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图膜红外光谱图图为膜的衰减全反射红外光谱图,和处很强的吸收峰分别对应于全氟磺酸主链上键的对称和非对称伸缩振动峰,对应于键的伸缩振动峰,是醚键的伸缩振动峰,处的没有吸收峰,即没有水分子中基的伸缩振动峰,说明膜内不含残留水份。
图复合膜的红外光谱图图复合膜的红光谱图图图分别为复合膜和复合膜的衰减全反射红外光谱图,和空白膜的红外光谱图相比,可以明显的看到复合膜的红外光谱图上出现明显聚吡咯的特征吸收峰,其中对应于中面外弯曲振动峰,和吸收峰对应于伸缩振动吸收峰,对应于吡咯环中伸缩振动峰,由复合膜的红外光谱图可看出吡咯很好地聚合在膜中。
图不同膜透的过率曲线将膜和复合膜的红外光谱曲线进行对比分析,结果见图,和两种复合膜与空白膜相比较可以很明显看出复合膜与空白膜红外光谱曲线有很大的差异,但总体结构没有变,透光性比空白膜小,可以证明聚吡咯很好的掺杂进膜中。
另外和两种复合膜在每处吸收峰的位置上没有什么较明显的区别,两者透过率曲线图大致相同,主要的不同之处是两种复合膜各处光的透过率强度不样,后者的透过率强度比前者小,可判断后者的复合膜中聚吡咯的含量大,根据这个特点可以得知复合过程中在聚吡咯浸泡时间越长,聚吡咯的含量大,复合膜对光的透光性弱。
热重分析图膜的曲线由热重测试图可知膜在以前较稳定,热失重只表现为膜中水分蒸发,在之间出现明显的热失重峰,对应于全氟磺酸树脂中磺酸基的热分解峰,在高于以上的热失重峰主要是全氟磺酸树脂中醚侧链和全氟主链的热失重峰。
而在时该膜基本完全分解失重。
图复合膜的曲线图复合膜的曲线图图分别是膜的曲线图,可看出复合膜同样在以前很稳定,热失重表现为水分蒸发。
不同的是复合膜在以后才出现明显热失重峰,这说明复合膜的热稳定性能提高了。
复合膜在此处的热失重速率明显快很多,说明和膜中磺酸基间存在较强的界面相互作用力,加速了磺酸基的热分图膜与复合膜的失重曲线对比解。
后出现的热分解峰,时分解完全。
将三种膜的热重曲线进行比较,由图可以明显的发现复合膜与空白膜相对比,在开始分解和完全失重的温度都有所提高,失重出现两个失重平台,代表着含有另外成分,即掺杂有聚吡咯,而使得该复合膜的热稳定性较好。
阻醇性能目前,在中广泛使用的是全氟磺酸型,这类膜从微观上可分为两部分疏水性的聚四氟乙烯骨架,形成定的晶相疏水区,使膜本体具有较好的机械强度和很高的化学及电化学稳定性由亲水性磺酸根基团吸水形成的离子团簇,这些离子团簇相互连接,形成网络状的通道。
全氟磺酸传导质子必须有水存在,电导率与膜的含水量成线性关系。
在的体相内,质子以水合氢离子的形式通过相互连接的网络状通道,在磺酸根位之间进行传递。
应用于时,由于甲醇分子与水分子的极性和尺寸相似,加上两者之间可形成氢键,当质子进行传递的同时,甲醇在电渗和浓度梯度的作用下也发生了渗透,这已成为目前阻碍发展的个棘手问题。
根据实验结果可得到空白膜的甲醇渗透标准曲线图甲醇吸收曲线吸收峰,,,,,致谢本论文是在指导老师杨金燕老师的悉心指导和大力帮助下完成的。
在论文完成期间,导师给了我详尽的指导,提出了许多宝贵的意见,才得以顺利完成此毕业论文。
杨老师崇高的敬业精神和高度的责任心是我学习的榜样。
在此,向杨老师表示最衷心的感谢。
另外,在完成论文实验过程中,张铲贤和张锦加,叶晓涛等同学提供了很多的帮助,在试验仪器操作过程给予我定的帮助,同时让我的实践操作能力得到提高,顺利的开展相关实验,在此也表示谢意。
增大趋势,渗透时间越长该吸收峰峰值越大,说明的甲醇溶液从侧经过复合膜渗透到去离子水过程中,随着时间的增加,去离子水侧检测到的甲醇浓度增大,同时也说明该空白膜阻醇效果不好。
而从和两种复合膜的甲醇渗透标准曲线图可以发现甲醇的吸收峰很不明显,这表明检测到的甲醇浓度很低,虽然随着渗透时间的增加甲醇的浓度有所增加,但其渗透的甲醇的量变小了,相对空白膜,复合膜的阻醇效果明显变好。
研究结果发现,由于聚吡咯的存在,膜对甲醇渗透率比掺杂前减小了许多。
这可能是由于聚吡咯占据了胶束空间,在膜上形成的致密的分子结构,阻碍了质子的渗透,减小甲醇吸附及渗透量。
而且聚吡咯含量越大,甲醇渗透率越小。
结论采用氧化聚合法将聚合到膜中,制备了不同复合膜。
在相同条件下溶胀率和含水率的测试表明两种复合膜的溶胀率和含水率比膜小,说明复合膜在水化或脱水过程中表现出更好的尺寸稳定性红外光谱测试表明两种复合膜与膜相比有不同程度的差别,复合膜中出现明显的特征峰,说明成功地聚合在基体膜中。
制备过程中浸泡时间越长,复合膜中特征峰的透光率越小,说明复合膜中含量越大通过对各种膜的测试可知,复合膜的起始分解温度和完全分解温度都提高了,说明复合膜具有较高的热稳定性最后对各种膜进行了甲醇渗透试验,根据实验中甲醇吸收峰的大小进行对比得出结果,复合膜具有较好的阻醇效果。
参考文献衣宝廉燃料电池高效环境友好的发电方式,北京化学工业出版社,,,,,
