1、移液管移入的二甲基甲酰胺，密封摇匀。按上述实验条件进的标样，记录色谱图。按下式计算水的响应因子。式中水的相对校正因子内标物异丙醇的质量水的质量内标物异丙醇的峰面积水的峰面积。•若异丙醇和二甲基甲酰胺不是无水试剂，则以同样量的异丙醇和二甲基甲酰胺混合液不加水做空白，向色谱柱中注入此空白液，记录空白的水峰面积按下式计算水的响应因子。式中水的相对质量校正因子内标物异丙醇的质量水的质量内标物异丙醇的峰面积水的峰面积空白水的峰面积。•样品测定•称取搅拌均匀后的试样及与被测物质量近似的内标物异丙醇准确至，到玻璃瓶中，再加入的二甲基甲酰胺，密封，用力摇动装有试样的小瓶约，放臵片刻，使其沉淀，也可使用低速离心机使其沉淀。吸取上层的清液注入色谱柱中分析，记录色谱图。按下式计算试样中水分含量。水的质量分数水的相对校正因子内标异丙醇的质量，单位为克试样的质量，单位为克内标物异丙醇的峰面积水的峰面积空白样中水的峰面积。注意事项•配制样品当加入二甲基甲酰胺后，定要用力摇动分钟，确保涂料中的水分全析出，否则对结果的影响很大。•如果为非无水试剂，定要保证，空白中异丙醇和二甲基甲酰胺的量与样品中的量致，这样得出的结果才是准确的。谢谢！国家涂料质量检验检测中心二零零七年五。
2、。将标记物己二酸二乙酯注入色谱柱中，按的定义确定其在色谱图中的积分终点。•样品分析•注入试样到色谱柱中，记录色谱图，测定每种保留时间低于标记物的化合物的峰面积除稀释溶剂外，用内标法定量，然后用下式计算涂料中所含的每种化合物的质量分数。式中•测试试样中被测化合物的质量分数，单位为克每克•被测化合物的相对校正因子•试样中内标物的质量•试样的质量•内标物的峰面积•被测化合物的峰面积。计算•腻子产品的计算•涂料产品的计算•涂料产品中苯甲苯乙苯和二甲苯的总和计算腻子产品含量，单位为克每千克测试试样中被测化合物的质量分数，单位为克每克转换因子。腻子产品按下式计算方法检出限涂料产品按下式计算涂料产品的含量，单位为克每升测试试样中被测化合物的质量分数，单位为克每克测试试样中水的质量分数单位为克每克试样的密度，单位为克每毫升方法检出限水的密度，单位为克每毫升转换因子。涂料产品中苯甲苯乙苯和二甲苯的总和按下式计算产品中苯甲苯乙苯和二甲苯总和的含量,单位为毫克每千克测试试样中被测组分苯甲苯乙苯和二甲苯的质量分数单位为克每转换因子方法检出限精密度•重复性同操作者两次测试结果的相对偏差小于。•再现性不同实验室间测试结果的相对偏差小于。优点•细化了二十二中有机化合物。
3、腻子中挥发性有机化合物及苯甲苯乙苯和二甲苯总和含量的测试方法。适用于含量质量百分数大于小于的涂料的测试。原理•试样经稀释后，通过气相色谱分析技术使样品中各种挥发性有机化合物分离，定性鉴定被测化合物后，用内标法定量。材料和试剂•载气氮气纯度•燃气氢气纯度•助燃气空气纯度•辅助气体用于隔垫吹扫和尾吹气与载气相同的气体。校准化合物•甲醇乙醇正丙醇异丙醇正丁醇异丁醇苯甲苯乙苯二甲苯三乙胺二甲基乙醇胺氨基甲基丙醇乙二醇丙二醇丙二醇二乙二醇乙二醇单丁醚二乙二醇单丁醚二乙二醇乙醚醋酸酯二乙二醇丁醚醋酸酯三基戊二醇。稀释溶剂•用于稀释试样的溶剂不应含有任何干扰测试的物质。其纯度至少为以上，可用乙腈甲醇四氢呋喃等。标记物•己二酸二乙酯沸点作为本标准使用的标记物，用于区分与非。仪器设备•能满足分析要求的任何型号色谱仪•带分流装臵的进样口•可更换的汽化室内衬•可进行程序升温的控制器。•进样器•配样瓶约•天平万分之。检测器和色谱柱•检测器•质谱检测器•红外光谱仪•火焰离子化检测器。•色谱柱•三种不同极性的色谱柱•非极性柱弱极性柱极性柱。涂料中的定性分析•首选气相质谱联用或气相红外联用来确定未知化合物。•通过双柱定性基本柱与确认柱上为同物质。双柱定性法举例•气相色。
4、•操作更简便可直接将苯系物和有机挥发物稀释后用同方法进行测量。缺点•需要频繁地维护进样器•需要投资质谱或红外光谱设备,来确认未知的物质。水含量•方法同方法附录中水含量的测定样。水分含量采用气相色谱法或卡尔费休法测试，气相色谱法为仲裁方法。原理•热导检测器的原理是利用被测组分和载气的导热系数不同而响应值不同的浓度型检测器。本方法样品经稀释溶剂稀释后，进入色谱柱中水与样品中其他挥发性化合物分离后用内标法定量。试剂和材料•水符合中三级水的要求•内标物异丙醇无水，分析纯•稀释剂无水二甲基甲酰胺分析纯•注异丙醇和二甲基甲酰胺使用前应先用气相色谱或卡尔费休法测定水含量，如发现水含量高于就必须进行脱水干燥或替换。仪器•色谱仪可用任何种配有热导检测器和带有程序升温控制器的色谱仪•色谱柱柱内填充高分子多孔微球不锈钢柱•配样瓶约的玻璃瓶，带有可密封的瓶盖。•分析天平万分之，称准至•微量注射器测试条件•色谱柱的填充高分子多孔微球不锈钢柱•柱温初温，保持，升速，•终温，保持也可使用恒温•柱温，在异丙醇峰出完之后，把•柱温调到，待峰出完后，再把•柱温降回到，继续下个样测试。•桥流•汽化温度•检测温度。测试步骤•校正因子测定•在样品瓶里准确称取的水和的异丙醇准确至，。
5、胺乙二醇单丁醚苯二乙二醇正丁醇二乙二醇乙醚醋酸酯二甲基乙醇胺二乙二醇单丁醚甲苯三甲基戊二醇乙二醇二乙二醇丁醚醋酸酯氨基甲基丙醇己二酸二乙酯•气相色谱基本柱的条件三•确定柱聚乙二醇毛细管柱•检测器火焰离子化检测器温度•汽化温度•程序升温初温保持，以的速率升至保持•分流比分流进样，分流比可调•进样量。样品中定量分析•校准校正因子测定•内标物的确定•内标物应为原试样中不存在的化物，并且该化合物能够与色谱图上的其他成分完全分离。在测试的温度范围内能够稳定。本标准推荐使用异丁醇乙二醇丁醚等。•校准内标溶液的配制•称取定量精确至鉴定出的化合物于样品瓶中，称取的量与待测产品中各自的含量应在同数量级。再称取与待测化合物相近数量级的内标物于同样品瓶中，稀释混合。在确定的条件下取适量的混合物注入色谱柱进行分离与测定。使用下式计算每种化合物的相对校正因子。•式中化合物的相对校正因子校准混合物中内标物的质量校准混合物中化合物的质量内标物的峰面积化合物的峰面积如果发现有未定性出的色谱峰或校准用的化合物未商品化，则假设其相对于异丁醇的校正因子为。•试样的测试•试样配制•称取精确到搅拌均匀后的试样以及与被测物质量近似的内标物于样品瓶中，用稀释溶剂稀释密封混。
6、气相色谱法测定涂料中质量百分含量国家涂料质量监督检验中心于滨原版与报批稿的差异•报批稿明确了的定义•报批稿增加了水性墙面腻子的测定•报批稿增加了苯系物总和的控制项目•报批稿与原版的测定方法不同前言•方法描述•测量范围•定义•原理•校准化合物•仪器设备•样品的定性分析•样品的定量分析•水含量测定方法描述•本方法是基于沸点定义,用直接进样的方法，测定涂料中的质量百分含量•使用己二酸二乙酯沸点的保留时间作为标记物质•内标法定量。定义•在标准大气压下，任何初沸点低于或等于沸点的有机化合物。范围•本方法规定了水性墙面涂料和水性墙面腻子中挥发性有机化合物及苯甲苯乙苯和二甲苯总和含量的测试方法。适用于含量质量百分数大于小于的涂料的测试。原理•试样经稀释后，通过气相色谱分析技术使样品中各种挥发性有机化合物分离，定性鉴定被测化合物后，用内标法定量。材料和试剂•载气氮气纯度•燃气氢气纯度•助燃气空气纯度•辅助气体用于隔垫吹扫和尾吹气与载气相同的气体。校准化合物•甲醇乙醇正丙醇异丙醇正丁醇异丁醇苯甲苯乙苯二甲苯三乙胺二甲基乙醇胺氨基甲基丙醇乙二醇丙二醇丙二醇二乙二醇乙二醇单丁醚二乙二醇单丁醚二乙二醇乙醚醋酸酯二乙二醇丁醚醋酸酯三基戊二醇。稀释溶剂•用于稀释试样。
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