含碱废水，它制约着大规模采用合成法生产，这也是美国乙基公司采用抽提工艺，而非合成工艺生产主要原因之，我们原始创造性采用电渗透膜分离组合工艺，回收废碱和催化剂，使废水重复使用，实现洁净生产，这为合成工艺大规模合成提供了可能，这也是重大突破。

二技术方案论述项目技术关键点或创新点论述，项目完成时达到技术水平项目技术关键点及难点原料环戊二烯常温下为二聚体，如何提高其裂解率，裂解后单环戊二烯在常温容易聚合，如何减少环戊二烯聚合提高其利用率环戊二烯在常温下极易聚合而在低温下与碱液反应极慢，如何提高反应速度，缩短反应时间复合相转移催化剂筛选及复配比例确认。

在常温下易形成二聚体放出大量热，如何安全生产。

粗产品中有数十种异构混体，难于分离如何分离纯化项目技术创新点采用了先进连续式三级换热中间除焦式催化裂解装置，使双环戊二烯裂解率超过，得到环戊二烯纯度超过，从原料上保证了下步合成需要。

属于原始创新成果。

优选了在氢氧化钠水相非溶剂体系中，用环戊二烯与氯甲烷反应制备甲基环戊二烯。

较之于溶剂法，成本下降较为明显。

精选具有强亲核性能及相转移催化作用组合复配催化剂不仅加快了反应速度，而且产品收率大于。

通过进步技术创新，在保证产品质量同时，催化剂消耗量下降了半，使生产成本大为下降。

用有机长链阻聚剂减少环戊二烯在低温下聚合，大大提高了环戊二烯利用率，具有原始创新性。

采用特殊分离手段，直接将环戊二烯和甲基环戊二烯单体连续分离，大大简化了流程，降低了能耗，使品质更为稳定，具有重大原始创新性。

采用电渗析装置除去盐分，可有效将盐水分离，大大减少盐水排放量。

采用膜分离组合装置进行碱液提浓，可有效提高碱液浓度，使碱液能有效循环使用，废碱液量接近零，减少环境污染，实现了清洁生产。

做到了与环境协调发展。

项目完成时达到技术水平项目完成时，在江西师大化工有限公司建成条吨年半连续法清洁生产高纯度中试生产线，其收率以环戊二烯为计，产品纯度超过，产品理化指标及应用性能达到美国乙基公司产品质量指标，工艺和产品质量达到国际先进水平。

项目技术方案论述生产技术工艺流程主要技术参数本项目采用新发明连续催化裂化工艺，高得率约生产高品质约为纯度环戊二烯单体原创性成果，正组织材料申请发明专利。

将裂解后环戊二烯单体在有机长链阻聚剂原创性成果，正组织材料申请发明专利和相转移催化剂作用下，与碱和反应，制得甲基环戊二烯单体。

该工艺摒弃了传统二聚再精馏方法，使用特殊手段重大原创性成果，正组织材料申请发明专利，直接将环戊二烯和甲基环戊二烯单体进行连续精密分离环戊二烯和甲基环戊二烯单体在高于下极易自聚稳定得到纯度大于。

同时使用连续电渗析脱盐和膜分离组合工艺回收废水中碱和催化剂，实现洁净生产原创性成果，正组织材料申请发明专利。

技术指标收率以环戊二烯为计，产品纯度超过，其理化指标及应用性能达到美国乙基公司产品质量指标，并建成条吨年中试生产装置。

本项目采用半连续法清洁合成高纯度甲基环戊二烯新工艺其制备路线如下连续催化裂解催化剂催化剂回收膜分离组合工艺其工艺流程如图双环戊二烯裂解环戊二烯溶液催化剂阻聚剂粗分液有机层电渗析和膜分离装置达标排放无机层特殊精馏主要研究内容包括利用吨年中试装置，全面系统研究催化裂化连续化生产环戊二烯裂解工艺，重点研究空速裂解温度回流对产率及纯度影响。

系统开展催化剂活化和再生工艺，找出最优工艺参数，为制定工艺操作规程及以后设计吨年中试装置收集技术数据。

在中试装置完善温度时间氢氧化钠浓度催化剂用量及各种反应物摩尔配比对产率影响，找出最优反应条件。

同时利用等现代化仪器测试手段对反应过程进行跟踪测试，确认最佳生产工艺参数。

利用吨年中试装置，全面系统研究环戊二烯和甲基环戊二烯单体连续精馏技术，确认最佳生产工艺参数。

利用吨年中试装置，全面系统研究废碱水中碱和相转移催化