品提取液配成氟乐灵浓度为和，其它种农药浓度为和的基质混合标准工作溶液。当天配制。材料石墨化碳黑固相萃取柱，或相当者。用前正己烷丙酮溶液活化，保持柱体湿润。，或相当者。使用前用乙腈活化，保持柱体湿润后，过微孔滤膜供液相色谱质谱质谱仪测定。茶叶鸡蛋及鸡肝吸取茶叶鸡蛋及鸡肝浓缩提取液于固相萃取柱中，以约的流速使样液全部通过固相萃取柱，再用乙腈淋洗并抽干固相萃取柱，收集全部流出液于离心管中，以下用氮气吹至近干，用正己烷丙酮溶液溶解，转入固相萃取柱中，以约的流速使样液全部通过固相萃取柱，再用正己烷丙酮溶液淋洗并抽干固相萃取柱，收集全部流出液于离心管中，以下用氮气吹至近干，残渣用乙腈水溶液定容至。旋涡混匀后，过微孔滤膜，供液相色谱质谱质谱仪速甲酸乙酸胺水溶液甲醇质谱参考条件离子化模式电喷雾离子源扫描方式正离子扫描检测方式多反应监测分辨率单位分辨率其它参考质谱条件见附录。定性测定每种被测组分选择个母离子，个以上子离子，在相同实验条件下，样品中待测物质的保留时间，与基质标准溶液的保留时间偏差在之内且样品中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的基质混合标准工作溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。规范性引用文件文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日附录规范性附录实验室间再现性要求表实验室间再现性要求被测组分含量精密度。.食品安全国家标准食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定液相色谱质谱质谱法。用正己烷丙酮溶液淋洗并抽干固相萃取柱，收集全部流出液于离心管中，以下用氮气吹至近干，残渣用乙腈水溶液定容至。旋涡混匀后，过微孔滤膜供液相色谱质谱质谱仪测定。茶叶鸡蛋及鸡肝吸取茶叶鸡蛋及鸡肝浓缩提取液于固相萃取柱中，以约的流速使样液全部通过固相萃取柱，再用.食品安全国家标准食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定液相色谱质谱质谱法.子源温度子辅助气温度辅定性离子对定量离子对，采集时间锥孔电压及碰撞能量见表。表硝基苯胺类农药标准物质的质谱参数分析物参考保留时间母离子子离子采集时间锥孔电压碰撞能量氟乐灵甲戊灵仲丁灵异丙乐灵氨氟灵甲磺乐灵氨磺乐灵氨氟乐灵注为定量离子，对于不同质谱仪器，仪器参数可能存在差异，测定前应将质谱参数优化到最佳。非商业性声明标所列参考质谱条件是在型液质联用仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅为提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器。苯胺类农药标准品质谱图附录资料性附录不同基质中硝基苯胺类药物加标回收率情况表不同基质中硝基苯胺类药物加标回收率情况化合物名称添加水平大米回收率范围黄豆回收率范围苹果回收率范围西瓜回收率范围节瓜回收率范围生姜回收率范围菠菜回收率范围甘蓝回收率范围茶叶回收率范围鸡蛋回收率范围猪肉回收率范围鸡肝回收率范围氟乐灵甲戊灵氨磺乐灵加回收率参见附录。附录资料性附录硝基苯胺类农药的相关信息表硝基苯胺类农药的相关信息化合物名称英文名分子式分子量分子结构氟乐灵甲戊灵仲丁灵异丙乐灵氨氟灵甲磺乐灵氨磺乐灵氨氟乐灵附录资料性附录质谱条件电喷雾电压辅助气流速碰撞气氩气幕帘气流速离关信息表硝基苯胺类农药的相关信息化合物名称英文名分子式分子量分子结构氟乐灵甲戊灵仲丁灵异丙乐灵氨氟灵甲磺乐灵氨磺乐灵氨氟乐灵附录资料性附录质谱条件电喷雾电压辅助气流速碰撞气氩气幕帘气流速离子源温度子辅助气温度辅定性离子对定量离子对，采集时甲磺乐灵氨氟灵氨氟乐灵甲戊灵仲丁灵氟乐灵和异丙乐灵。标准品的液相色谱质谱质谱多反应监测色谱图见附录中的图。空白实验除不加试样外，均按上述测定步骤进行。结果计算和表述用色谱数据处理机或按下式计算试样中各硝基苯胺类农药的含量式中试样中各硝基苯胺类农药的残留含量，单位为毫克每千克，样液中各硝基苯胺类农药的峰面积样液最终定容体积，单位为毫升，标准工作液中各硝基苯胺类农药的峰面积标准工作液中各硝基苯胺类农药的浓锥孔电压及碰撞能量见表。表硝基苯胺类农药标准物质的质谱参数分析物参考保留时间母离子子离子采集时间锥孔电压碰撞能量氟乐灵甲戊灵仲丁灵异丙乐灵氨氟灵甲磺乐灵氨磺乐灵氨氟乐灵注为定量离子，对于不同质谱仪器，仪器参数可能存在差异，测定前应将质谱参数优化到最佳。非商业性声明标所列参考质谱条件是在型液质联用仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅为提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器。附录资料性附录种硝基苯胺类农药标准品质谱图图种硝基硝基苯胺类农药混合中间标准溶液吸取适量的各标准储备溶液，用甲醇稀释成氟乐灵浓度为，其它种药物浓度为的混合中间标准溶液，避光保存，保存期为个月。基质混合标准工作溶液吸取适量的混合中间标准溶液，用空白样品提取液配成氟乐灵浓度为和，其它种农药浓度为和的基质混合标准工作溶液。当天配制。材料石墨化碳黑固相萃取柱，或相当者。用前正己烷丙酮溶液活化，保持柱体湿润。，或相当者。使用前用乙腈活化，保持柱体湿润品硝基苯胺类农药标准物质参见附录中表。标准溶液配制硝基苯胺类农药标准储备溶液分别准确称取适量的硝基苯胺类农药标准物质，用丙酮配制成浓度为的标准储备溶液，标准溶液避光于保存，保存期为个月。氮吹浓缩仪。离心机转速不低于。试样制备与保存试样制备黄豆茶叶和大米取代表性样品约，不可用水洗切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状，混匀。试样均分为份，装入洁净容器，密封，并标明标记。蔬菜水果鸡蛋猪肉及鸡肝取代表性样品约，不可用水洗切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状，混匀。试样均分为份，装入洁净容器，密封，并标明标记。注以氨磺乐灵仲丁灵异丙乐灵氨氟灵甲磺乐灵氨氟乐灵附录规范性附录实验室内重复仲丁灵异丙乐灵氨氟灵甲磺乐灵氨氟乐灵附录规范性附录实验室内重复性要求表实验室内重复性要求被测组分含量精密度锥孔电压及碰撞能量见表。表硝基苯胺类农药标准物质的质谱参数分析物参考保留时间母离子子离子采集时间锥孔电压碰撞能量氟乐灵甲戊灵仲丁灵异丙乐灵氨氟灵甲磺乐灵氨磺乐灵氨氟乐灵注为定量离子，对于不同质谱仪器，仪器参数可能存在差异，测定前应将质谱参数优化到最佳。非商业性声明标所列参考质谱条件是在型液质联用仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅为提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器。附录资料性附录种硝基苯胺类农药标准品质谱图图种硝基子源温度子辅助气温度辅定性离子对定量离子对，采集时间锥孔电压及碰撞能量见表。表硝基苯胺类农药标准物质的质谱参数分析物参考保留时间母离子子离子采集时间锥孔电压碰撞能量氟乐灵甲戊灵仲丁灵异丙乐灵氨氟灵甲磺乐灵氨磺乐灵氨氟乐灵注为定量离子，对于不同质谱仪器，仪器参数可能存在差异，测定前应将质谱参数优化到最佳。非商业性声明标所列参考质谱条件是在型液质联用仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅为提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器。苯胺类农药的峰面积标准工作液中各硝基苯胺类农药的浓度，单位为微克每毫升，最终样液所代表的试样量，单位为克，。注计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。定量限和回收率定量限本方法硝基苯胺类农药定量限均为。回收率当添加水平为时，硝基苯胺类农药的.食品安全国家标准食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定液相色谱质谱质谱法.样品取样部位按附录执行。.食品安全国家标准食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定液相色谱质谱质谱法。无水硫酸钠分析纯，用前经灼烧，置干燥器中备用。溶液配制乙腈水溶液，含甲酸量取乙腈与甲酸于容量瓶中，用水定容至，混匀。正己烷丙酮溶液取正己烷，加入丙酮，混匀。标准品硝基苯胺类农药标准物质参见附录中表。标准溶液配制硝基苯胺类农药标准储备溶液分别准确称取适量的硝基苯胺类农药标准物质，用丙酮配制成浓度为的标准储备溶液，标准溶液避光于保存，保存期为个子源温度子辅助气温度辅定性离子对定量离子对，采集时间锥孔电压及碰撞能量见表。表硝基苯胺类农药标准物质的质谱参数分析物参考保留时间母离子子离子采集时间锥孔电压碰撞能量氟乐灵甲戊灵仲丁灵异丙乐灵氨氟灵甲磺乐灵氨磺乐灵氨氟乐灵注为定量离子，对于不同质谱仪器，仪器参数可能存在差异，测定前应将质谱参数优化到最佳。非商业性声明标所列参考质谱条件是在型液质联用仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅为提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器。和，其它种农药浓度为和的基质混合标准工作溶液。当天配制。材料石墨化碳黑固相萃取柱，或相当者。用前正己烷丙酮溶液活化，保持柱体湿润。，或相当者。使用前用乙腈活化，保持柱体湿润。仪器和设备液相色谱质谱质谱仪配有电喷雾离子源。无水硫酸钠分析纯，用前经灼烧，置干燥器中备用。溶液配制乙腈水溶液，含甲酸量取乙腈与甲酸于容量瓶中，用水定容至，混匀。正己烷丙酮溶液取正己烷，加入丙酮，混匀。标准基质混合标准工作溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。表使用液相色谱串联质谱法定性时相对离子丰度最大容许误差相对丰度基峰至至允许的相对偏差定量测定仪器最佳工作条件下，对基质混合标准工作溶液进样，以峰面积为纵坐标，基质混合标准工作溶液浓度为横坐标绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量。样品溶液中待测物的响应值均应在测定方法的线性范围内，如果超出线性响应范围，应用空白基质溶液进行适当稀释。在上述液相色性要求表实验室内重复性要求被