。而作为外给电子体具有氢调性好优点,因此可用来对进行改性,构成更为高效复合电子体。我们通过实验证明,经改性后复合给电子体,明显改善了单独使用氢调性不佳缺陷,可以更为灵巧生产不同融指树脂,这对于发展我国聚丙烯专用料生产将产生深远影响。但目前面临问题是,国内外无论是在发展基于,二甲氧甲基芴为内给电子体第五代聚丙烯催化剂,还是将其作为第三四代聚丙烯催化剂外给电子体均遇到了巨大障碍即采用现有生产工艺生产高纯度,二甲氧甲基芴成本过高,导致使用成本过高。此外,国内现阶段还没有大规模生产普通纯度,二甲氧甲基芴,高纯度,二甲氧甲基芴现完全依赖进口,每吨进口品价格高达万元,项目所处技术领域技术发展现状通常,二甲氧甲基芴是由芴与多聚甲醛反应,生成,二羟甲基芴,再将它与甲基化试剂反应合成,二甲氧甲基芴。年,发表文章,介绍在干燥过无水二甲基亚砜中,用乙醇钠芴与多聚甲醛在冰水浴中反应,用浓盐酸中和,以水稀释反应液,加晶体氯化钠饱和,再用乙酸乙酯萃取反应产物,经洗涤减压蒸出乙酸乙酯,可得到粗,二羟甲基芴,产率为,然后,用苯重结晶可得无色针状物,二羟甲基芴。在欧洲专利和巴塞尔在中国专利报导,二羟甲基芴合成方法与上述方法相似,所不同是在惰性气体保护下反应,所有原料试剂溶剂和仪器都经过无水处理。粗产物采用甲苯重结晶,产率为。上述专利在得到了,二羟甲基芴后,进步在气保护下,用四氢呋喃作溶剂,将,二羟甲基芴与碘甲烷在室温搅拌下,于小时内加入化学计量矿物油,继续反应小时,然后蒸馏回收未反应碘甲烷,用水稀释,过滤出产物,于真空干燥,并用乙醇重结晶,得产物,二甲氧甲基芴,产率为。日本三井油化在日本专利平用两相相转移催化法,对用,二羟甲基芴合成,二甲氧甲基芴进行了研究,即在反应烧瓶中,加入甲苯,二羟甲基芴硫酸氢四丁基铵和硫酸二甲酯,在搅拌下,于小时内滴加溶液,并在继续搅拌小时。然后用水稀释反应混合物,分出有机层中,用液相色谱分析有机层,发现含有,二甲氧甲基芴和未转化原料,二羟甲基芴。从上述已有技术中可以看出,在第步合成中间体,二羟甲基芴中,欧洲专利合成方法,操作繁杂,每种原料试剂溶剂都需经过无水处理,而且要在惰性气体保护下反应,与方法得到产体。常使用外给电子体为二苯基二甲氧基硅烷甲基环己基二甲氧基硅烷二环戊基二甲氧基硅烷。第四代催化剂和第三代催化剂使用内给电子体和外给电子体基本上相似或相同,故第四代催化剂较之于第三代催化剂,除了载体成型工艺不相同,由此得到聚丙烯形状有差别外,其它性能没有特别革命性提高。这也就是人们往往将第四代催化剂称为第三代改性催化剂原因所在。年代后期,受茂金属和后过渡金属催化剂影响,型催化剂研究也发展到了个新高度,经过浩大筛选工作,科学家们发现了些具有特殊分子结构双醚类化合物作为内给电子体时,呈现了令人惊奇性能,采用该发明,年代末期,由世界最著名聚丙烯生产技术领航者也是聚丙烯工业巨子公司在第三代和第四代催化剂基础上,以双醚类化合物之,二甲氧甲基芴为内给电子体,发展了代表当今最高水平第五代催化剂即无外给电子体催化剂,该类催化剂性能卓越催化剂活性可高达万克是第四代催化剂活性倍不需要使用外给电子体,聚丙烯等规度就可达以上该类催化剂在丙烯聚合过程中对作用更敏感,催化剂活性等规度和分子量受压力影响也较大。随着压力增大,不规插入和立体不规则插入都将降低链增长活性,导致链转移可能性增大,有利于通过控制压力来调节聚合物分子量和等规度。除了使用内给电子体不同外,第五代催化剂和第三四代催化剂使用原辅材料基本相同,催化剂制备工艺基本上相似,加之内给电子体品质细微差别都会影响催化剂均性,故发展第五代催化剂首要前提就是要解决高纯,二甲氧甲基芴来源,显然开展对它技术攻关就显得极为必要。项目目前进展情况。尽管国内众多单位研究过,二甲氧甲基芴生产技术,但至今国内现阶段纯度为以上高纯度,二甲氧甲基芴完全依赖于进口,价格高达万元吨左右。众所周知,制备以下普通,二甲氧甲基芴生产工艺不是很复杂,但是要工业化低成本生产医药级感光材料级以及催化剂级高纯度,二甲氧甲基芴是极为困难和复杂,这是因为现有生产工艺定含有羟甲基甲氧甲基芴烷杂质,它极难采用重结晶除去,即使在乙醇中结晶次以后二甲氧甲基芴纯度只能达到,杂质羟甲基甲氧甲基芴烷含量仍然高达,而此种杂质会对催化剂性能产生重大影响,并严重影响着催化剂均性在其条件不变,使用它制得催化剂活性约为万克,而使用杂质为产品左右,催化剂活性可达万克现有生产工艺要使用大量溶剂,导致生产成本居高不下既要使用大量无水又要使用大量甲苯乙酸乙酯和乙醇,仅消耗溶剂就达十余万元吨产品,并且,为了回收溶剂,需要建立相应回收精馏塔,方面加大了投资,另方面增大了运行费用,它最终影响着生产成本现有生产工艺要使用价格昂贵碘甲烷,每生产吨,二甲氧甲基芴约需消耗吨左右碘甲烷,而碘甲烷价格为万元吨左右,仅此项就高达万元吨左右,即
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