正交优化确定最佳工艺条件选择 双醛淀粉结构表征 本章小结 第章地毯粘合剂的合成及其性能研究 引言 实验部分 药品及原料 实验仪器 粘合剂的制备 剥离强度样条制备中，不断搅拌，反应到规定的时间，取出抽滤，洗涤至中 性，再用少量丙酮次目的是防止产物干燥时结块，晾干后放入下的 真空箱干燥，便可得到双醛淀粉。 双醛含量的测定 测定醛基含量的方法有碱消耗法，其原理是利用双醛可以发生分 子内反应，然后用酸碱滴定来确定双醛含量，该方法适应性广， 抗干扰能力强，操作简单氢硼化钠还原法，该方法所用装置需专门制洛阳理工学院毕业设计论文 新型环保型地毯胶粘剂 摘要 将淀粉改性得到优异的双醛淀粉粉，代替甲醛与聚乙烯醇缩合反应，合成出 全新无毒环保的聚乙烯醇双醛淀粉胶粘剂。介绍了双醛淀粉的制备原理及制备方 法。采用正交优化法，探究了以小麦淀粉为原料，高碘酸钠为氧化剂，制备双醛 淀粉时的最佳工艺条件。得到制备高双醛含量双醛淀粉最佳工艺条件反应温度为 ，反应时间为小时，高碘酸钠浓度为，值为，高碘酸钠与 淀粉摩尔比为。讨论了双醛淀粉与聚乙烯醇的反应机理，并对二者反应的影响 因素进行概括分析。采用正交优化法探究了胶粘剂中，双醛淀粉与聚乙 烯醇摩尔比值反应温度反应时间对胶粘剂剥离度的影响。制备所得 胶粘剂经测试，性能优异，粘接强度高，成本低，符合绿色环保要求， 值得大力推广与应用。 关键词地毯，双醛淀粉，正交法，聚乙烯醇，胶粘剂洛阳理工学院毕业设计论文 洛阳理工学院毕业设计论文 目录 第章绪论 地毯及其胶粘剂 地毯胶粘剂的研究现状 双醛淀粉的生产工艺流程 第章正交优化制备双醛淀粉的分析方法 引言 实验部分 药品 实验仪器 双醛淀粉的制备 ， ， ， ， ， ，已经实现了大规模的工业化生产，并已广泛应用于造纸纺 织建材皮革医药卫生等行业。以日美欧等多家公司为首所发布 的专利数量已超过百篇，至今该领域的研究开发仍非常活跃，且应用范围不 断被拓宽。我国拥有丰富的淀粉和碘资源，但在双醛淀粉领域的研究开发 及应用工作方面做得较少。因此，在我国尽早开发双醛淀粉的新产品是非 常必要且可行的。另外在双醛淀粉的制备中可以采用非均相体系或拟均相 体系进行。拟均相体系制备双醛淀粉可使氧化反应速度提高，反应条件温 和，可改善产品性能。 双醛淀粉的生产工艺流程 生产双醛淀粉的工艺原料主要是高碘酸及其盐和淀粉。高碘酸是由碘 制得。我国的盐湖中，碘资源是较丰富的，对于生产双醛淀粉中少量的碘 耗，国内是能够自给的，淀粉资源也是很丰富的，即原材料可以满足，关 键的问题就是要采用经济有效的生产工艺。 制备双醛淀粉的工艺方法双醛淀粉的制备有步法和二步法，现 分述如下 步法 等人分别在年和年发表了淀粉经步电解氧化 过程制取双醛淀粉的方法简称步法。步法制备双醛淀粉工艺流程如 图下所示洛阳理工学院毕业设计论文 反应的主要设备是隔膜电解槽，以铂铅做阳极，以铁做阴极，阳极 室中加入定浓度的淀粉乳液，碘酸或其钠盐溶液，稀氢氧化钠，阴极室 中加入稀氢氧化钠，在电解槽中通入直流电时，电极反应如下 在阳极室中，由于淀粉的存在，反应生成的与淀粉发生氧化反 应，生成双醛淀粉 反应生成的重新在阳极板上进行反应生成的再进行反应 。当反应体系中淀粉达到规定的双醛含量时停止反应。阳极液经过滤， 滤饼用水反复洗涤至无，再用丙酮洗涤，之后干燥粉碎，即得双醛 淀粉，滤液及洗醛淀粉最早由美国农业部北方研究所在世纪 年代开发的，以后又有许多改进，国外已实现大规模工业化生产。尽管 我国淀粉资源丰富，但双醛淀粉的生产和开发尚属起步阶段。本文以小麦 淀粉为原料，高碘酸钠为氧化剂，采用正交优化法对制备双醛淀粉的工艺 条件进行了研究。 制备原理 高碘酸及其盐类氧化淀粉，反应具有专性，脱水葡萄糖单位的和 碳原子上的羟基被氧化成醛基碳键断裂，从而生成双醛淀粉，其 反应方程式如下 在反应过程中所生成的醛基很少以游离的醛形式存在，其主要结构是 水合半醛醇和分子内及分子间的半缩醛。这种潜在的醛基可以发生醛类和 和半缩醛的许多反应，能与酸或亚硫酸盐离子醇类胺类肼类酰类 等物质进行反应，因此，双醛淀粉具有很的高化学活性。 实验部分 洛阳理工学院毕业设计论文 药品 表实验药品供应 名称厂家备注 小麦淀粉自产食品级 高碘酸钠天津市标准有限公司分析纯 氢氧化钠天津市大陆化学试剂厂分析纯 硫酸中国宿州化学试剂厂分析纯 丙酮天津市富宇精细化工有限公司分析纯 酚酞天津化学试剂三厂分析纯 盐酸山东蓬莱市双双化工有限公司分析纯 试纸上海三爱思试纸有限公司广泛试纸 实验仪器 增力电动搅拌器型恒温磁力搅拌器江苏金坛市医疗 仪器厂Ⅲ循环水式真空泵上海予华仪器有限公司真 空干燥箱上海实验电炉厂电子天平。 双醛淀粉的制备 将恒温槽中温度调好，控制在试验条件温度下，再将称量好的 定量小麦淀加入到试验条件下的浓度的高碘酸钠溶液中，搅拌几分钟， 然后调节值到试验条件下的，搅拌均匀后，用黑胶袋包好三口 烧瓶，放入恒温槽液回收循环使用。步法如能解决阳极材料即可降低高碘 酸的消耗，使成本降低，具有很好的应用前景。 二步法 研究了电解氧化二步法，而等首先将二步法推 广到工业化生产。二步法制备双醛淀粉工艺流程如下图所示洛阳理工学院毕业设计论文 将高碘酸或其钠盐配成定浓度的溶液，送入反应器中搅拌调 值将定浓度的淀粉乳液连续加入反应器中，在规定的温度条件下反应 定的时间反应结束后将混合物过滤，滤饼用水反复洗涤至无离 子，再用丙酮洗涤，以防止干燥后结块干燥，得白色双醛淀粉，滤液及 洗液送出回收，重复使用步法中淀粉的氧化和氧化剂的回收都是在同 个设备电解槽中进行，工艺流程较短，操作较简单，但反应的效率较低 如果用铅作为阳极，最终产品中铅的含量会较高，若能找到合适的阳极材 料，并对反应的型式加以改进，提高反应效率，可以得到质量较好的双醛 淀粉产品。二步法中淀粉的氧化和氧化剂的回收不是在同个设备中进行， 而是分开进行，虽然工艺流程较长，但是操作较简单，反应过程容易控制， 双醛淀粉的产品质量好，氧化剂的损失较少。 本实验的重要意义在于制备了环保无毒无味的双醛淀粉胶黏剂，不但 对环境没有污染，尤其是改善了从事生产的工人的工作环境，减少了对身 体健康