可待因罂粟碱蒂巴因那可丁表拉面汤样品的验证数据基质项目添加浓度测得值测得值平均值准确度火锅底料吗啡可待因罂粟碱蒂巴因那可丁表固体调味料样品的验证数据基氨化甲醇洗脱收集，氮气吹干，定容至进样分析，结果显示柱明显优于柱。

固相萃取柱同时具备反相色谱机理和离子交换机理，所以保留能力和除杂能力比柱强，适用于碱性化合物的纯化与富集，操作简单方便快速，所以本方法使用柱进行预处理。

洗脱液与淋洗液浓度的选择试验采用色谱柱进行分离测定，分别收集盐酸与甲醇水的淋洗液进行质谱分析，结果罂粟碱吗啡那可丁蒂巴因可待因均未检出。

洗脱液采用的甲醇水溶液均加入氨水进行洗脱，能满足检测要求。

而采用吗啡和可待因作为同位素内标对定量结果进行校正，结果发现经内标法校正，吗啡可待因的回收率分别可达，较好地降低了样品基质带来的干扰和影响，提高了定量准确性。

因此，本研究针对罂粟碱那可丁和蒂巴因选择外标法定量，而吗啡和可待因选择内标法定量。

提取条件的选择本标准研究对象为固体调味料，固体调味料般与食用油混合使用，脂肪蛋白含量较高，因此选用甲醇乙酸乙酯乙腈和，考察了目标物的响应，结果表明的盐酸正己烷提取效果最好，这是因为罂粟观察峰形比较响应值。

结果表明，乙酸铵乙腈做定容溶剂时，回收率最好且峰形对称无拖尾和分叉现象，待测组分分离效果和灵敏度最好。

仪器测定条件的选择质谱条件的建立采用电喷雾电离方式，将标准溶液进入电离源来确定化合物的最佳质谱条件包括选择特征离子对，优化电喷雾电压，锥孔电压，碰撞能量等质谱分子条件。

分析物的溶液和内标液进入电离源，在正负离子扫描方式下对分析物进行级质谱分析母离子扫描，得到分子离子峰。

分析物及同位素内标均在调味料中罂粟碱吗啡那可丁可待因和蒂巴因测定 编制说明标准储备液的稳定性考察在下避光保存个月，每两周进样分析，将色谱峰面积进行比较，结果发现标准储备液未发生降解。

标准工作溶液在下避光保存个月，未发生明显变化。

但样品基质对它有定影响，建议样品处理后尽快检测。

实验室间比对数据独立实验室比对数据表固体调味料的独立实验室验证数据基质项目检出限浓度水平测试值检出概率固体调那可丁罂粟碱蒂巴因味料可待因吗啡表罂粟碱蒂巴因那可丁吗啡可待因的线性范围线性方程和相关系数化合物名称相对保留时间碱全部洗脱，本文选择甲醇加入氨水作为洗脱溶液。

主要实验技术路线定量方法的选择实验起初以外标法对样品中的罂粟碱项进行定量分析。

结果发现，以火锅底料拉面汤固体调味料样品为基质，分别添加的罂粟碱蒂巴因那可丁，他们的回收率分别在，之间，而分别添加的吗啡可待因，他们的回收率仅为之间，不能满足检测要求。

而采用吗啡和可待因作为同位素内标对定量结果进行校正，结果发现经内标法校正，吗啡可待因的回收率分别可达，较好地降低了样品基质带来的干扰和影准确度火锅底料吗啡可待因罂粟碱蒂巴因那可丁该家协同数据的准确度范围跨度较大，由到。

而该实验室采用基质加标作为工作曲线进行定量，而标准草案采用不同浓度标准样品绘制工作曲线，也可能在提取过程中存在失误或者系统误差造成的准确度跨度较大。

表罂粟碱项的加标回收率和精密度基质项目添加浓度测得值平均值回收范围固体调味料吗啡罂粟碱可待因蒂巴因那可丁火锅底吗啡料罂粟碱可待因蒂巴因那可丁拉面汤吗啡罂粟碱可待因蒂巴因那可丁稳定性实验曲线，也可能在提取过程中存在失误或者系统误差造成的准确度跨度较大。

固相萃取柱的选择固体调味料中罂粟碱吗啡那可丁蒂巴因可待因测定的前处理方法有固相萃取法和法。

通过试验发现方法部分净化填料进入样液，影响色谱柱寿命。

固相萃取法选取和柱分别经甲醇，水加入罂粟碱吗啡那可丁蒂巴因和可待因的混合标准溶液，用水溶液淋洗，吹干，最后用氨化甲醇洗脱收集，氮气吹干，定容至进样分析，结果显平均值准确度固体调味料吗啡可待因罂粟碱蒂巴因那可丁表火锅底料样品的验证数据基质项目添加浓度测得值测得值平均值准确度火锅底料吗啡可待因罂粟碱蒂巴因那可丁表拉面汤样品的验证数据基质项目添加浓度测得值测得值平均值准确度火锅底料吗啡可待因罂粟碱蒂巴因那可丁该家协同数据的准确度在之间，满足验证要求。

表固体调味料样品的验证数据基质项目添加浓度测得值测得值示柱明显优于柱。

固相萃取柱同时具备反相色谱机理和离子交换机理，所以保留能力和除杂能力比柱强，适用于碱性化合物的纯化与富集，操作简单方便快速，所以本方法使用柱进行预处理。

洗脱液与淋洗液浓度的选择试验采用色谱柱进行分离测定，分别收集盐酸与甲醇水的淋洗液进行质谱分析，结果罂粟碱吗啡那可丁蒂巴因可待因均未检出。

洗脱液采用的甲醇水溶液均加入氨水进行洗脱，分别收集洗脱液进行质谱分析，当洗脱液浓度达时即可将种生物协同实验室比对数据表固体调味料样品的验证数据基质项目添加浓度测得值测得值平均值准确度固体调味料吗啡可待因罂粟碱蒂巴因那可丁表火锅底料样品的验证数据基质项目添加浓度测得值测得值平均值准确度火锅底料吗啡可待因罂粟碱蒂巴因那可丁表拉面汤样品的验证数据基质项目添加浓度测得值测得值平均值准确度火锅底料吗啡可待因罂粟碱蒂巴因那可丁表固体调味料样品的验证数据基明显变化。

但样品基质对它有定影响，建议样品处理后尽快检测。

实验室间比对数据独立实验室比对数据表固体调味料的独立实验室验证数据基质项目检出限浓度水平测试值检出概率固体调那可丁罂粟碱蒂巴因味料可待因吗啡表罂粟碱蒂巴因那可丁吗啡可待因的线性范围线性方程和相关系数化合物名称相对保留时间线性范围线性方程相关系数罂粟碱蒂巴因那可丁吗啡可待因表固体调味料的独立实验室验证数据重复性基质项目添加浓度测得值准确度相对标准偏差拉面汤吗啡可待因罂粟碱蒂巴因那可丁以上数据准确度之间，线性关系良好，项罂粟碱物质检出概率均为，该实验室验证数据满足独立验证要求。

调味料中罂粟碱吗啡那可丁可待因和蒂巴因测定 编制说明。

调味料中罂粟碱吗啡那可丁可待因和蒂巴因测定编制说明任务来源本标准的制定工作，是按照国家认证认可监督管理委员会下达的任务而进行的，计划编号为，由宁夏出入境检验检疫局负责起草工作。

标准编制的意义罂粟壳含有多种生物碱，其中主要成分为响，提高了定量准确性。

因此，本研究针对罂粟碱那可丁和蒂巴因选择外标法定量，而吗啡和可待因选择内标法定量。

提取条件的选择本标准研究对象为固体调味料，固体调味料般与食用油混合使用，脂肪蛋白含量较高，因此选用甲醇乙酸乙酯乙腈和，考察了目标物的响应，结果表明的盐酸正己烷提取效果最好，这是因为罂粟生物碱能与酸结合成盐类，易溶于水，所以正己烷提取效果最好。

准确移取生物碱项标准工作溶液，取上述试剂溶解定容，上测定，示柱明显优于柱。

固相萃取柱同时具备反相色谱机理和离子交换机理，所以保留能力和除杂能力比柱强，适用于碱性化合物的纯化与富集，操作简单方便快速，所以本方法使用柱进行预处理。

洗脱液与淋洗液浓度的选择试验采用色谱柱进行分离测定，分别收集盐酸与甲醇水的淋洗液进行质谱分析，结果罂粟碱吗啡那可丁蒂巴因可待因均未检出。

洗脱液采用的甲醇水溶液均加入氨水进行洗脱，分别收集洗脱液进行质谱分析，当洗脱液浓度达时即可将种生物标准储备液的稳定性考察在下避光保存个月，每两周进样分析，将色谱峰面积进行比较，结果发现标准储备液未发生降解。

标准工作溶液在下避光保存个月，未发生明显变化。

但样品基质对它有定影响，建议样品处理后尽快检测。

实验室间比对数据独立实验室比对数据表固体调味料的独立实验室验证数据基质项目检出限浓度水平测试值检出概率固体调那可丁罂粟碱蒂巴因味料可待因吗啡表罂粟碱蒂巴因那可丁吗啡可待因的线性范围线性方程和相关系数化合物名称相对保留时间准确度火锅底料吗啡可待因罂粟碱蒂巴因那可丁该家协同数据的准确度在之间，满足验证要求。

表固体调味料样品的验证数据基质项目添加浓度测得值测得值平均值准确度固体调味料吗啡可待因罂粟碱蒂巴因那可丁表火锅底料样品的验证数据基质项目添加浓度测得值测得值平均值准确度火锅底料吗啡可待因罂粟碱蒂巴因那可丁表拉面汤样品的验证数据基质项目添加浓度测得值测得值平均值调味料中罂粟碱吗啡那可丁可待因和蒂巴因测定 编制说明平均值准确度相对标准偏差固体调味料吗啡可待因罂粟碱蒂巴因那可丁表火锅底料的独立实验室验证数据重复性基质项目添加浓度测得值平均值准确度相对标准偏差火锅底料吗啡可待因罂粟碱蒂巴因那可丁表拉面汤的独立实验室验证数据重复性基质项目添加浓度测得值平均值准确度相对标准偏差拉面汤吗啡可待因罂粟碱蒂巴因那可丁以上数据准确度之间，线性关系良好，项罂粟碱物质检出概率均为，该实验室验证数据满足独立验证要标准储备液的稳定性考察在下避光保存个月，每两周进样分析，将色谱峰面积进行比较，结果发现标准储备液未发生降解。

标准工作溶液在下避光保存个月，未发生明显变化。

但样品基质对它有定影响，建议样品处理后尽快检测。

实验室间比对数据独立实验室比对数据表固体调味料的独立实验室验证数据基质项目检出限浓度水平测试值检出概率固体调那可丁罂粟碱蒂巴因味料可待因吗啡表罂粟碱蒂巴因那可丁吗啡可待因的线性范围线性方程和相关系数化合物名称相对保留时间注，因此严厉打击非法添加现象，建立快速准确的食品中生物碱的测定方法具有重要的意义。

表罂粟碱项的加标回收率和精密度基质项目添加浓度测得值平均值回收范围固体调味料吗啡罂粟碱可待因蒂巴因那可丁火锅底吗啡料罂粟碱可待因蒂巴因那可丁拉面汤吗啡罂粟碱可待因蒂巴因那可丁稳定性实验标准储备液的稳定性考察在下避光保存个月，每两周进样分析，将色谱峰面积进行比较，结果发现标准储备液未发生降解。

标准工作溶液在下避光保存个月，未发生因那可丁表拉面汤样品的验证数据基质项目添加浓度测得值测得值平均值准确度火锅底料吗啡可待因罂粟碱蒂巴因那可丁表固体调味料样品的验证数据基质项目添加浓度测得值测得值平