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(终稿)(毕业论文设计)微波消解—氢化物发生原子荧光法测木耳中砷和汞.doc(最终版) (终稿)(毕业论文设计)微波消解—氢化物发生原子荧光法测木耳中砷和汞.doc(最终版)

格式:word 上传:2025-12-17 16:02:31
简称为共振线。元素从激发态到第激发态最易发生,吸收最强,灵敏度最大。当入社辐射的频率等于原子由基态到激发态所需的能量品频率时,就出现共振吸收。原子吸收光谱,就是根据物质产生的原子蒸汽对特定波长的吸收强度来定量分析的。仪器原理氢化物发生原子荧光光度计的原理如下图图氢化物发生原子荧光光度计原理图气路系统自动进样器氢化物发生系统原子化器激发光源光电倍增管数据处理系统打印机光学系统首先,酸化过的样品溶液中的砷铅锑汞等元素与还原剂般为硼氢化钾或硼氢化钠反应在氢化物发生系统中生成氢化物气体式中代表待测元素,为气态氢化物可以等于或不等于。使用适当催化剂,在上述反应中还可以得到了镉和锌的气态组分。过量氢气和气态氢化物与载气混合,进入原子化器,在特制点火装置的作用下形成火焰,使待测元素原子化。待测元素的激发光源般为空芯阴极灯发射的特征谱线通过聚焦,激发氩氢焰中待测物原子,得到的荧光信号被日盲光电倍增管接收,然后经电路放大解调,计算机数据处理得到测量结果。仪器结构型双道原子荧光光度计主要由荧光光度计主机位自动进样器断续流动氢化物发生及气液分离系统数据处理系统等部分组成。图型双道原子荧光光度计自动进样器断续流动系统荧光主机数据处理系统型微波消解仪器及方法介绍型微波消解技术的研究进展在分析化学领域里,样品的前处理直接影响分析结果的精密度准确度和速度。在先进的测试仪器被广泛应用时,再用陈旧落后的传统的加热方法来处理样品,就会严重地制约了现代分析仪器的先进性。密闭微波制样是近年来产生的种新兴而高效的样品预处理技术,它结合高压消解和微波快速加热两方面的性能,具有传统方法无可比拟的优越性,如样品消解速度是传统方法的倍,消解完全彻底,回收率高,易识,同时也增强了我克服困难的能力。最后,我要感谢每位老师在我大学四年的学习和生活中对我的教导和关怀,感谢学校给我这样的机会去认识自己磨练自己发现自己在专业知识上的不足,最终把我培养成为名合格的毕业生。黑龙江东方学院本科生毕业论文设计微波消解氢化物发生原子荧光法测木耳中砷和汞学生姓名吕梁学号专业食品科学与工程班级指导教师金惠玉学部食品与环境工程答辩日期微波消解氢化物发生原子荧光法测木耳中砷和汞摘要采用微波消解样品预处理技术和原子荧光光谱法,测定了木耳中的砷和汞的含量。建立了最佳的微波消解程序,最终确定了砷汞两种元素同时测定的最佳条件。样品为市售的散装与包装样品,使用消解样品,消解效果较好。在酸性条件下,砷和汞能同时生成氢化物,并可同时进行测定。加标回收率为。该方法灵敏度高,操作简便快捷,结果准确可靠,测定市售木耳中的砷和汞。检测结果均符合国家标准。关键词汞砷黑木耳原子荧光法微波消解。,合物毒性较大,已被国际癌症组织确认为致癌物。它在地质中的分布和农业上的应用,使得痕量砷和汞广泛分布在环境中,木耳中的砷和汞主要来源与原料和环境污染。国际上对食品中砷卫生学评价均以无机砷形式制定。而现行卫生化学标准检验方法中的砷斑法是半定量法,已安基二硫化甲酸银法虽准确可靠,但操作繁琐,此外,原子吸收分光光度法测定砷灵敏度低,干扰大。氢化物发生原子吸收分光光度法,测定范围窄。而氢化物发生原子荧光光谱法避免了上述缺点,经试验及在实际工作中应用,证明该方法具有精密度好,回收率及灵敏度高,线性范围宽等优点。今年来在环境卫生领域得到广泛应用。双道原子荧光光度仪器及方法介绍氢化物发生原子荧光法技术的研究进展早在八十年代初期,氢化物发生原子荧光法就引起了人们的普遍注意。在国内,成功研制了的无极放电灯氢化物发生原子荧光光度计满足了中国地质普查的需要。砷汞元素的含量是环境保护卫生防疫城市给排水地质普查等部门的必测项目,当前,实际测量方法还大都停留在化学分析或光度分析的阶段,存在着操作繁琐费时费力等不足,即使是使用较为先进的原子吸收法进行测量,由于般光度计波长范围的限制,对这些吸收波长处于紫外区的元素,不论是灵敏度检出限重现性等等都无法满足越来越高的质量控制要求。原子荧光光谱分析是世纪年代中期提出并发展起来的新型光谱分析技术,它具有原子和原子发射光谱两种技术的优势并克服了其些方面的缺点,干扰少线性范围宽可多元素同时分析等特点,是种优良的痕量分析技术。正成为国内外研究课题的热点。双道原子荧光光度计性能简介型双道原子荧光光度计,它延用了断续流动进样氢化物发生装置,改变了仪器的外观结构,改进了电路的结构和性能,采用了屏蔽式石英炉原子化器,利用氩气通过双层炉芯的外部,有效提高了原子化效率仪器的灵敏度和稳定性,目前氢化物发生原子荧光技术已成为食品卫生饮用水矿泉水中重金属检测的国家标准方法,是环境监测的标准推荐方法,并已成为国内众多分析测试实验室的常规测试仪器。仪器工作原理每种元素都具有特征曲线,即各种元素的原子结目录摘要ⅰⅱ绪论双道原子荧光光度仪器及方法介绍氢化物发生原子荧光法技术的研究进展双道原子荧光光度计性能简介仪器工作原理仪器原理仪器结构型微波消解仪器及方法介绍型微波消解技术的研究进展型微波消解技术的方法介绍型微波消解技术的性能简介仪器工作原理研究意义整体思路内容及目标研究意义整体思路研究内容研究目标材料与方法仪器及工作条件仪器仪器的技术参数工作条件型号温压双控微波消解仪器条件的选择样品检测,试剂及标准溶液的制备样品的预处理样品的测定样品溶液的配置结果计算结果与讨论消解条件选择实验结果木耳中元素,测定结果样品砷汞测定的结果检出限试验精密度试验工作曲线加标回收率试验微波消解方法的特点采用原子荧光法测定砷汞应注意的问题结论参考文献致谢微波消解氢化物发生原子荧光法测木耳中砷和汞绪论木耳是人们喜爱的食用菌,其营养丰富,含有较高的碳水化合物蛋白质脂肪和纤维素,以及多种维生素和少量的铁钙磷等元素。木耳经食用后有益气活血润肠清肺等功效,是种理想的保健食品。由于木耳的产地和处理方法不同,导致木耳中各成分的含量有所不同,部分对身体有益的成分的测定已有报道。砷和汞是具有蓄积作用的有害元素,因此在常规食品卫生监督中,其常常被例为重点检测项目。砷汞及砷汞化市号液态超市号液态菜市场号液态菜市场号液态菜市场号液态第二批超市号液态超市号液态超市号液态超市号液态菜市场号液态菜市场号液态菜市场号液态第三批超市号液态超市号液态超市号液态超市号液态菜市场号液态菜市场号液态菜市场号液态第四批超市号液态超市号液态超市号液态超市号液态菜市场号液态菜市场号液态菜市场号液态样品砷汞测定的结果表砷汞的测定结果代号砷汞超市号超市号超市号超市号菜市场号菜市场号菜市场号测定结果与食用菌卫生标准对比,总砷小于等于,总汞小于等于。计算数据表明所有检测样品均符合国家标准。检出限试验先测定标准空白溶液的荧光值,开始连续次测定空白溶液,取次测量数据计算标准偏差,第个数据要经过四次测量。做完空白溶液的测量后,自动进入标准溶液的测量。表检出限测试报告道道元素元素检出限检出限样品标识荧光强度标样浓度荧光强度标样浓度精密度试验标准溶液进行连续测定次时,每再测次,计算次精密度。根据测量情况,判断所设置的工作条件是否符合,以找出最佳工作条件。表精密度测试报告道道元素元素标样浓度标样浓度精密度精密度样品标识空白荧光强度空白荧光强度工作曲线表双道原子荧光标准曲线法工作曲线道相关系数序号浓度值工作曲线次曲线线性方程荧光强度值参与道相关系数序号浓度值工作曲线次曲线线性方程荧光强度值灵敏度高,检出限远远低于国标允许量,结果准确可靠。可同时测定木耳中的砷汞获得了满意结果。具有应用及推广价值。参考文献朱读胜食疗兼优化木耳中国林业食品中污染物限量西部探矿工程许向春现代卫生化学北京人民出版社王黎明,卢静华,行英环境样品中砷分析方法进展化工环北京海光仪器有限公司,原子荧光光度分析方法手册内部资料,北京,张裕曾,刘芸,原子吸收光谱法测定尿中汞的方法研究中华劳动卫生职业病王淑清,吕蓓华,车间空气中金属锰锌,铝的微波消极原子荧光吸收测定法,职业与健康郭小伟,杨密云,张锦茂,双道氢化物原子荧光光谱仪的研制,光谱学与光谱分析,边疆,王爽,王平酸浸提原子荧光光谱发测定食品中总砷中国卫生检验杂志,食品安全监管检测手册,中国工商出版社郑星泉化妆品卫生检验方法第版北京化学工业出版社致谢为期学期的毕业设计即将结束,此设计的选题课程研究都是在金惠玉老师的悉心指导下完成的。在与金老师合作的时间里,金老师那严谨的作风,渊博的知识,负责的态度以及对学生严格高标准的要求,使我受益匪浅。特别是金老师兢兢业业,丝不苟的治学态度,更是让我受益终身,在此次实验中,我发现自己在许多方面有许多不足之处,通过金老师的指导也让我学到了不少的新知参与加标回收率试验表加标回收率砷超市号汞本底值加入量测定值回收率回收试验在木耳试样中分别加入汞砷标准溶液使汞含量达到和,应用本方法测定,回收率在。微波消解方法的特点本试验采用微波次性消化样品,由于在高压密封罐中进行,所需试剂少,砷汞元素损失少,消化时间短。在用原子荧光光谱法测定,操作简便快捷,结果准确可靠灵敏度高,可同时测定木耳中的砷汞,技术条件便于掌握,节省试剂,对环境污染少,结果重复性好等优点。采用原子荧光法测定砷汞应注意的问题般分析纯盐酸硝酸中存有较高含量汞,特别是盐酸中。建议采用优级纯,但仍需在使用前注意检查空白。注意容器的污染问题,使用前所有的容器器皿应认真用硝酸浸泡小时以上,并用去离子水冲洗,因为测试中汞很容易污染。文献使用的硼氢化钾浓度过高,会使荧光强度不稳定,硼氢化钾浓度过低,荧光强度降低,故本实验采用的溶液。可以提高灵敏度和稳定性,且各种干扰可大大降低。硼氢化钾溶液最好现用现配,如果放置时间过长,会使还原能力下降,从而导致灵敏度下降。测试时若室温低与时,加入
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