苯酚工艺与传统合成工艺完全不同,采用氢溴酸作溴源,其特点为有效利用氢溴酸,可以解决当前近海地域溴化物生产企业大量工业副产物氢溴酸后处理问题,解决氢溴酸环三三溴苯氧基均三嗪合成合成过程用与国外工艺不同溶剂,毒性小,操作温度低,环境污染小。氢溴酸。产品品种规模及商品量该项目立足当前对环保阻燃剂需求量增大和目前国内生产工艺成本较高等现状,拟拟建设吨年溴系阻燃剂三三溴苯氧基均三嗪,并配套生产中间体吨年三溴苯酚。工艺技术方案阻燃机理众所周知,燃烧过程是有机物热裂解时产生可与大气中起氧化反应物质,形成系统,并可以通过下述支链化反应使燃烧传播主要放热反应为要减弱或终止燃烧,就要阻止上述链支化反应。作为溴系阻燃剂种,主要是通过气相阻燃发挥作用,具体如下受热后产生能捕捉促进燃烧反应链增长自由基含量氮含量游离溴熔点三溴苯酚质量指标化学名三溴苯酚英文名称三溴苯酚质量指标化学名三溴苯酚英文名称英文缩略语分子式相对分子量理论溴含量结构式特性工业产品外观为白色固体或是片状晶体,溶点,沸点,微溶于水,易溶于丙酮乙醚苯乙醇。有毒,中毒表现有呼吸次数增多,呼吸加深,全身震颤,有时抽搐,甚至死亡,可引起肺部明显病变由轻微到严重充血和点状出血,经口对胃肠道有刺激和腐蚀性,长期过度接触有可能造成肝肾中枢神经系统发育系统及胚胎损害,无致癌性。质量指标纯度外观白色固体片状晶体水份熔点溴含量氢溴酸中毒表现有呼吸次数增多,呼吸加深,全身震颤,有时抽搐,甚至死亡,可引起肺部明显病变由轻微到严重充血和产品外观为白色固体或是片状晶体,溶点,沸点,微溶于水,易溶于丙酮乙醚苯乙醇。有毒,量指标化学名三三溴苯氧基均三嗪简称三均三嗪商品代号分子量分子式结构式质量指标期望值外观白色粉末溴化学名称三三溴苯氧基均三嗪设计规模吨年三溴苯酚化学名称三溴苯酚,合成树脂工业和医药工业快速发展,国内需求量将越来越大。生产规模和产品质量指标生产规模溴系阻燃剂并且,随着国内制造行业兴起,以及公安部公共场所阻燃剂制品燃烧性能要求及标识标准出台和消防法贯彻实施,溴系阻燃剂消费必将呈现良好势头。部分内容简介分生产条件。并且,随着国内制造行业兴起,以及公安部公共场所阻燃剂制品燃烧性能要求及标识标准出台和消防法贯彻实施,溴系阻燃剂消费必将呈现良好势头。此外作为生产三均三嗪阻燃剂中间体三溴苯酚又是种极具发展潜力精细化工中间体,随着我国合成树脂工业和医药工业快速发展,国内需求量将越来越大。生产规模和产品质量指标生产规模溴系阻燃剂化学名称三三溴苯氧基均三嗪设计规模吨年三溴苯酚化学名称三溴苯酚,为上述阻燃剂中间体设计规模吨年其中作为商品外卖吨年作为中间体吨年产品质量指标溴系阻燃剂质量指标化学名三三溴苯氧基均三嗪简称三均三嗪商品代号分子量分子式结构式质量指标期望值外观白色粉末溴含量氮含量游离溴熔点三溴苯酚质量指标化学名三溴苯酚英文名称英文缩略语分子式相对分子量理论溴含量结构式特性工业产品外观为白色固体或是片状晶体,溶点,沸点,微溶于水,易溶于丙酮乙醚苯乙醇。有毒,中毒表现有呼吸次数增多,呼吸加深,全身震颤,有时抽搐,甚至死亡,可引起肺部明显病变由轻微到严重充血和点状出血,经口对胃肠道有刺激和腐蚀性,长期过度接触有可能造成肝肾中枢神经系统发育系统及胚胎损害,无致癌性。质量指标纯度外观白色固体片状晶体水份熔点溴含量氢溴酸。中间体和产品工艺特点三溴苯酚合成该项目合成三溴苯酚工艺与传统合成工艺完全不同,采用氢溴酸作溴源,其特点为有效利用氢溴酸,可以解决当前近海地域溴化物生产企业大量工业副产物氢溴酸后处理问题,解决氢溴酸环境污染问题。该工艺为环保工艺生产过程不再产生氢溴酸,无其它工业副产物。生产工艺简单,与溴素工艺相比具有明显安全性。生产产品品质优良,成本低具有很强市场竞争力。三三溴苯氧基均三嗪合成合成过程用与国外工艺不同溶剂,毒性小,操作温度低,环境污染小。产品品种规模及商品量该项目立足当前对环保阻燃剂需求量增大和目前国内生产工艺成本较高等现状,拟拟建设吨年溴系阻燃剂三三溴苯氧基均三嗪,并配套生产中间体吨年三溴苯酚。工艺技术方案阻燃机理众所周知,燃烧过程是有机物热裂解时产生可与大气中起氧化反应物质,形成系统,并可以通过下述支链化反应使燃烧传播主要放热反应为要减弱或终止燃烧,就要阻止上述链支化反应。作为溴系阻燃剂种,主要是通过气相阻燃发挥作用,具体如下受热后产生能捕捉促进燃烧反应链增长自由基上式中或标识阻燃剂分子释放出或剩余部分。另外,反应生成原子也可与可燃物反应,生成在燃烧过程中,真正起阻燃效果是,它能捕获高活性及,生成活性较低,使燃烧减缓或终止。此外,在物理方面,还具有凝聚相阻燃作用,即在高温热解释放出和后,在凝聚相中形成剩余物可环化和缩合为类焦炭残余物,这些残余物可作为防火保护屏障,从而防止下层材料氧化裂解。再有和其他阻燃剂协同作用也是溴系阻燃剂重要另个方面。中间体三溴苯酚生产工艺研究现状目前工业化生产三溴苯酚工艺路线主要有以下种苯酚溴水氧化法该法是将溴素直接通入苯酚水溶液中进行溴化反应,生成三溴苯酚。此法溴素利用率只占加入溴素总量,而另外溴素以溴化氢逸出。此工艺技术简单,但是工艺路线长,收率较低,反应安全性不易控制。另外反应后副产品溴化氢要进行回收,并且所得产品中含有较高无机溴离子和水解性溴素,产品质量差,成本高。氯化溴法该法是以卤代烃为溶剂,以氯化溴代替溴素与苯酚进行反应。生产中首先要合成氯化溴,其次在氯化溴与苯酚溶液反应过程中会产生大量氯化氢,易在反应体系中造成积累,从而影响反应速度和产品质量。此法虽然提高了溴素利用率,但合成氯化溴工艺操作复杂,原材料消耗大,并且所得三溴苯酚含有少量氯代物,产品质量差。文献有许多关于水杨酸合成三溴苯酚报道,但是没有真正工业化采用,因为水杨酸溴化法比苯酚溴化复杂而且成本高,但是有企业则采用生产水杨酸废水进行浓缩后溴化,因为水杨酸生产废水中既含有原料苯酚又含有定水杨酸。即使在浓度比较低情况下,也可以得到满意收率。目前国外有企业采用该法生产三溴苯酚,但是由于废水中都含有定其他有机物,尽管成本低,但是产品质量差,而且不易规模化生产。苯酚溶剂法该法解决了苯酚溴水氧化法存在弊端,即在苯酚溴水氧化法反应过程中,加入定溶剂,可以保证反应安全产品质量好,原料利用率高,减少三废,提高收率等特点。目前选用溶剂多为甲醇乙醇苯等。另外由于苯酚溴水氧化法中,溴利用率低,仅为左右,因此为了提高溴利用率,般采用种氧化剂将生成溴化氢再氧化为溴,继续进行反应。目前般选用氧化剂为双氧水氯气等。该法产品质量因所用氧化剂及操作方法不同而有较大差异,是国内外目前采用较多方法。上述种工艺为生产三溴苯酚传统工艺,特别是第种工艺应用范围较广。该法采用溶剂溶解三溴苯酚,既可以使反应更安全,又让原料反应更充分,提高了原料利用率,并且提高了产品质量。工艺路线和化学方程式三溴苯酚化学方程式三均三嗪化学方程式工艺过程方块示意图工艺流程简述三溴苯酚工艺流程简述在反应釜中加入定量水苯酚氢溴酸并搅拌升温至,缓慢滴加双氧水滴加完毕后,在之间保温回流反应小时结束,降温到以下,过滤出水,得三溴苯酚粗品,将粗品溶解到乙醇中,充分搅拌浓缩,重结晶,过滤即得三溴苯酚纯品。三均三嗪工艺流程简述在反应釜中加入定量水三溴苯酚再分批加入片碱加完后搅拌分钟常温下滴加三聚氯氰乙醇溶液,加完后常温反应小时,过滤得粗品,将粗品溶解到水和乙醇混合溶剂中,充苯酚水氢溴酸滴加升温降温以下溶解取代反应保温回流过滤粗品浓缩重结晶加乙醇降温产品三溴苯酚水溶解中和反应取代反应过滤粗品浓缩重结晶降温加入氢氧化钠滴加三聚氯氰溶液加醇溶液三均三嗪分搅拌浓缩重结晶,过滤而得产品三三溴苯氧基均三嗪。产品转让方介绍该项目全套生产技术由山技大学提供,该课题组有多年从事化工产品开发及产业化经验,项目组成员多年从事有机磷化合物绿色合成环保阻燃剂开发及有机合成和有机分析等方面研究工作,发表论文余篇,其中收录篇,收录篇。是较早从事离子液体催化合成有机磷氯化物工作者之,相关研究成果发表在,等杂志。在国际上率先实现了离子液体催化合成该项目重要原料苯基二氯化膦绿色合成工艺,并在开发羧乙基苯基次膦酸和羟甲基苯基次膦酸中作了大量工作。目前申请省自然科学基金项目聚酯用共聚型有机磷阻燃剂羟甲基苯基次膦酸合成及产业化项目组主要成员主持省教育厅项目室温离子液体催化合成有机磷氯化物及其反应规律研究,省中青年科学家奖励基金室温离子液体催化合成有机磷氯化物及其反应规律研究参与省科技攻关项目高分子煤尘抑尘阻燃剂研究及应用,主要成员承担,以上项目进展顺利,在上述项目支持下已在中试基地实现年产苯基二氯化膦吨和吨。项目组从事该项目产品研究工作近三年,完成了项目目标阻燃剂合成工作,中试产品已得到多家企业认可,中试样品已发往国外为前期市场开展打下了基础。自动控制技术方案自控水平和主要控制方案本设计包括三溴苯酚三均三嗪生产装置自控设计。主要原料有苯酚双氧水氢溴酸乙醇氢氧化钠等。以集中控制为主,整个生产过程中主要工艺参数均可在控制室内进行监控,主要动设备状态显示停止操作均可在控制室内完成。对不重要或不需要经常监视工艺参数采用就地仪表进行指示。仪表类型确定生产过程中主要工艺参数将在控制室上进行显示纪录报警,并通过控制系统进行调节联锁积算。其它辅助装置采用常规盘装仪表。需要在控制室集中指示温度,采用热电阻或热电偶测量,并直接以电阻信号或毫伏信号进行传输。其它需要远传仪表均为电动型,采用二线制变送器,并带有现场指示仪表。选用仪表以引进产品为主。主要关键仪表选择温度仪表需要集中检测工艺参数温度传感器主要使用热电阻和分度号热电偶。就地指示温度选用双金属温度计。压力仪表氢
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