已发展为在土壤中提取四种磺酰脲类除草剂的新方法甲磺隆，氯磺隆，苄嘧磺隆，氯嘧磺隆高效液相色谱二极管阵列检测。 在中，磺酰脲类除草剂是首先从土壤样品在丙酮提，为提取溶剂。程序优化为了节约优化程序时间，纳克毫升四种磺酰脲类除草剂任意种加毫升蒸馏水是用来研究不同实验条件下萃取性能。所有实验都进行三次，其本意是对结果进行优化。富集因数和回收率根据文献描述方程计算。如下分别为富集因子，沉淀物中分析物浓度和样品溶液初始浓度。,分别是提取回收率，沉积相及样品溶液体积。萃取和分散溶剂选择对于程序，个合适提取溶剂选择是非常重要。提取溶剂应符合以下要求它应该比水密度较高，在水中溶解度低，对目标分析物萃取能力高，在注入水溶液时，在个分散溶剂存在下能够在两相间保持稳定。基于这些标准,被选定为研究对象。另方面，种分散溶剂选择受溶剂限制，例如丙酮，乙醇和甲醇，乙腈和氯嘧磺隆在局部地区为目标分析物。因此，分析选择性大有改进，取得了满意分析结果。实验试剂和材料和均购自农业环境保护机构天津，中国。氯仿，二氯乙烷，二氯甲烷，四氯乙烯，四氯化碳和氯苯是从北京化学试剂公司购买北京，中国。丙酮乙腈四氢呋喃碳酸钠，氯化钠，盐酸，乙醇和甲醇购自国药集团化学试剂有限公司北京。获自斯德海姆，德国。直径多壁碳纳米管碳纳米管购买自深圳纳米港有限深圳，中国。双蒸馏水用于水溶液制备。土壤样品从西小庄和乌马庄保定，中国大豆田里耕作层采集，在室温下干燥，粉碎，通过目筛。在分析前所有溶剂和样品提取液通过膜过滤消除颗粒物。含有，混合溶液在克毫升甲醇中制备。通过在容量瓶中混合原液与适量双蒸馏水制备系列标准溶液。所有标准溶液存储在◦，黑暗条件下。仪器模块化组件组装高效液相色谱系统水域，米尔福德包括连接个脱气机，个泵，和个二极管阵列检测器系统。个工作站水用来控制系统和数据采集与分析。注射环体积为。个获自大连约翰松分离科学技术公司大连，中国柱内径，用于分离。流动相为乙腈水混合物其值用盐酸调节至，流量为毫升分钟。和量化监测波长在处，和在处。程序土壤样品室温风干，粉碎并过目筛。准确称量克土壤样品，放入毫升离心管，加入丙酮，。所得样品混合物首先用力晃动，减压过滤。对法，每毫升滤液加入克，摇动分钟。通过过滤器过滤后，滤液用调节值为，滤液是转移到容量瓶中，加入适量体积为丙酮水中∶，。对于，将个毫升上述样品溶液溶液中含有丙酮作为种分散溶剂加入具塞锥形瓶中，然后用注射器加入氯苯。搅拌秒，水溶液样品与氯苯小液滴均匀分散形成混浊溶液，分析物被萃取到液滴中。在离心后，氯苯相沉淀在离心管底部。沉淀相用注射器全部转移到另个锥形管，个慢速氮气流蒸干。残渣溶于乙腈，并取注入高效液相色谱仪进行分析。结果与讨论程序优化在这个实验中，克任意目标分析物和添加在纳克克四个磺酰脲类除草剂土样，均可用于研究不同实验条件下固相萃取性能。所有实验都进行三次，其本意是对结果进行优化。土壤样品提取溶剂选择磺酰脲类除草剂是弱酸性化合物值从到。所以对磺酰脲类除草剂从土壤中提取，碱性碳酸氢钠或磷酸水溶液值从到是常用提取溶剂。在我们初步实验，甲醇值约为比丙酮，和乙腈，有稍高萃取回收率。但随后，磺酰脲类除草剂提取回收率与甲醇或乙腈作为溶剂比丙酮作溶剂要低得多见第。综合考虑和提取效率，可选择丙酮，为提取溶剂。程序优化为了节约优化程序时间，纳克毫升四种磺酰脲类除草剂任意种加毫升蒸馏水是用来研究不同实验条件下萃取性能。所有实验都进行三次，其本意是对结果进行优化。富集因数和回收率根据文献描述方程计算。如下分别为富集因子，沉淀物中分析物浓度和样品溶液初始浓度。,分别是提取回收率，沉积相及样品溶液体积。萃取和分散溶剂选择对于程序，个合适提取溶剂选择是非常重要。提取溶剂应符合以下要求它应该比水密度较高，在水中溶解度低，对目标分析物萃取能力高，在注入水溶液时，在个分散溶剂存在下能够在两相间保持稳定。基于这些标准,被选定为研究对象。另方面，种分散溶剂选择受溶剂限制，例如丙酮，乙醇和甲醇，乙腈体积增大，萃取回收率呈先上升到，然后几乎保持不变，对于所有目标分析物几乎全部保持在，和之间。从得到结果中，是作为萃取剂最佳体积。样品溶液值影响样品溶液值极大影响萃取性能。对于酸性磺酰脲类除草剂，样品溶液对去离子化分析物呈明显酸性，从而减少在样品中溶解度。值在范围内样品溶液对磺酰脲类除草剂萃取效果影响还在研究中。结果表明，在为最佳提取效率。因此，样品溶液后续研究值被选定为。萃取时间影响在中，像在大多数萃取程序，萃取时间是最重要影响因素之。萃取时间定义为分散剂丙酮和萃取剂样品加入时间间隔和离心分离开始。丙酮中样品萃取液加入后，混合溶液搅拌，离心前在振荡器中轻轻摇动适当时间。研究在分钟时间范围内，萃取时间影响。结果表明，萃取时间对萃取回收率没有影响。因为在会很快达到平衡状态，需要萃取时间很短。萃取时间短是技术个显著优势。加盐影响随着浓度在至范围内变化研究添加盐对萃取效率影响。在浓度高于时，萃取剂相不能沉淀在离心管底部，而是去向管上层。图演示了提取回收率随浓度改变。可以看出，盐加入对目标分析物萃取回收率没有任何影响。因此，氯化钠在所有后续实验中均不加入。在优化实验条件下和在中富集因数分别为，和。土壤样品中应用线性度，重复性和检测限准确称量任意克磺酰脲类除草剂风干土样，放入毫升离心管。向其中加入适量目标分析物混合溶液。混合物在室温下风干。在系列,和和六个浓度水平下工作样本得到校准曲线建立。样品制备与程序提取在先前节均有描述。每个水平上，进行次重复提取和分析。线性范围，相关系数，检出限，定量限限相对标准偏差列于表。土壤中四种磺酰脲类除草剂浓度范围从到纳克克信号是线性，其分别为相关系数和之间，在和纳克克之间，在和纳克克之间。重复性研究进行了五个平行实验，且磺酰脲类除草剂浓度在和纳克克最佳条件下。显示为相对标准偏差从变化到所得重复性。这些结果表明该方法具有较高灵敏度和可重复性。土壤样品分析为评价该方法性能，土壤样品中四种磺脲类药物提取和测定在最佳条件下进行。结果，四种磺脲类药物残留没有在西小庄大豆田土壤中发现。在五马庄，只有发现浓度在。为了确定该方法回收率，土壤样品中添加四种磺脲类药物标准浓度分别为,和。每个浓度水平五次重复实验，整个分析过程进行和结果在表中给出。该方法对土壤中四种磺酰脲回收率以检出量和增加量平均百分率表示分别在和范围内，表明对土壤中四种磺脲类药物测定方法性能好。图显示土壤中添加四种磺酰脲类前后所提取磺脲类药物典型色谱图。与其他样品制备技术比较从，和萃取时间观点看，所展示对土壤样品萃取效率可与其他方法相比，如，。如表所示，与其他萃取方法在和具有可比性，且除外萃取时间更短。和建立平衡需要个更长时间。达到平衡时间决定可提取分析物最大量，并因此影响方法灵敏度。然而，由于萃取剂和样品溶液间接触面大，方法可以非常快达到平衡。此外，过程不需要特殊仪器，消耗更少有毒有机溶剂，对分析物有较好净化和浓缩效应。这些结果表明，是灵敏，快速，易于使用土壤中磺酰脲类除草剂制备和分离富集技术。结论在本文中，净化与结合已发展为高效液相色谱法测定之前土壤中些磺酰脲类除草剂提取新方法。结合使得复杂基体中痕量分析物选择性测定可以很容易进行。与其他传统样品制备方法相比，分析技术提供了简洁，操作简单，分析时间较短，有机溶剂低消耗等优点。该方法已应用于些磺酰脲类除草剂土壤样品提取和分析，且结果满意。对于其他农药和复杂基体样品中污染物提取方法是目前在我们实验室正在进行探索。和氯嘧磺隆在局部地区为目标分析物。因此，分析选择性大有改进，取得了满意分析结果。实验试剂和材料和均购自农业环境保护机构天津，中国。氯仿，二氯乙烷，二氯甲烷，四氯乙烯，四氯化碳和氯苯是从北京化学试剂公司购买北京，中国。丙酮乙腈四氢呋喃碳酸钠，氯化钠，盐酸，乙醇和甲醇购自国药集团化学试剂有限公司北京。获自斯德海姆，德国。直径多壁碳纳米管碳纳米管购买自深圳纳米港有限深圳，中国。双蒸馏水用于水溶液制备。土壤样品从西小庄和乌马庄保定，中国大豆田里耕作层采集，在室温下干燥，粉碎，通过目筛。在分析前所有溶剂和样品提取液通过膜过滤消除颗粒物。含有，中文字出处分散固相萃取分散液液微萃取高效液相色谱法对土壤中些磺酰脲类除草剂测定,文章信息关键字磺酰脲类除草剂高效液相色谱法分散固相萃取分散液液微萃取土壤样品摘要分散固相萃取分散液液微萃取结合已发展为在土壤中提取四种磺酰脲类除草剂新方法甲磺隆，氯磺隆，苄嘧磺隆，氯嘧磺隆高效液相色谱二极管阵列检测。在中，磺酰脲类除草剂是首先从土壤样品在丙酮提取,。通过，该提取物提纯通过直接添加吸附剂到提取液进行，然后振动，过滤。然后用调节至，在过程中每滤液加入氯苯作为提取溶剂方案中所包含丙酮也作为分散剂。在最佳条件下，该化合物富集系数在和范围之间。在范围内，该方法线性相关系数范围从到。该方法检出限为。相对标准偏差范围到。在土壤样品添加水平为,时，四种磺酰脲类除草剂相对回收率在和之间范围。该方法已成功应用于土壤样品中四种目标磺酰脲类除草剂分析，得到了令人满意结果。引言由于磺酰脲类除草剂应用率低克公顷范围对哺乳动物毒性低和前所未有除草活性，在许多农作物中它被广泛选择性用作苗前苗后大多数阔叶杂草和年生杂草控制。然而，这些化合物在土壤中剩下低浓度残留还是可以影响到敏感植物生长。因此，为了控制磺酰脲类除草剂在个生长季节到下个生长季节残留，灵敏和有选择性分析测定方法是可取。在整个分析过程中，样品制备是个至关重要步