采用重结晶除去,即使在乙醇中结晶次以后二甲氧甲基芴纯度只能达到,杂质羟甲基甲氧甲基芴烷含量仍然高达,而此种杂质会对催化剂性能产生重大影响,并严重影响着催化剂均性在其条件不变,使用它制得催化剂活性约为万克,而使用杂质为产品左右,催化剂活性可达万克现有生产工艺要使用大量溶剂,导致生产成本居高不下既要使用大量无水又要使用大量甲苯乙酸乙酯和乙醇,仅消耗溶剂就达十余万元吨产品,并且,为了回收溶剂,需要建立相应回收精馏塔,方面加大了投资,另方面增大了运行费用,它最终影响着生产成本现有生产工艺要使用价格昂贵碘甲烷,每生产吨,二甲氧甲基芴约需消耗吨左右碘甲烷,而碘甲烷价格为万元吨左右,仅此项就高达万元吨左右,即使国内现有单位改用低廉剧毒硫酸二甲酯,生产纯度左右,二甲氧甲基芴生产成本仍高达数十万元吨左右,而要生产,左右产品则成本更高。自年始,江西博特利新材料有限公司和北京化工大学携手合作,开展了高纯度,二甲氧甲基芴研制课题,经过艰苦攻关,在以下方面得到了重大突破彻底革除了老工艺,发明了全新氯甲醚步法工艺,生产成本仅为老工艺左右,使用金属钠芴和氯甲醚步制得,二甲氧甲基芴。在,二甲氧基甲基醚纯化工艺获得了重大突破发明了种分步结晶除杂工艺,不需要任何重结晶溶剂,仅通过程序升温和降温步骤,就能将杂质单甲氧甲基芴除去,稳定地得到,左右产品,其品质经检测已优于日本三井油化同类产品,和公司同类产品水平相当。我们利用实验室放大试验生产高纯度,双甲氧甲基芴,在国内进行了工业应用评价试验,并向意大利美国出口了少量样品年月,江西师大化工有限公司第五代催化剂国家科技部十五科技攻关引导项目承担者,该公司正在建设条吨年催化剂生产线,考评了我们研制成功产品,并利用它代替进口品成功制得了催化剂,其活性高达万克,该公司已确定了本公司为其供应商年月,上海容大化工有限公司利用它代替进口品生产医药中间体芴可醚,并获成功年月,和安庆石化总厂合作,在其万吨年聚丙烯装臵上,利用,二甲氧甲基芴作为第三代催化剂外给电子体,对现有外给电子体进行改性,生产了批聚丙烯,再次验证了该产品优越性年月,我们通过北京龙杰科技工贸有限公司向意大利出口了公斤小样,该产品已顺利获得了外商认可年月,我们向美国公司出口了公斤小样,正在进行质量确认,现在包括柯达巴斯夫也对我们高纯度,二甲氧甲基芴表示了定兴趣。我们在世界上首次发明了步法工艺,即氯甲醚路线在少量四氢呋喃中加入钠砂,滴加含芴溶液,在左右反应小时,然后再滴加氯甲醚,继续反应小时,过滤除去氯化钠,回收,然后程序升温和降温进行无溶剂分步结晶制得高纯度,二甲氧甲基芴,产物纯度为,左右,总收率为。在该工艺中,仅需要种有机溶剂,且用量不及其它工艺,另外,即不使用价格昂贵碘甲烷,也不使用剧毒硫酸二甲酯,其它工艺总收率为,而本工艺收率高达,该工艺经查新还暂未见公开报道。二技术方案论述项目技术关键点或创新点论述,项目完成时达到技术水平本项目技术难点由于氯甲醚中微量杂质会严重影响得率高低,高纯度氯甲醚纯化工艺优化杂质和产品凝固点相差较大,在无溶剂条件下进行分步结晶纯化,其程序升降温工艺过程如何确定并如何克服放大效应如何开发,二甲氧甲基芴作为外给电子体并将其尽快应用于丙烯聚合工业本项目创新点以氯甲醚为原料,低成本生产高纯,二甲氧甲基芴,完全拥有自主知识产权见上海情报所查新报告目前在全国内外未见与该委托项目相同工艺报道具有新颖性先进性无论是,还是日本三井油化和营口向阳催化剂有限责任公司,均采用二步法工艺,需使用大量价格高昂有机溶剂,同时在甲基化时,或使用昂贵碘甲烷,或使用剧毒硫酸二甲酯,二步总收率在左右,而我们发明氯甲醚路线步法工艺而迅速提高了钛原子活性点形成率。公司在意大利费拉拉建成了生产第三代催化剂生产装臵。另外,公司公司公司日本东亚燃料工业公司三井东压公司东邦钛公司以及原苏联等在第三代高效催化剂研究开发工业应用方面也都取得了较大发展。第四代催化剂它具有三个特点,是通过使用性能更佳内给电子体等专用化学品来提高催化剂活性和立体构型定向能力外催化剂活性可达以上,另具有革命性进步在于通过采用特殊工艺手段将载体制成球形,并使得催化剂形状为球形,从而可直接在聚合反应器中直接生产球形聚丙烯树脂,并省去造粒工序,即实现所谓四无工艺无脱灰无第二代催化剂为了提高活性且降低树脂中无规物含量,即提高树脂等规度,科学家们通过往已成为发展第五代聚丙烯催化剂关键因素。就来进行分析世界上左右聚丙烯均是使用催化剂生产,基于,二甲氧甲基芴为内给电子体第五代聚丙烯催化剂性能卓越,市场前景十分良好,研究高纯度,二甲氧甲基芴新生产技术,部分内容简介
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