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精密量取,置量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,每相当于,加水,再加钼酸铵硫酸试液与氨基萘酚磺酸试液,用水稀释成,摇匀制成对照液比较,不得更深。
细菌内毒素取本品,依法检查中国药典年版附录,每比阿培南中含内毒素量应小于。
无菌取本品,分别加入无菌氯化钠溶液中使溶解,用薄膜过滤法处理后,依法检查附录,应符合规定。
甲醇乙醇异丙醇乙腈二氯甲烷四氢呋喃精密称取甲醇乙醇丙酮乙腈二氯甲烷和四氢呋喃各适量,加水稀释制成每中分别约含甲醇乙醇异丙醇乙腈二氯甲烷和四氢呋喃溶液,作为对照品贮备液。
精密量取对照品贮备液置量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液另取本品约,精密称定,置量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液照有机溶剂残留量测定法中国药典版二部附录Ⅷ测定,色谱柱为氰丙基苯二甲基硅氧烷,色谱柱柱温进样口温度检测器为氢离子火焰检测器,检测器温度,氢气,空气,尾吹气为氮气载气为氮气,流速。
照上述色谱条件,取对照品及供试品溶液各注入气相色谱仪,依法测定。
供试品溶液如显示甲醇乙醇异丙醇乙腈二氯甲烷和四氢呋喃峰,分别量取各峰面积,按外标法以峰面积计算,含甲醇不得过乙醇不得过异丙醇不得过乙腈不得过,二氯甲烷不得过四氢呋喃不得过。
含量测定照高效液相色谱法中国药典年版二部附录测定。
注因本品在溶液中不稳定,测定时应随时配制随时测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以磷酸二氢钾溶液用氢氧化钾溶液调乙腈为流动相检测波长柱温,流速,理论板数按比阿培南峰计算应不低于。
测定法精密称取恒重样品适量,加水溶解并定量稀释制成每含比阿培南溶液,作为供试品溶液,取供试品溶液,注入高效液相色谱仪,记录色谱图和峰面积,另精密称取对照品适量,同法测定,按外标法以峰面积计算本品含量,即得。
二法罗培南合成合成操作方法,羟乙基四氢呋喃青霉烯羧酸单钠盐溶于二氯甲烷中,在室温下加入三苯磷,四三苯磷钯和乙基己酸钠乙酸乙酯溶液,。
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