泛应用。等指出使用法测定重金属络合容量时金属离子和配体的几种配位方式,认为配体浓度在数量级到低于该数量级范围几乎没有可能形成型络合物,而是以模型进行配位的。这个结论已得到很多实验的论证。水样中的些弱稳定性的络合物,甚至些稳定的络合物,也能在电极表面被还原,因而只能测出强配位体的络合容量,测不出弱配位体。电解池的性质溶液的值富集电位平衡时间及非离子表面活性剂等都会影响法的测定结果。方波阳极溶出伏安法方波阳极溶出伏安法是种灵敏度较高的伏安法之,目前已应用于多种微量金属元素的定性和定量分析中。方波阳极溶出伏安法的测定分为电积和溶出两个基本过程。电积过程是将欲测金属离子用控制电位电解的方法富集于工作电极上,溶出过程是恒定速率改变外加电压,使电解沉积的组分溶出进入溶液,记录溶出过程的曲线进行分析。富集与溶出全过程可表示为,在富集淀积阶段,溶液应进行搅拌,以提高工作电极表面的富集量,在平衡阶段,溶液应停止搅拌,使溶液充分静止,以使在溶出过程中得到纯的扩散电流。在溶出阶段,电位扫描,富集在电极表面的欲测物质氧化为离子,重新进入溶液,并得到溶出峰电流,以此进行定性或定量分析。电解池的性质溶液的值富集电位平衡时间及非离子表面活性剂等都会影响法的测定结果。原子吸收光谱法原子吸收光谱法,简称是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子特征共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。众所周知,任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子组成,原子核外电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级,因此,个原子核可以具有多种能级状态。能量最低的能级状态称为基态,其余能级称为激发态能级,而能量最低的激发态则称为第激发态。正常情况下,原子处于基态,核外电还得到王秋华主任,任德财老师的大力支持和帮助,再次表示衷心的感谢,感谢吕梁,李维同学的帮助和支持,我们共同做了许多试验,并建立了深厚的感情,谢谢她们给我的所有帮助,同时也衷心的感谢所有给以我支持和帮助的朋友同学们,最后,感谢在百忙之中审阅本文的专家老师们,谢谢大家,黑龙江东方学院本科生毕业论文设计市售花朵茶中微量重金属含量的测定姓名王洪刚学号专业食品科学与工程班级指导教师金惠玉学部食品与环境工程学部答辩日期年月日市售花朵茶中微量重金属含量的测定摘要茶叶作为我国传统饮品,有着悠久的历史和灿烂的文化,与人们的日常生活密不可分。茶叶中富含多种有益于人体健康的微量元素,但同时也含有些有害的重金属元素,其中些重金属元素已纳入国家标准的控制项目。利用微波消解花茶,再以电化学方波溶出伏安法分析花茶中重金属的种类,最后采用火焰原子吸收光谱法直接测定花朵茶中微量重金属的含量,方法灵敏准确节约试剂空白值低。关键词花茶重金属含量微波消解电化学伏安法火焰原子吸收光谱法中人体必需微量元素是体内许多生化酶的组成成分,还参与生物体内氨基酸蛋白质激素维生素的合成及代谢,。这种元素都是人体特别是老年人容易缺乏的,老年人的免疫功能随年龄增长而减退,等微量元素对生物免疫功能的维护起到重要作用,缺淋巴细胞内脱氧核糖核酸的合成受损,抗体的产生受到抑制,缺会引起代谢功能的紊乱,免疫功能下降,易招细菌病毒和真菌反复感染,可以改善动脉硬化患者的脂类代谢。除作为骨质主要构成外,能增强毛细血管壁致密度,降低其通透性,减少渗出,具抗炎消肿抗组织胺作用。是人体内种必需的常量元素,被称为人体健康催化剂,参与人体内有机物转化的重要环节三羧酸循环,如果缺,使人产生疲乏易激动心跳加快,还可刺激抗毒素的生成,故两种离子可以起到解毒的作用。关于茶叶中重金属元素含量的测定已有标准方法,但对于多种元素的测定不仅分析成本高,而且操作费时,也难以满足批量样品测定的需要。文献,曾报道了射线荧光光谱法离子色谱法在测定茶叶中多种元素中的应用。本文采用微波消解样品,再以电化学方波阳极溶出伏安法分析花茶中重金属的种类,最后采用火焰原子吸收光谱法直接测定花朵茶中微量重金属的含量,采用火焰原子吸收光谱法直接测定花朵茶中微量重金属,方法灵敏准确,操作方便,前处理简单,可次性完成多个项目的测定。同时降低了分析成本。微波消解微波消解的原理经过硝酸和过氧化氢溶液预处理的样品,在微波电场的作用下,使分子高速摩擦和碰撞,微波能转为热能。在加热条件下,由于酸的氧化及活性增加,使得样品在较短的时间内被消解,因此样品中的重金属离子的状态存在于试液中。溶出伏安法溶出伏安法分类溶出伏安法又称反向溶出极谱法。溶出伏安分析是将控制电位电解富集与伏安分析相结合的种新的伏安分析技术,检测限般可达,甚至可达,即在适当的条件下电解被测定物质定时间,然后改变电极电位,使富集在该电极上的物质重新溶出,根据溶出过程中得到的伏安曲线来进行定性或定量分析的。该方法灵敏度高,在环境监测医学食品等试样的微量元素测定中应用广泛。根据溶出时电极发生的是氧化和还原反应分为目录摘要第章绪论前言微波消解溶出伏安法溶出伏安法分类阳极溶出伏安法方波阳极溶出伏安法原子吸收光谱法火焰原子吸收分析技术标准溶液的保存定量方法研究意义内容目的研究意义研究内容研究目的第章材料与方法试验仪器及材料微机电化学分析系统火焰原子吸收光谱仪试验准备花茶的消解第章结果与分析花茶中微量重金属的定性玻碳电极汞膜制备定性分析工作参数设置及伏安图花茶中重金属含量定量测定铜的测定锌的测定锰的测定试验中的注意事项结论参考文献致谢第章绪论前言茶叶咖啡可可这三大天然传统饮料中,茶叶的保健作用是其它饮料无可比拟的。中国是茶的故乡,多年的栽茶史,孕育了极其丰富的茶树品种资源。中国是世界仅有的多茶类生产国,不仅有绿茶红茶乌龙茶白茶黄茶及其再加工的花茶紧压茶等大宗茶,还有琳琅满目的各种名优茶及特种茶。微量元素系指生物体所需要,不可缺少,且存在量极少的元素,约占人体总重量的以下。目前发现的余种微量元素大致分为人体必需的,非必需的生物效应尚未确定的,及有害的三类。其中必需的微量元素有种,即锰铁钴锌铜镍钼碘钒铬氟锶硒锡。有害的微量元素,如汞铅铋锑铍镉等。其信号处理连续积分时间秒量程扩展滤波系数标样重复系数样品重复次数铜的测定仪器参数测量方法火焰吸收波长光谱带宽负高压灯电流灯元素背景校正无火焰法参数燃气流量燃烧器高度燃烧器位置标准曲线的制作图标准曲线图样品测量表测量结果表序号测量对象样品编号浓度标准样品标准样品标准样品标准样品标准样品茉莉花茶花茶茉莉花茶花茶茉莉花茶花茶山茶花茶花茶山茶花茶花茶山茶花茶花茶红巧梅茶花茶红巧梅茶花茶红巧梅茶花茶金莲花茶花茶金莲花茶花茶金莲花茶花茶玫瑰花茶花茶玫瑰花茶花茶玫瑰花茶花茶贡菊花茶花茶贡菊花茶花茶贡菊花茶花茶锌的测定仪器参数测量方法火焰吸收波长光谱带宽负高压灯电流灯元素背景校正无火焰法参数燃气流量燃烧器高度燃烧器位置标准曲线的制作图标准曲线图样品测量表测量结果表序号测量对象样品编号浓度标准样品标准样品标准样品标准样品标准样品标准样品标准样品茉莉花茶花茶茉莉花茶花茶茉莉花茶花茶山茶花茶花茶山茶花茶花茶山茶花茶花茶红巧梅茶花茶红巧梅茶花茶红巧梅茶花茶金莲花茶花茶金莲花茶花茶金莲花茶花茶玫瑰花茶花茶玫瑰花茶花茶玫瑰花茶花茶贡菊花茶花茶贡菊花茶花茶贡菊花茶花茶锰的测定仪器参数测量方法火焰吸收波长光谱带宽负高压灯电流灯元素背景校正无火焰法参数燃气流量燃烧器高度燃烧器位置标准曲线的制作图标准曲线图样品测量表测量结果表序号测量对象样品编号浓度标准样品标准样品标准样品标准样品标准样品标准样品茉莉花茶花茶茉莉花茶花茶茉莉花茶花茶山茶花茶花茶山茶花茶花茶山茶花茶花茶红巧梅茶花茶红巧梅茶花茶红巧梅茶花茶金莲花茶花茶金莲花茶花茶金莲花茶花茶玫瑰花茶花茶玫瑰花茶花茶玫瑰花茶花茶贡菊花茶花茶贡菊花茶花茶贡菊花茶花茶铜锌行。加入硝酸后,不能密封容器口,因为此时有大量的气体逸出加入硝酸的量不能过多,因为反应剧烈硝酸过多,会使茶叶随气体溢出容器。所以此步骤要严格控制。结论本文采用微波消解法对茶叶进行前处理,电化学方波溶出伏安法进行定性,最后采用火焰原子吸收法对其进行测定。结果表明方法简单快速,有较高的准确度和精密度,可应用于其它食品中重金属的测定。重金属含量与国家标准的对照图如下茉莉花茶山茶花茶红巧梅花茶金莲花花茶玫瑰花茶贡菊花茶国家标准花茶种类浓度铜实际浓度锌实际浓度锰实际浓度图花茶中重金属对照图采用本法对六种不同的花茶进行测定,其中茉莉花茶山茶花茶金莲花花茶玫瑰花茶贡菊花茶中的锌都超出了国家标准,贡菊花茶中的锰高出了国家标准三倍,铜离子含量在国家的标准之内。参考文献吕兰薰微量元素与中药陕西中医学院学报敖书华中药微量元素的研究概况及方向中国药学杂志贾宏育,葛嘉峰,史经杰中药微量元素的研究概述中医药学报张青云微量元素与中药陕西中医学院学报李增禧铁是生命攸关的微量元素广东微量元素科学范子龙含微量元素的中药对老年痴呆病的治疗广东微量元素科学孙磊,贾俊梅,李秀珍仙鹤草微量元素的测定方法微量元素与健康研究中华人民共和国国家标准季桂娟冶金分析吕海涛,牟世芬理化检验化学分册王爱民,曲久辉,葛建团电化学法去除有机污染物机理研究进展环境污染治理技术与设备邓勃应用原子吸收与原子荧光光谱分析北京化学工业出版社,王学锋,朱桂芬重金属污染研究新进展环境科学与技术致谢本论文是在金惠玉老师的精心指导下完成的,在论文选题查阅文献资料试验工作的顺利开展及论文的撰写等方面都得到了老师悉心的指导和帮助。金老师严谨的治学态度扎实的理论功底给我留下了很深的印象,也使我受益匪浅。更为重要的是,老师在治学为人上的那份执著和热诚,也深深地影响着我,并将鼓励我在未来的路上不断地探索前进,在此向金老师表示深深的谢意,在试验的进行过程中,锰都是人体必需的微量元素之,但摄入人体的
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