（立项评估）1亿吨粗粉精制加工项目投资立项论证报告（报审正本）

间歇洗涤采用分批在反应器内处理馏分，工艺操作灵活方便，洗涤次数和反应时间可以灵活掌握，因而国内大多数生产企业均采用间歇洗涤工艺。

连续洗涤工艺处理量大，占地面积小，而且是采用酸碱交替洗涤，以脱除馏分中酚类和盐类化合物，但相对间歇洗涤工艺，其酸碱耗量稍高。

根据装置原料供应情况和工艺技术特点，本方案采用间歇式洗涤工艺，酚钠溶液净化碱洗脱酚后得到中性酚钠溶液，经酚钠精制以洗去含量约中性油萘和吡啶碱等杂质。

酚钠精制工艺有蒸吹法和轻油洗净法，般采用蒸吹法。

中性酚钠溶液依次与脱油塔底约净酚钠和塔顶约馏出物换热到案，进入第层淋降板，经过汽提从塔底得到净酚钠。

塔底净酚钠与原料粗酚钠换热后，温度为，泵入净酚钠槽，作为酚钠分解原料。

经与中性酚钠换热后塔顶馏出物进入冷凝器，冷凝液流入分离槽进行油水分离。

脱油塔需要热量由重沸器循环加热塔底油供给，热源为蒸汽。

为了吹出油分离槽油水分离效果，可将密度较小焦油轻油加入吹出油中，并用泵进行由吹出油槽到油水分离槽循环，当分离效果较差时，还可以直接向油水分离槽加入新轻油，以改善油水分离效果。

酚钠溶液经蒸吹净化后，送往下步分解工序。

酚钠分解酚钠盐属于强碱弱酸盐，可以通过采用比酚酸性强酸将其分解，工业上般采用硫酸分解法和二氧化碳分解法。

硫酸分解法得到和产品不易磺化，反应不激烈，分解完全，烟雾逸出较少，操作环境较好。

但设备与管道腐蚀严重，且硫酸钠废水处理困难。

二氧化碳分解法无废液排放，碱液可循环使用，只是工艺路线较长，相对于硫酸法较烦琐。

由于二氧化碳可由焦炉烟道气或石灰窑中获得，也可从高炉煤气燃烧废气中获得。

为充分合理利用资源，发展循环经济，本项目推荐采用二氧化碳分解法，分解率高可到左右，产生碳酸钠溶液可用于焦油蒸馏装置。

来自上步工序净酚钠盐进入气泡分解塔中与二氧化碳气体并流接触并发生化学反应，生成粗酚和碳酸钠。

粗酚预处理主要是脱水脱渣，其目是为了缩短精馏时间和避免高沸点树脂状物热聚合。

粗酚置入脱水釜内，在常压下用蒸汽间接加热脱水，脱出酚水经冷凝冷却和油水分离后，继续加热进行脱渣操作，直至苯酚甲酚二甲酚全部馏出为止。

馏出馏分作为精馏原料。

粗酚精馏精馏分常压精馏和减压精馏，粗酚精馏有间歇精馏和连续精馏。

为防止粗酚在高温下分解和高沸点酚聚合结渣，本方案选用粗酚间歇减压精馏工艺，以降低热量消耗防止酚聚合提高产品质量。

脱水脱渣后粗酚，进入精馏塔，进行精馏提炼得苯酚间甲酚邻甲酚和混二甲酚等产品第六章国内外生产技术分析对比与现状国内外生产技术分析对比目前世界上，除了天然分离法之外，生产邻甲酚方法，主要有气相苯酚甲基化法和邻氯甲苯水解法生产间甲酚方法，主要有异丙基甲苯氧化法邻氯甲苯水解法和间甲苯胺重氮化法。

天然分离法异丙基甲苯氧化法生产甲酚利润空间都不大，国内企业对气相苯酚甲采用间甲苯胺重氮化方法生产间甲酚，年产量有数千吨。

价格情况邻甲酚和间甲酚价格基本上是逐年上涨，略有波动。

年德国公司邻甲酚价格上涨了，年又涨。

国内价格也在上涨，年初，邻甲酚价格万吨左右，年底在万吨左右，年初，邻甲酚价格万吨左右，年底在万吨左右，年初则涨到万吨，涨幅较大。

这方面是受原材料价格因素影响，另方面也说明全球包括我国邻甲酚下游产品发展迅速，对其需求强劲。

间甲酚年价格在万吨，年全年价格都在万吨以上，年初报价在万吨之间，略有下跌，主要是国际上几家大公司扩产，而我国有些企业又采用重氮化法生产间甲酚，总产量增长，因此短期内间甲酚价格不大可能大幅上涨，但也不会大幅下跌。

因为国外生产间甲酚成本较高，目前售价每公斤美元左右，约合人民币元，加上运费和关税，到中国每吨价格将在万以上。

而国内企业重氮化法生产成本也高如果价格过低，则要亏本。

间甲酚价格又涨至万吨涤工艺。

连续洗涤工艺处理量大，占地面积小，而且是采用酸碱交替洗涤，以脱除馏分中酚类和盐类化合物，但相对间歇洗涤工艺，其酸碱耗量稍高。

根据装置原料供应情况和工艺技术特点，本方案采用间歇式洗涤工艺，酚钠溶液净化碱洗脱酚后得到中性酚钠溶液，经酚钠精制以洗去含量约中性油萘和吡啶碱等杂质。

酚钠精制工艺有蒸吹法和轻油洗净法，般采用蒸吹法。

中性酚钠溶液依次与脱油塔底约净酚钠和塔顶约馏出物换热到案，进入第层淋降板，经过汽提从塔底得到净酚钠。

塔底净酚钠与原料粗酚钠换热后，温度为，泵入净酚钠槽，作为酚钠分解原料。

经与中性酚钠换热后塔顶馏出物进入冷凝器，冷凝液流入分离槽进行油水分离。

脱油塔需要热量由重沸器循环加热塔底油供给，热源为蒸汽。

为了吹出油分离槽油水分离效果，可将密度较小焦油轻油加入吹出油中，并用泵进行由吹出油槽到油水分离槽循环，当分离效果较差时，还可以直接向油水分离槽加入新轻油，以改善油水分离效果。

酚钠溶液经蒸吹净化后，送往下步分解工序。

酚钠分解酚钠盐属于强碱弱酸盐，可以通过采用比酚酸性强酸将其分解，工业上般采用硫酸分解法和二氧化碳分解法。

硫酸分解法得到和产品不易磺化，反应不激烈，分解完全，烟雾逸出较少，操作环境较好。

但设备与管道腐蚀严重，且硫酸钠废水处理困难。

二氧化碳分解法无废液排放，碱液可循环使用，只是工艺路线较长，相对于硫酸法较烦琐。

由于二氧化碳可由焦炉烟道气或石灰窑中获得，也可从高炉煤气燃烧废气中获得。

为充分合理利用资源，发展循环经济，本项目推荐采用二氧化碳分解法，分解率高可到左右，产生碳酸钠溶液可用于焦油蒸馏装置。

来自上步工序净酚钠盐进入气泡分解塔中与二氧化碳气体并流接触并发生化学反应，生成粗酚和碳酸钠。

粗酚预处理主要是脱水脱渣，其目是为了缩短精馏时间和避免高沸点树脂状物热聚合。

粗酚置入脱水釜内，在常压下用蒸汽间接加热脱水，脱出酚水经冷凝冷却和油水分离后，继续加热进行脱渣操作，直至苯酚甲酚二甲酚全部馏出为止。

馏出馏分作为精馏原料。

粗酚精馏精馏分常压精馏和减压精馏，粗酚精馏有间歇精馏和连续精馏。

为防止粗酚在高温下分解和高沸点酚聚合结渣，本方案选用粗酚间歇减压精馏工艺，以降低热量消耗防止酚聚合提高产品质量。

脱水脱渣后粗酚，进入精馏塔，进行精馏提炼得苯酚间甲酚邻甲酚和混二甲酚等产品第六章国内外生产技术分析对比与现状国内外生产技术分析对比目前世界上，除了天然分离法之外，生产邻甲酚方法，主要有气相苯酚甲基化法和邻氯甲苯水解法生产间甲酚方法，主要有异丙基甲苯氧化法邻氯甲苯水解法和间甲苯胺重氮化法。

天然分离法异丙基甲苯氧化法生产甲酚利润空间都不大，国内企业对气相苯酚甲基化法异丙基甲苯氧化法技术难点还不定完全解决。

虽然有单位研究苯酚甲基化法和引进异丙基甲苯氧化法生产装置，但由于种种原因，我国现在没有企业使用苯酚甲基化法和异丙基甲苯氧化法生产甲酚。

间甲苯胺重氮化法生产间甲酚污染严重，成本偏高，虽然目前国内有几家企业采用该法生产，但不是长久之计。

连续化高温高压下水解氯甲苯方法，设备要求高，技术难度大，投资多，国内也没有企业使用该法生产。

国内外生产技术现状近年来，我国对氯甲苯产量猛增，而副产邻氯甲苯用途不大，滞销导致价格非常低廉。

国内有许多科研机构进行邻氯甲苯水解生成邻间甲酚技术开发，同时也有些企业求购水解技术，但至今未见工业生产报道。

这方面说明化学工业界及研究机构认为该工艺路线可行，另方面也说明该工艺技术难度很大。

我们经过两年多研究，经过数百次试验，终于研制出理想水解催化剂，并找到合适反应温度反应压力反应时间和反应物配比。

该工艺具有原料易得且价廉工艺流程短自动化程度高产物容易分离产品质量好产品收率高生产成本低利润率高无废气和废固弃物排放废液污染小且易环保处理等优点，副产物均可回收使用，真正做到绿色化工工艺。

世界上邻甲酚和间甲酚生产主要集中在工业发达国家，采用天然分离法公司有美国公司公司法国公司德国公司荷兰化学公司瑞士公司英国公司捷克公司等。

采用化学合成法生产甲酚主要公司有美国通用电气公司公司德国巴斯夫公司瓦克公司拜耳所属公司公司法国罗纳普朗克公司荷兰通用电气公司英国合成化学公司日本三菱石化旭化成和三井东压公司等。

由于甲酚有多种异构体，而且各公司产品重点不同，生产工艺均联产其它产品，加之有些公司将产量作为商业机密，因此全球甲酚总产量难以做准确统计，具体异构体更难以准确统计。

据估计，现在全球甲酚总生产能为万多吨，仅公司就年产万多吨。

全球邻甲酚产量有万多吨，美国通用电气公司采用苯酚甲基化方法年产邻甲酚超过吨，公司在年同样采用苯酚甲基化方法生产邻甲酚就达到吨。

间甲酚全球产量也在万吨左右，全球间甲酚市场增加超过增长。

公司间甲酚占到全球市场三分之，并有世界上最大间甲酚工厂。

随着甲酚需求增加，公司投资万美元，扩增甲酚业务，在南非和美国都新增装置，并实现现代化改造，其中间甲酚在年将扩产，并新建个间甲酚工厂，德国公司在年也将扩产间甲酚。

我国天然提取甲酚主要生产企业有上海宝山钢铁公司化学公司首钢焦化厂马钢焦化厂南京梅山钢铁公司焦化厂本溪钢铁公司化工厂上海焦化厂茂名石油化工公司哈尔滨市依兰中太化工有限公司等。

前几年，由于天然提取法受资源和产品质量影响，尤其是下游精细化学品对专异构体需求强劲，而且质量要求苛刻，因此天然法生产能力不断萎缩。

在年，我国天然法产能有吨年，但产量仅有吨，开工率为。

这几年，由于甲酚需求旺盛，同时我国钢铁产量大幅增长，煤焦油产量也快速增加，国内天然法分离产量有所增加，目前出售国产邻甲酚和间对混甲酚绝大多数为天然法生产，但产量仍然不大。

目前国内尚没有真正意义上化学合成邻甲酚生产装置，湖南化工研究院计划采用该院自行开发苯酚甲基化技术建设邻甲酚生产装置，但至今没有付诸实施。

多年前，北京燕山石化曾花费多万美元，从美国引进年产吨异丙基甲苯氧化法生产间甲酚装置，由于种种原因，现已改成生产苯酚装置，已不生产间甲酚。

因此国内也没有大规模吨以上生产间甲