1、物质制成浓度含量为，实验室内相对标准偏差范围分别为。准确度家实验室对灰渣添加液态标准物质制成浓度含量验室对生化污泥添加液态标准物质制成浓度含量为，加标回收率范围为，加标回收率的最终值为。家实验室对生化污泥浸出液添加液态标准物质制成浓度含量为，加标回收率范围为。精密度和准确度数据参见附录。质量保证和质量控空白试验每个样品或每批次少于个样品批须做个空白试验，测定结果中目标物浓度不应超过方法检出限。校准分析之前应进行系统性能检查，保证校准曲线达到最小的平均响应因子。半挥发性化合物，用些较为活跃的化合物来检查，如亚硝基正丙胺氯环戊烯，硝基苯酚及硝基酚。上述化合物最小的可接受平均响应因子为。计算每种目标化合物的平均相对响应因子，校准曲线中目标化合物相对响应因子的相对标。
2、准偏差实验室间相对标准偏差重复性限再现性限亚硝基正丙胺甲基苯酚硝基苯替代物硝基苯异佛尔酮硝基苯酚，甲基苯酚氯乙氧基甲烷，氯苯酚，氯苯萘氯苯胺氯，丁烯氯甲基苯酚甲基萘氯环戊烯，氯苯酚序号组分名称加标后浓度实验室内相对标准偏差实验室间相对标准偏差重复性限再现性限，氯苯酚氟联苯替代物氯萘硝基苯胺苊烯邻苯甲酸甲酯，硝苯酚替代物苯酚氯乙基醚氯苯酚，氯苯，氯苯，氯苯甲基苯酚氯异丙基醚氯乙烷亚硝基正丙胺甲基苯酚硝基苯替代物硝基苯异佛尔酮硝基苯酚，甲基苯酚氯乙氧基甲烷，氯苯酚序号组分名称加标浓度回收率平均值范围回收率均值，氯苯萘氯苯胺氯，丁烯氯甲基苯酚甲基萘氯环戊烯，氯苯酚，氯苯酚氟联苯替代物氯萘硝基苯胺苊烯邻苯甲酸甲酯，硝基甲苯硝基苯胺，硝基苯酚苊苯并呋喃硝基苯酚，硝基。
3、尔酮氯苯酚硝基苯酚菲，甲基苯酚蒽氯乙氧基甲烷咔唑，氯苯酚邻苯甲酸正丁酯，氯苯荧蒽萘芘氯苯胺，联苯替代物氯，丁烯邻苯甲酸丁基苄基酯氯甲基酚苯并蒽甲基萘䓛氯环戊烯邻苯甲酸乙基己基酯，氯苯酚邻苯甲酸正辛酯，氯苯酚苯并荧蒽氟联苯替代物苯并荧蒽氯萘苯并芘硝基苯胺茚并芘苊烯苯并，蒽邻苯甲酸甲酯苯并苝上述数据为生化污泥浸出液，经液液萃取，浓缩定容至，全扫描检测方式分析获得。附录资料性附录目标化合物的测定参考参数表按出峰顺序给出了目标化合物内标替代物的号出峰顺序定量离子和辅助离子等测定参考参数。表目标化合物的出峰顺序和测定参数序号名称号出峰顺序定量内标定量离子辅助离子亚硝基甲胺氟苯酚替代物苯酚替代物苯酚氯乙基醚氯苯酚，氯苯，氯苯内标，氯苯，氯苯甲基苯酚氯异丙基醚氯乙烷亚硝基。
4、苯替代物氯萘序号组分名称加标后浓度实验室内相对标准偏差实验室间相对标准偏差重复性限再现性限硝基苯胺苊烯邻苯甲酸甲酯，硝基甲苯硝基苯胺，硝基苯酚苊苯并呋喃硝基苯酚，硝基甲苯芴邻苯甲酸乙酯氯苯基苯基醚硝基苯胺，硝基甲基苯酚偶氮苯，溴苯酚替代物序号组分名称加标后浓度实验室内相对标准偏差实验室间相对标准偏差重复性限再现性限溴苯基苯基醚氯苯氯苯酚菲蒽咔唑邻苯甲酸正丁酯荧蒽芘，硝基甲基苯酚偶氮苯，溴苯酚替代物序号组分名称加标后浓度实验室内相对标准偏差实验室间相对标准偏差重复性限再现性限溴苯基苯基醚氯苯氯苯酚菲蒽咔唑邻苯甲酸正丁酯荧蒽芘，联苯替代物邻苯甲酸丁基苄基酯苯并蒽䓛邻苯甲酸乙基己基酯邻苯甲酸正辛酯苯并荧蒽苯并荧蒽苯并芘序号组分名称加标后浓度实验室内相对标准偏差实验。
5、当分析目的为类特定半挥发性有机物时，应优先使用已经颁布的特定半挥发性有机物的标准方法进行更有针对性分析。亦可在本方法的定性筛查基础上，选择灵敏度更高的检测器进行定量分析。异狄氏剂酮的检出量异狄氏剂醛异狄氏剂异狄氏剂酮的检出量异狄氏剂醛异狄氏剂的降解率废物处理实验中产生的废物应分类收集，并送具有资质的单位集中按体积比混合配制。氯化钠优级纯。置于马弗炉中烘烤，冷却后装入具塞磨口玻璃瓶中密封，置于干燥器中保存。半挥发性有机物标准贮备液。可直接购买市售有证标准溶液。半挥发性有机物标准使用液。用氯甲烷丙酮混合溶剂对半挥发性有机物标准贮备液稀释配制，并混匀。内标贮备液。选用，氯苯萘苊菲䓛和苝作为内标。可直接购买市售有证标准溶液。亦可选用其他性质相近的半挥发性有。
6、甲苯芴邻苯甲酸乙酯氯苯基苯基醚硝基苯胺，硝基甲基苯酚偶氮苯，溴苯酚替代物溴苯基苯基醚氯苯氯苯酚菲蒽咔唑邻苯甲酸正丁酯荧蒽芘，联苯替代物邻苯甲酸丁基苄基酯苯并蒽序号组分名称加标浓度回收率附录方法的精密度和准确度表表出了方法的精密度和准确度汇总数据。表固体废物方法精密度灰渣序号组分名称加标后浓度实验室内相对标准偏差实验室间相对标准偏差重复性限再现性限亚硝基甲胺氟苯酚替代物苯酚替代物苯酚氯乙基醚氯苯酚，氯苯，氯苯，氯苯甲基苯酚氯异丙基醚氯乙烷亚硝基正丙胺甲基苯酚序号组分名称加标后浓度实验室内相对标准偏差实验室间相对标准偏差重复性限再现性限硝基苯替代物硝基苯异佛尔酮硝基苯酚，甲基苯酚氯乙氧基甲烷，氯苯酚，氯苯萘氯苯胺氯，丁烯氯甲基苯酚甲基萘氯环戊烯，氯苯酚，氯苯酚氟。
7、准偏差应，否则应进行必要的维护。连续分析时，每分析次校准曲线中间浓度点，其测定结果与理论浓度值相对误差应在内。否则，须重新绘制校准曲线。平行样每个样品或每批次少于个样品批应分析个平行样，平行样测定结果相对偏差应小于。基体加标每个样品或每批次少于个样品批应分析个基体加标样品。固体废物加标样品回收率控制范围为。浸出液加标样品回收率控制范围为。固体废物半挥发性有机物的测定气相色谱质谱法警告实验中所用的有机溶剂和标准物质为有毒有害物质，标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱中进行操作时应按要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。适用范围本标准规定了测定固体废物及其浸出液中半挥发性有机物的气相色谱质谱法。本标准适用于固体废物及其浸出液中氯代烃类邻苯甲酸酯类亚硝胺类醚。
8、类苊苯并呋喃硝基苯酚，硝基甲苯芴邻苯甲酸乙酯氯苯基苯基醚硝基苯胺，硝基甲基苯酚偶氮苯，溴苯酚替代物溴苯基苯基醚氯苯氯苯酚菲蒽咔唑邻苯甲酸正丁酯荧蒽芘，联苯替代物邻苯甲酸丁基苄基酯苯并蒽序号组分名称加标浓度回收率平均值范围回收率均值䓛邻苯甲酸乙基己基酯邻苯甲酸正辛酯苯并荧蒽苯并荧蒽苯并芘茚并芘苯并，蒽苯并苝注上述数据为生化污泥实际样品加标，经加压流体萃取，氮吹浓缩，凝胶渗透色谱净化，旋转蒸发和氮吹浓缩前处理步骤后，气相色谱质谱全扫描检测方式分析获得。表典型固体废物浸出液精密度和准确度测试数据序号化合物名称加标量测定结果范围测定平均值相对标准偏差加标回收率亚硝基甲胺氟苯酚替代物苯酚替代物苯酚氯乙基醚氯苯酚，氯苯，氯苯，氯苯甲基苯酚氯异丙基醚氯乙烷亚硝基正丙胺甲。
9、件做个空白，谱图中应没有干扰物。干扰较多或浓度较高的样品分析后也应做个这样的空白检查，如果出现较多的干扰峰或高温区出现干扰峰或流失过多，应检查污染来源，必要时采取更换衬管清洗离子源或保养更换色谱柱等措施。进样口惰性检查滴滴涕到滴滴伊和滴滴滴的降解率或异狄氏剂的降解率应不超过。如果衰减过多或出现较差的色谱峰，则需要清洗或更换进样口，同时还要截取毛细管前端的，重新校准。和异狄氏剂的降解率，按式式进行计算的检出量的检出量滴滴涕的降解率注意事半挥发性有机物中属于较易挥发的那部分化合物如苯酚萘硝基苯在浓缩时会有损失。采用氮吹浓缩时应注意控制氮气流量，不要有明显涡流采用其它浓缩方式时，应控制好加热的温度或真空度。本方法的操作步骤更加适合全面筛查半挥发性有机物，。
10、机物作内标。内标使用液。用氯甲烷丙酮混合溶剂稀释内标贮备液，并混匀。替代物标准贮备液。选用苯酚氟苯酚，溴苯酚硝基苯氟联苯，联苯作为替代物。可直接购买市售有证标准溶液。替代物标准使用液。用氯甲烷丙酮混合溶剂稀释替代物标准贮备液，并混匀。十氟苯基膦标准溶液。可直接购买市售有证标准溶液。其他浓度用氯甲烷稀释成浓度。精密度和准确精密度家实验室分别对灰渣添加液态标准物质制成浓度含量为，实验室内相对标准偏差范围分别，和实验室间相对标准偏差分别为，和重复性限范围分别为，再现性限范围分别为，。家实验室分别对生化污泥添加液态标准物质制成浓度含量为，实验室内相对标准偏差分别为和实验室间相对标准偏差分别为和重复性限范围分别为，再现性限范围分别为。家实验室对生化污泥浸出液添加液态标。
11、室间相对标准偏差重复性限再现性限茚并芘苯并，蒽苯并苝上述数据为灰渣空白样品加液态标准物质，经加压流体萃取，氮吹浓缩前处理步骤后，气相色谱质谱全扫描检测方式分析获得。表固体废物方法精密度生化污泥序号组分名称加标后浓度实验室内相对标准偏差实验室间相对标准偏差重复性限再现性限亚硝基甲胺氟苯酚替代物苯酚替代物苯酚氯乙基醚氯苯酚，氯苯，氯苯，氯苯甲基苯酚氯异丙基醚氯乙烷序号组分名称加标后浓度实验室内相对标准偏差实验室间相对标准偏差重复性限再现性限亚硝基正丙胺甲基苯酚硝基苯替代物硝基苯异佛尔酮硝基苯酚，甲基苯酚氯乙氧基甲烷，氯苯酚，氯苯萘氯苯胺苯酚氯苯基苯基醚氯异丙基醚硝基苯胺氯乙烷，硝基甲酚亚硝基正丙胺偶氮苯甲基苯酚，溴苯酚替代物硝基苯替代物溴苯基苯基醚硝基苯氯苯异佛。
12、苯酚硝基苯替代物硝基苯异佛尔酮硝基苯酚，甲基苯酚氯乙氧基甲烷，氯苯酚，氯苯萘氯苯胺氯，固体废物半挥发性有机物的测定气相色谱质谱法.，联苯替代物邻苯甲酸丁基苄基酯苯并蒽䓛邻苯甲酸乙基己基酯邻苯甲酸正辛酯苯并荧蒽苯并荧蒽苯并芘序号组分名称加标后浓度实验室内相对标准偏差实验室间相对标准偏差重复性限再现性限茚并芘苯并，蒽苯并苝上述数据为灰渣空白样品加液态标准物质，经加压流体萃取，氮吹浓缩前处理步骤后，气相色谱质谱全扫描检测方式分析获得。表固体废物方法精密度生化污泥序号组分名称加标后浓度实验室内相对标准偏差实验室间相对标准偏差重复性限再现性限亚硝基甲胺氟苯酚替代物苯酚替代物苯酚氯乙基醚氯苯酚，氯苯，氯苯，氯苯甲基苯酚氯异丙基醚氯乙烷序号组分名称加标后浓度实验室内相对标。
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