量只有。另个重要方法是罗氏公司于年月在中国申请发明专利,申请号,该专利中提到为了获得较多抗坏血酸单磷酸酯盐,采用使抗坏血酸多磷酸酯盐在特殊碱性条件下,与抗坏血酸碱金属或碱土金属氢氧化物在接近饱和浓水溶液中反应,由于抗坏血酸多磷酸酯盐需要预先制备,使工艺流程加长。当抗坏血酸多磷酸酯盐是现制产品时,磷酸化试剂优选三偏磷酸钠,碱土金属氢氧化物优选氢氧化钙,将以上磷酸化试剂和碱作为固体混合物,按照特殊步骤加入接近饱和浓反应溶液中。因此该反应为非均相反应,必须在高速强烈混合条件下进行,且磷酸化试剂与碱固体混合物在添加量添加步骤和添加时机上有特殊要求。另外无论抗坏血酸多磷酸酯盐是现制或是预先制得产品,在生成抗坏血酸单磷酸酯盐反应历程中需维持温度在之间。当温度因素以及磷酸化试剂与碱固体混合物添加速度不协调时,将会引起抗坏血酸多磷酸酯盐沉淀,从而使反应物料粘度,则国内单磷酸酯年需求量约万吨。我国人均占有量与发达国家仍有较大差距,仅相当于美国人均占有量,我国饲料业具有广阔成长空间。初步估计,全球饲料行业单磷酸酯需求量约万吨。可广泛使用食品添加剂及药物原料。保健效果已为世人所熟悉,年需求量巨大,国际市场价格年年攀升。但目前都普遍使用原粉,由于加工存储过程中损失较大,因而般采取在终端产品生产中放大倍左右添加量,造成极大浪费和高昂使用成本,同时存在安全隐患。单磷酸酯是种稳定性加工性极佳产品,且生物利用度高,应用证明在不改变终端产品生产及存储条件下,添加单磷酸酯量仅需原粉。由于原有高温工艺下生产单磷酸酯产品品质较低,在食品及医药行业应用尚不广泛,本公司低温工艺产品高活性长有效期及低成本特点,必将形成强大竞争优势,可以预计,单磷酸酯产品在食品及保健品药品等领域应用前景十分广阔。项目产品国内及本地区生产情况,由于反应温度达到,损失大,转化率低,生产出合格产品效价超过并不容易,且产品成本高反应体系为非均相液固体系,需要强力混合搅拌设备,尤其反应后期由于副反应加剧,反应物质粘度很高,产物与未反应原材料混合在起形成胶状非均相体系,反应无法进行彻底由于温度较高,产品变性严重,生物活性部分丧生,有效期短,主要用于饲料生产中,在食品医药等高端市场应用受到限制④反应需要分离提纯,对环境造成污染。针对当前工艺存在问题,我们充分消化国内外现有合成抗坏血酸单磷酸酯盐技术并加以创新改良,提出新低温合成工艺,其主要特点是采取特殊减压工艺,实现了在左右下分子运动仍然保持较高水平技术突破,保证反应快速顺利进行。般情况下,随着压力减小,液体沸点相应降低,在低压力下,定分子运动速度对应温度要低于高压力下相同分子运动速度对应温度。本公司首创了减压工艺,在反应过程中降低反应器内压力,使得在左右分子运动速度即达到常压下时水平,反应得以顺利进行,即实现了以压力换温度。在此反应过程中,压力降低水平是关键技术指标,降低过少,达不到预计效果降低太大,反应器内水分也快速减少,反应体系不均相程度加剧,反应也难以进行。本公司经过多次试验,摸索出最佳阶梯式降压模式,并初步确定了各阶段最佳压力水平,实现了降低反应温度且反应能顺利进行突破。由于温度较低,明显减少了变性。同时由于减压将氧气隔绝,减少了氧化,进步减少了损失。通过减压工艺,很好地解决了对热敏感及产品活性降低品质差有效期短等问题特殊催化剂使用,促进主反应快速发生,副反应被抑止,反应体系粘度降低,无需强力搅拌采取体式反应又称锅煮,即将抗坏血酸成盐反应和后续磷酸化反应集成在个反应器中连续进行,无需分离提纯,无三废排放。通过以上改进,小试转化率大于,中试转化率超过,成本明显下降。此外,由于其他工艺中反应温度较高,所以在同等条件下其产物热稳定考察中表现出效价下降较快特性如图,证明了低温工艺产品耐热性更强,有效期更长。酯稳定性分析图年月年月年月年月年月年月年月样品测定时间含量瑞士公司北大泰普国内公司图酯稳定性数据图项目技术创新点论述我们首创低温合成工艺无需强力搅拌,降低了对设备要求。连续体式反应,简化了工艺。将两步反应在同反应器中连续进行,无需反应后产物提纯分离,减少设备投入和降低了成本。无需外界供应热,降低了生产成本。转化率高,产品成本明显下降。由于反应在低温下进行,且与氧气
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