1、物企业周边土壤排污口沉积物背景土壤湖泊沉积物企业周边土壤排污口沉积物。十氟苯基膦标准贮备液，溶剂为甲醇，市售有证标准溶液。十氟苯基膦标准使用液。移取十氟苯基膦标准贮备液至样瓶中，加入正己烷，混匀。临用现配。无水硫酸钠优级纯。在马弗炉中下灼烧，冷却至室温后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。硅胶目。定量的硅胶置于烧杯中，加入适量甲醇使其液面高于硅胶层，玻璃棒搅拌后弃去甲醇。重复该步骤次，使用氯甲烷继续清洗次，弃去氯甲烷。硅胶在蒸发皿中摊开，厚度小于。待氯校准标准溶液中目标化合物峰面积校准标准溶液中提取内标峰面积校准标准溶液中提取内标质量，校准标准溶液中目标化合物质量，。按照公式计算进样内标相对响应因子。式中进样内标的相对响应因子校准标准溶液中提取内标峰面积校准标准溶液中进样内标峰面积校准标准溶液中进样内标质量，校准标准溶液中提取内标质量，。提取内标回收率的计算按照公式计算提取内标回收率。式中试样中提取内标的回收率试样中提取内标的峰面积试样中进样内标的峰面积试样中进样内标的质量，进样内标的平均相对响应因子试样中提取内标的质量，。目标化合物的计算提取内标的回壤样品按照的相关要求采集和保存，水体沉积物样品按照的相关要求采集，海洋沉积物样品按照相关要求采集。样品采集后保存在事先清洗洁净的采样瓶中，尽快运回实验室分析，运输过程中应密封避光。如暂不能分析，应在下密封冷冻保存，保存时间为。样品的制备除去样品中的石子叶片等异物，称取约精确到的样品，加入适量无水硫酸钠或粒状硅藻土研磨均化成流砂状。使用索氏提取时样品用无水硫酸。
2、能量。数据采集方式选择离子检测。多溴苯醚定量和定性离子的质荷比值基于全扫描标准品获取的质谱图确定，参见附录。滴液漏斗配套层析柱用，滴液接口为抛光玻璃口。般实验室常用仪器和设备。样样品采集和保存需要进行脱水。在玻璃漏斗中垫块石英棉，铺加约无水硫酸钠，将萃取溶液转移至玻璃漏斗中脱水，脱水后使用正己烷依次淋洗漏斗两次，合并萃取液和淋洗液至收集瓶中，用浓缩装置浓缩至约。净化如果萃取液颜色较深，须首先使用硫酸净化。如果样品中含有单质硫，萃取液须使用铜粉除硫。硫酸净化将脱水后的萃取液转移至分液漏斗中，加入正己烷，再加入适量硫酸，振荡后静置，保留有机相，弃去硫酸层。根据硫酸层颜色的深浅重复操作次，直到硫酸层的颜色变浅或无色为止。正己烷相加入水振摇静置，弃去水相。重复上述步骤次至水相呈中性。正己烷相经装有石英丝或石英棉和无水硫酸钠的锥形漏斗脱水，收集至收集瓶中，用浓缩装置浓缩至约。注在硫酸净化过程中，须防止发热爆炸，加硫酸后应先慢慢轻摇，不断放气，再稍剧烈振摇壤样品按照的相关要求采集和保存，水体沉积物样品按照的相关要求采集，海洋沉积物样品按照相关要求采集。样品采集后保存在事先清洗洁净的采样瓶中，尽快运回实验室分析，运输过程中应密封避光。如暂不能分析，应在下密封冷冻保存，保存时间为。样品的制备除去样品中的石子叶片等异物，称取约精确到的样品，加入适量无水硫酸钠或粒状硅藻土研磨均化成流砂状。使用索氏提取时样品用无水硫酸钠脱水，使用加压流体萃取时样品用硅藻土脱水。制备风干土壤及沉积物样品，可分别参照和关部分进行操作。注污染场地如垃圾拆。
3、合溶剂。萃取时间，每小时个循环。注污染场地如垃圾拆解地土壤须使用索氏提取方式。浓缩和更换溶剂将萃取液转移至收集瓶中，用浓缩装置将萃取液浓缩至约，加入正己烷继续浓缩至约，重复该步骤次，直至萃取液溶剂完全转化为正己烷。如果萃取液中存在明显水分需要进行脱水。在玻璃漏斗中垫块石英棉，铺加约无水硫酸钠，将萃取溶液和。准确度家实验室对加标质量浓度分别为为的背景土壤和湖泊沉积物统样品为的企业周边土壤统样品和为的企业排污口沉积物统样品进行了测定和统计。至溴代苯醚加标回收率范围分别为和加标回收率最终值分别为和。十溴苯醚加标回收率范围分别和加标回收率最终值分别为和。精密度和准确度结果参见附录。土壤和沉积物多溴二苯醚的测定气相色谱质谱法。滴液漏斗配套层析柱用，滴液接口为抛光玻璃口。般实验室常用仪器和设备。样样品采集和保存土壤样品按照的相关要率满足为条件下，试样中被检出的多溴苯醚同类物的质量按公式计算。式中试样中多溴苯醚同类物的质量，多溴苯醚同类物的峰面积相应提取内标的峰面积相应提取内标的质量，提取内标的平均相对响应因子。土壤样品中目标化合物的计算土壤样品中多溴苯醚同类物的质量浓度按公式计算。 式中土壤样品中多溴苯醚同类物的质量浓度，试样中多溴苯醚同类物的质量，称取土壤样品的质量，土壤样品的干物质含量，稀释倍数。沉积物样品中目标化合物的计算沉积物样品中多溴苯醚同类物的质量浓度按公式计算。 土壤和沉积物多溴二苯醚的测定气相色谱质谱法.十溴苯醚附录资料性附录质谱参考条件表化合物的定。
4、解地土壤等高浓度样品可适当减少取样量。注样品脱水也可采用冷冻干燥方式。将冻干后的样品磨碎，均化处理成约的颗粒。水分的测定土壤样品干物质含量的测定按照执行，沉积物样品含水率的测定按照行。试样的制萃取加中华人民共和国国家环境保护标准土壤和沉积物多溴苯醚的测定气相色谱质谱法发布稿本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。发布实施生态环境部发布目次前言适用范围规范性引用文件方法原理试剂和材料仪器和设备样品分析步骤结果计算与表示精密度和准确度质量保证和质量控制注意事项废物处理附录规范性附录方法检出限和测定下限附录资料性附录质谱参考条件附录资料性附录方法的精密度和准确度前言为贯彻中华人民共和国环境保护法，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中多溴苯醚的测定方法，制定本标准。本标准规定了提取内标提取内标进样内标附录资料性附录方法的精密度和准确度表密度汇总表序号物质名称加标浓度样品类型实验室内相对标准偏差实验室间相对标准偏差重复性限再现性限背景土壤泊沉积物企业周边土壤排污口沉积物背景土壤泊沉积物企业周边土壤排污口沉积物背景土壤泊沉积物企业周边土壤排污口沉积物背景土壤泊沉积物企业周边土壤排污口沉积物背景土壤泊沉积物企业周边土壤排污口沉积物背景土壤泊沉积物企业周边土壤排污口沉积物背景土壤泊沉积物企业周边土壤排污口沉积物背景土壤泊沉积物企业周边土壤排污口沉积物表准确度汇总表序号物质名称加标浓度样品类型加标回收率范围加标回收率最终值背景土壤湖泊沉积物企业周边湖泊沉积物企业周边土壤排污口沉积物背景土壤湖泊沉。
5、温度静态萃取时间萃取压力萃取循环次数次。索氏提取将土壤或沉积物样品装入石英滤筒，添加碳标记多溴苯醚标准溶液后进行索氏提取。风干样品萃取溶剂为氯甲烷正己烷混合溶剂，鲜样萃取溶剂为丙酮正己烷混合溶剂。萃取时间，每小时个循环图多溴苯醚的总离子流色谱图结果计相对响应因子的计算按照公式计算提取内标相对响应因子。式中提取内标的相对响应因子组织制订。本标准起草单位国家环境分析测试中心生态环境部环境保护对外合作中心。本标准验证单位湖北省环境监测中心站广东省环境监测中心浙江省环境监测中心宁波国科监测技术有限公司中国环境科学研究院环境基准与风险评估国家重点实验室和岛津企业管理中国有限公司北京分析中心。本标准生态环境部年月日批准。本标准自年月日起实施。本标准由生态环境部解释。土壤和沉积物多溴二苯醚的测定气相色谱质谱法。废物处理实验中产生的废物应分类收集，并送具有资质的单位集中处理。附录规范性附录方法检出限和测定下限表法检出限和测定下限序号化合物名称化合物简称方法检出限测定下限，溴苯醚溴苯醚溴苯醚溴苯醚，溴苯醚，溴苯醚，溴苯醚，约，重复该步骤两次。将浓缩液转移至刻度试管中，继续浓缩至低于，加入碳标记使用液，摇匀，转移至进样瓶中定容至，待测。注萃取液如果不能及时进行分析，应在下避光保存，内完成分析。空白试样的制备用石英砂代替样品，按与试样制备相同的步骤制备空白试样。分析步骤测量条气相色谱参考条件进样口温度，脉冲或高压，不分流进样载气流速进样体积柱箱温度保持，以升至保持，以升至，再以升至保持。质谱参考条件离子源温度传输线温度离子。
6、剂和材料仪器和设备样品分析步骤结果计算与表示精密度和准确度质量保证和质量控制注意事项废物处理附录规范性附录方法检出限和测定下限附录资料性附录质谱参考条件附录资料性附录方法的精密度和准确度前言为贯彻中华人民共和国环境保护法，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中多溴苯醚的测定方法，制定本标准。本标准规定了装入加压流体萃取仪合适的萃取池中。使用微量注射器加入碳标记多溴苯醚标准溶液后上机萃取。风干样品萃取溶剂为氯甲烷正己烷混合溶剂，鲜样萃取溶剂为丙酮正己烷混合溶剂。加热温度静态萃取时间萃取压力萃取循环次数次。索氏提取将土壤或沉积物样品装入石英滤筒，添加碳标记多溴苯醚标准溶液后进行索氏提取。风干样品萃取溶剂为氯甲烷正己烷混合溶剂，鲜样萃取溶剂为丙酮正己烷混合溶剂。萃取时间，每小时个循环。注污染场地如垃圾拆解地土壤须使用索氏提取方式。浓缩和更换溶剂将萃取液转移至收集瓶中，用浓缩装置将萃取液浓缩至约，加入正己烷继续浓缩至约，重复该步骤次，直至萃取液溶剂完全转化为正己烷。如果萃取液中存在明显水分需要进行脱水。在玻璃漏斗中垫块石英棉，铺加约无水硫酸钠，将萃取溶液和。准确度家实验室对加标质量浓度分别为为的背景土壤和湖泊沉积物统样品为的企业周边土壤统样品和为的企业排污口沉积物统样品进行了测定和统计。至溴代苯醚加标回收率范围分别为和加标回收率最终值分别为和。十溴苯醚加标回收率范围分别和加标回收率最终值分别为和。精密度和准确度结果参见附录。土壤和沉积物多溴二苯醚的测定气相色谱质谱法。滴液漏斗配套层析柱用，。
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