1、酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇用水和乙腈的混合溶液提取，提取上清液经固相萃取柱或免疫亲和柱净化，浓缩定容和过滤后，超高压液相色谱分离，串联质谱检测，同位素内标法定量。试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为规定的级水。试剂乙腈色谱纯。甲醇色谱纯。正己烷。氨水。甲酸。氮气纯度。试剂配制乙腈水溶液量取水加入到乙腈中，混匀。乙腈饱和的正己烷溶液量取正己烷于分液漏斗中，加入少量乙腈，剧烈振摇数分钟，静置分层，弃去下层乙腈层即得。甲醇水溶液量取甲醇加入到水中，混匀。氨水溶液取氨水加入到水中，混匀仅供薄层板。由于在制备薄层板时加入了氯化铝，使脱氧雪腐镰刀菌烯醇在紫外光灯下显蓝色荧光，与标准比较。试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯。试剂氯甲烷。无水乙醇。甲醇。石油醚。乙酸乙酯。乙腈。.食品安全国家标准食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定。显荧光先观察未加热的薄层板可见到显蓝紫荧光的干扰点，这时不显荧光，加热薄层板后，杂质点仍显荧光，它在荧光点附近，但不干扰。然后将此薄层板置烘箱中加热，取出放在冷的表面上后于紫外光灯下观察。观察与评定薄层板经横展后，正是根据这点在纵展后使样品点摆脱了杂质荧光的干扰。薄层板上端未经纵展的个标准改为食品安全国家标准食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定增加了方法的适用范围增加。
2、溶解并定容至。将溶液转移至试剂瓶中，在下密封保存，有效期年。混合标准工作溶液准确吸取和标准储备液，加乙腈定容至刻度。在下密封保存，有效期半年。混合同位素内标工作液准确吸取和同位素内标各于同容量瓶中，加乙腈定容至刻度。在下密封保存，有效期半年。标准系列工作溶液准确移取适量混合标准工作溶液和混合同位素内标工高浓度依次进样检测，得到标准曲线回归方程。试样溶液的测定试样液中待测物的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围则应适当减少称样量，重新按。空白试验除不称取试样外，。确认不含有干扰待测组分的物质。分析结果的表述试样中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的含量按式计算式中试样中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的含量，单位为微克每千克试样中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的质量浓度，单位纳克每毫升空白试样中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的质量浓度，单位纳克每毫升样品洗脱液的最终定容体积，单位毫升样液稀释因子换算系数试样的称样量，单位克。计算结果保留位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。其他当称取谷物及其制品酱油醋酱及酱制品试样时，脱氧雪腐镰刀菌烯醇的机转速。快速定量滤纸孔径。筛网试验筛孔径。试剂盒所要求的其他仪器。试样提取谷物及其制品称取磨碎的试样于具塞角瓶中加入聚乙醇，加水，混匀，置于超声波涡旋振荡器或摇床中超声或振荡。以玻璃纤维滤纸过。
3、准曲线线性范围内，超过线性范围则应适当减少称样量，重新按。空白试验除不称取试样外，。确认不含有干扰待测组分的物质。分析结果的表述。氯化铝化学纯。中性氧化铝经活化，置干燥器中备用。活性炭活性炭，用盐酸溶液浸泡过夜，抽滤后，用热蒸馏水洗至无氯离子，在烘干备用。硅胶薄层层析用。标准品脱氧雪腐镰刀菌烯醇，号纯度。标准溶液配制标准储备溶液，加乙酸乙酯甲醇溶解，转入容量瓶中，并定容至。，用乙酸乙酯甲醇稀释至。仪器和设备小型粉碎机。电动振荡器。玻璃蒸发皿。层析柱内径，长，不具活塞。具塞浓缩瓶，。玻璃板。薄层涂布器。展开槽内长，宽，高。紫外光灯。微量注射器，。平底管。双波长薄层扫描仪带数据处理机。试样提取谷物及其制品称取磨碎的试样于具塞角瓶中加入聚乙醇，加水，混匀，置于超声波涡旋振荡器或摇床中超声或振荡样中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的含量按式计算式中试样中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的含量，单位为微克每千克试样中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的质量浓度，单位纳克每毫升空白试样中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的质量浓度，单位纳克每毫升样品洗脱液的最终定容体积，单位毫升样液稀释因子换算系数试样的称样量，单位克。计算结果保留位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。其他当称取谷物及其制品酱油醋酱及酱制品试样时，脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检出限为，定量。
4、为当称取酒类试样时，脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检出限为，定量限为。第法薄层色谱测定法原理试样中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇经提取净化浓缩和硅胶薄层展开后，加热薄层展开后，加热乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇号纯度，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。脱氧雪腐镰刀菌烯醇同位素标准溶液纯度。乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇同位素标准溶液纯度。标准溶液配制标准储备溶液分别称取和，分别用乙腈溶解并定容至。将溶液转移至试剂瓶中，在下密封保存，有效期年。混合标准工作溶液准确吸取和标准储备液，加乙腈定容至刻度。在下密封保存，有效期半年。混合同位素内标工作液准确吸取和同位素内标各于同容量瓶中，加乙腈定容至刻度。在下密封保存，有效期半年。标准系列工作溶液准确移取适量混合标准工作溶液和混合同位素内标工食品安全国家标准食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定范围本标准规定了食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定方法。第法为同位素稀释液相色谱串联质谱法，适用于谷物及其制品酒类酱油醋酱及酱制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇和乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。第法为免疫亲和层析净化高效液相色谱法，适用于谷物及其制品酒类酱油醋酱及酱制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。第法为薄层色谱测定法，第法为酶联免疫吸附筛查法，适用于谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。第法。
5、滤至滤液澄清或下离心，收集滤液于干净的容器中。离心。酒类取酒样，加入聚乙醇，混匀，置于超声波涡旋振荡器或摇床中超声或振荡。用玻璃纤维滤纸过滤至滤液澄清或下离心，收集滤液于干净的容器中。酱油醋酱及酱制品称取样品，加入聚乙醇，用水定容至，混匀，置于超声波涡旋振荡器或摇床中超声或振荡。以玻璃纤维滤纸过滤至滤液澄清或下离心，收集滤液于干净的容器中。净化事先将低温下保存的免疫亲和柱恢复至室温。待免疫亲和的响应与的量才呈线性关系。对含量在以上的样品才用光密度计测定。当含量在时，点样液使测得的的量落在之间。用薄层扫描仪测定时，每块薄层板上滴加两个标准点，的量为或。在激发波长，发射波长条件下进行测定，以测得的峰面积值为纵坐标，量为横坐标，绘制标准曲线。分析结果的表述试样中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的含量按式计算式中试样中的含量，单位为微克每千克薄层板上测得样品点上的量，单位为纳克加入氯甲烷乙腈混合液溶解残渣的体积，单位为毫升样液的总稀释倍数换算系数滴加样液的体积，单位为毫升氯甲烷乙腈混合液溶解残渣相当样品的质量，单位为克。结果表示到测定值的整数位。含.食品安全国家标准食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定.，适用于谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。第法同位素稀释液相色谱串联质谱法原理试样中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇和乙。
6、同位素稀释液相色谱串联质谱法原理试样中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇和乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇用水和乙腈的混合溶液提取，提取上清液经固相萃取柱或免疫亲和柱净化，浓缩定容和过滤后，超高压液相色谱分离，串联质谱检测，同位素内标法标准曲线回归方程，其。试样溶液的测定，内标法计算待测液中目标物质的质量浓度，按计算样品中待测物的含量。试液中待测物的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围则应适当减少取样量后重新测定。空白试验除不加试样外，。应确认不含有干扰待测组分的物质。分析结果的表述试样中或的含量按式计算式中试样中或的含量，单位为微克每千克试样中或按照内标法在标准曲线中对应的质量浓度，单位为纳克每毫升试样提取液体积，单位为毫升试样最终定容体积，单位为毫升换算系数用于净化的分取体积，单位为毫升试样的称样量，单位为克。计算结果保留位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术可分别作为纵展后样品点和两个标准点的横向定位点。样品点又可与纵展后的标准点比较值而定性。这样从横向和纵向两个方面确定样品的位置，达到定性的目的。在第块薄层板上如样品点上有很浅的斜的荧光通过，这是过柱时没有掌握好速度，净化不够，也可能是空气湿度的变化，影响分离效果，但两个标准点的位置上均无杂质荧光干扰。如在第块薄层板上样液未显。
7、溶解并定容至。将溶液转移至试剂瓶中，在下密封保存，有效期年。混合标准工作溶液准确吸取和标准储备液，加乙腈定容至刻度。在下密封保存，有效期半年。混合同位素内标工作液准确吸取和同位素内标各于同容量瓶中，加乙腈定容至刻度。在下密封保存，有效期半年。标准系列工作溶液准确移取适量混合标准工作溶液和混合同位素内标工高浓度依次进样检测，得到标准曲线回归方程。试样溶液的测定试样液中待测物的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围则应适当减少称样量，重新按。空白试验除不称取试样外，。确认不含有干扰待测组分的物质。分析结果的表述试样中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的含量按式计算式中试样中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的含量，单位为微克每千克试样中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的质量浓度，单位纳克每毫升空白试样中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的质量浓度，单位纳克每毫升样品洗脱液的最终定容体积，单位毫升样液稀释因子换算系数试样的称样量，单位克。计算结果保留位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。其他当称取谷物及其制品酱油醋酱及酱制品试样时，脱氧雪腐镰刀菌烯醇的机转速。快速定量滤纸孔径。筛网试验筛孔径。试剂盒所要求的其他仪器。试样提取谷物及其制品称取磨碎的试样于具塞角瓶中加入聚乙醇，加水，混匀，置于超声波涡旋振荡器或摇床中超声或振荡。以玻璃纤维滤纸过。
8、酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇用水和乙腈的混合溶液提取，提取上清液经固相萃取柱或免疫亲和柱净化，浓缩定容和过滤后，超高压液相色谱分离，串联质谱检测，同位素内标法定量。试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为规定的级水。试剂乙腈色谱纯。甲醇色谱纯。正己烷。氨水。甲酸。氮气纯度。试剂配制乙腈水溶液量取水加入到乙腈中，混匀。乙腈饱和的正己烷溶液量取正己烷于分液漏斗中，加入少量乙腈，剧烈振摇数分钟，静置分层，弃去下层乙腈层即得。甲醇水溶液量取甲醇加入到水中，混匀。氨水溶液取氨水加入到水中，混匀仅供薄层板。由于在制备薄层板时加入了氯化铝，使脱氧雪腐镰刀菌烯醇在紫外光灯下显蓝色荧光，与标准比较。试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯。试剂氯甲烷。无水乙醇。甲醇。石油醚。乙酸乙酯。乙腈。.食品安全国家标准食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定。显荧光先观察未加热的薄层板可见到显蓝紫荧光的干扰点，这时不显荧光，加热薄层板后，杂质点仍显荧光，它在荧光点附近，但不干扰。然后将此薄层板置烘箱中加热，取出放在冷的表面上后于紫外光灯下观察。观察与评定薄层板经横展后，正是根据这点在纵展后使样品点摆脱了杂质荧光的干扰。薄层板上端未经纵展的个标准改为食品安全国家标准食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定增加了方法的适用范围增加。
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