【UR78页】农业循环经济试验区基础设施建设项目建议书.doc文档定稿

载玻片的清洗选用的普通载玻片为基片，先用自来水冲洗，再分别用铬酸洗液和蒸馏水洗涤，最后用无水乙醇清洗，将洗好的玻片放在红外灯下烘干，并存放于干燥器中待用提拉法制备纳米薄膜将经过清洗过的普通载玻片浸入上述制得的溶胶中，浸泡分钟，然后用自制的提拉机匀速将载玻片提出，如图所示即可制得湿膜。

将制得的湿膜放在红外灯下烘烤约分钟后即可制备出干膜。

这样反复操作，即可制备出所需的具有定厚度和层数的薄膜。

图提拉法制备纳米薄膜的装置示意图放液法制备纳米薄膜第页共页将经过清洗过的普通载玻片浸入上述制得的溶胶中，浸泡分钟，然后用自制的放液器匀速将溶胶放出，即可制得湿膜。

将制得的湿膜放在红外灯下烘烤约分钟后即可制备出干膜。

这样反复操作，即可制备出所需的具有定厚度和层数的薄膜。

图放液法制备纳米薄膜的装置示意图照射方法将所制得的表面有锐钛型薄膜的载玻片平放入普通玻璃烧杯中，光线垂直照射，放在距紫外灯大约处光照进行活化。

测定各因素对薄膜的亲水性的影响时，不断的进行光照，隔段时间，取出玻片进行测定，测完后再放回继续光照。

测定各因素对薄膜的亲水性维持性的影响时，采用的方法为光线照射分钟后，取出玻片，置于避光的干燥器中，隔段时间，再取出测定次。

测完后，放回干燥器，不再进行光照。

薄膜透光率的测定测定薄膜对波长范围在的光线的透光率。

采用紫外可见光分光光度计，以空气为参比，光线的波长每变化就测定次薄膜的透光率。

最后以光线的波长为横坐标，以透光率为纵坐标，做出透光率随光线波长变化的曲线。

薄膜接触角的测定与计算第页共页利用定量针筒在表面上滴落定体积的水滴实际测得体积为，用千分尺测量水滴的直径，通过公式可以算出此水滴的接触角。

薄膜厚度的测定在实验中膜的厚度用颜色法定性测定。

膜层的厚度和颜色的关系可以通过表判定。

表膜层的厚度和颜色的关系颜色黄色桃红或绿色橙黄色或桃红色薄膜厚度然后即可根据膜层的厚度与指标反应的关系，定性了解相关因素对薄膜性能的影响。

的测定在实验中，将未培烧过的样品粉末进行测定。

用经过烘干的无水为背景。

将少许样品粉末加入到晶体中，用玛瑙研钵研磨成极细的粉末，然后用油压压片机压成约厚的薄片，即可放入仪器中测定。

测定用型表面积分析仪分别测定粉末粉末粉末的比表面，得比表面依次为。

结果与讨论浸渍提拉法与放液法制膜的比较本试验通过浸渍提拉法与放液法制的薄膜，通过对其各项指标的检测，两者几乎完全相同。

说明浸渍提拉法与放液法这两种方法对薄膜性能的影响不大，在实际中都可以采用。

从理论上说，溶胶凝胶法镀膜靠的是胶体与基板间的相对运动使胶体能够涂敷在基板表面，从而在基板表面形成层薄膜。

因此，只要存在相对运动，不论是基板运动还是溶胶运动，都对薄膜的涂甫没有实质上的影响。

浸渍提拉法采用的是基板运动，溶胶静止的方式放液法则采用溶胶运动，基板静止的方式。

第页共页两种方法各有其优缺点。

当我认为，放液法对于工业中的大面积制膜尤为适用。

在实际生产中，浸渍提拉法要求基板能够平稳均匀的上升，这就对提拉机的功率和稳定性提出了很高的要求，设备不易生产制造。

而放液法由于采用液体的相对运动，因此只要控制液体的下泄速度即可。

也就是说，在设备上只要有个阀门和水泵就可以了，十分有利于现有设备的改装。

两种固体超强酸复合膜的制备方法的比较在试验中，采用了两种方法制备固体超强酸复合膜。

即溶胶掺杂法和薄膜浸泡法。

但在对薄膜浸泡法制备的复合膜进行性能测试时，发现其性能与普通的薄膜的性能几乎完全相同，没有表现出其应有的特性的差别。

对此，我认为这主要是由于采用薄膜浸泡法并没有对薄膜进行有效的负载造成的。

在薄膜浸泡后烘干的过程中，由于溶液的逐渐蒸发，造成了溶质的饱和析出，沉淀在薄膜的表面。

当沉淀的厚度达到定值时，就会产生剥落的现象，溶质并没有负载在薄膜的表面。

这样，就造成了薄膜的表面实际负载的微乎其微，从而使得用该法制得的复合膜的性能无法与普通的薄膜有明显的差别。

因此，在以后的实验中，均采用溶胶掺杂法制备复合膜。

，张彭义，余刚，蒋展鹏，光活性二氧化钛薄膜的科学版李天凯，徐灵戈，用钛酸四丁酯溶胶凝胶法制备性薄膜，特种玻璃沈杰，溶胶凝胶化学学报关凯书姜秋鹏尹衍升，复合纳米薄膜超亲水性能的研究，中国稀土学报翟继卫张良莹姚熹，溶胶凝胶制备复合膜的表征，功能材料，第页共页前言课题的依据及课题的意义玻璃在工业生产和日常生活中有着广泛的用途。

然而玻璃常会遇到雾化现象，由于表面附着层水珠而失去透明性。

玻璃表面结雾会给生产和生活造成诸多不便。

如眼镜片仪器的玻璃镜片等结雾会影响正常使用汽车的挡风玻璃结雾，会遮挡司机的视线，常引发各种意外事故吴越，催化化学，科学出版社，年月第版部分内容简介吴越，催化化学，科学出版社，年月第版，唐振方刘彭义叶勤孙汪典余伟华，透明薄膜的制备与光诱导超亲水性的研究，暨南大学学报自然科学版，张彭义，余刚，蒋展鹏，光活性二氧化钛薄膜的制备与应用，环境科学进展王丽瑛，张岩，曾广赋，席时权，水解钛醇盐制备膜及其光敏染料的相互作用，物理化学学报白秀丽苏利宏林淑田，固体超强酸催化性能，精细石油化工进展沈杰张壮健等，溶胶凝胶法制备二氧化钛薄膜的亲水性研究，真空科学与技术，李天凯，徐灵戈，用钛酸四丁酯溶胶凝胶法制备性薄膜，特种玻璃沈杰，溶胶凝胶法制备薄膜的亲水性研究，真空科学与技术苏文悦，陈亦琳，付贤智，魏可镁固体超强酸的结构及其光催化性能高等学校化学学报关凯书姜秋鹏尹衍升，复合纳米薄膜超亲水性能的研究，中国稀土学报翟继卫张良莹姚熹，溶胶凝胶制备复合膜的表征，功能材料，第页共页前言课题的依据及课题的意义玻璃在工业生产和日常生活中有着广泛的用途。

然而玻璃常会遇到雾化现象，由于表面附着层水珠而失去透明性。

玻璃表面结雾会给生产和生活造成诸多不便。

如眼镜片仪器的玻璃镜片等结雾会影响正常使用汽车的挡风玻璃结雾，会遮挡司机的视线，常引发各种意外事故，直接影响人身安全。

所以玻璃防雾是个与生产和生活密切相关的课题，同样也是需要迫切需要解决的问题。

而二氧化钛材料由于具有较宽的禁带宽度，高的折射率和机械强度，稳定的化学特性，高介电常数等特性，长期以来受到人们的关注，近四十年来在光学薄膜的设计和制备中得到广泛的应用。

年，等发现了电极的光催化分解水的特性后，人们对的光催化特性进行了大量的研究，并陆续发现了具有很多新的功能。

如在年用二氧化钛作光催化剂氧化为，首次提膜转化为锐钛型晶体膜。

实验部分实验仪器电热恒温鼓风干燥箱上海跃进医疗器械厂第页共页型酸度计上海雷磁仪器厂型磁力搅拌器上海沪西分析仪器厂紫外灯飞轮牌紫外灯飞轮牌型箱式电阻炉马弗炉上海实验电炉厂帆船牌载玻片中国机械进出口总公司螺旋测微器，哈尔滨量具刀具厂微量进样器上海安亭微量进样器厂型分光光度计上海第三分析仪器厂双圈牌托盘天平上海精密科学仪器有限公司新星牌擦镜纸杭州富阳特种纸业有限公司提拉机自制放液器自制紫外可见光分光光度计上海第三分析仪器厂П比表面积分析仪傅立叶变换红外光谱仪实验试剂钛酸四正丁酯中国医药集团上海化学试剂公司无水乙醇上海振兴化工厂丙三醇广东汕头市西陇化工厂浓硫酸上海振兴化工二厂浓盐酸上海振兴化工二厂重铬酸钾科达精细化学品厂中国上海硫酸铵上海试四赫维化工有限公司原上海试剂四厂硫脲长沙市有机试剂厂乙酸镉中国医药集团上海化学试剂公司实验所用水均为蒸馏水第页共页实验方法普通薄膜的制备实验中以化学纯的钛酸四丁酯为前驱物，所用的溶剂为乙醇，为控制溶胶凝胶的过程，采用盐酸为催化剂制备薄膜。

所用试剂体积比为钛酸四丁酯乙醇盐酸水为。

具体方法如下配制由乙醇盐酸和水组成的混合液，利用电磁搅拌器充分搅拌，使其均匀混合。

在电磁搅拌下，将钛酸四丁酯滴加到混合液中，得到均匀透明的溶胶。

并在室温下进行水解缩合反应。

反应小时后，将甘油在电磁搅拌下缓慢滴加到的溶胶中，继续搅拌反应小时。

将经过清洁处理的玻璃基板浸渍于的溶胶中，用自制提拉机以适当的速度提拉镀膜或采用放液法镀膜，接着在温度为的红外灯下干燥分钟，即完成层镀膜过程。

经重复，可得到多层涂膜。

最后次涂膜后，应在炉中高温退火定时间，然后取出自然冷却，即得到透明的薄膜。

固体超强酸复合膜的制备按文献资料，搀杂固体超强酸，制备复合膜能够显著提高薄膜的光反应活性。

因此，在本次实验中，主要采用两种方法搀入，制备复合膜。

即溶胶搀杂和溶液浸泡。

溶胶搀杂该方法是将通过直接加入上步制备出的溶胶中，得到含的溶胶，从而制备出复合膜。

溶液浸泡该方法是将制备好的薄膜通过浸泡在溶液中段时间以后，再次进行培烧，从而制备出复合膜。

金属离子搀杂复合膜的制备采用乙酸镉为镉源。

乙酸镉溶于乙酸和无水乙醇的混合溶液第页共页中，硫脲溶于无水乙醇，然后混合，搅拌，注意保持的过量，以使在薄膜中能充分硫化生成纳米颗粒这样，就制备出了溶胶。

然后再将溶胶缓慢滴入新鲜制备的溶胶中，不断搅拌滴加得到的溶胶澄清透明，并可以稳定相当