次的增加。

铁泥浸制对产品收率的影响从以上的结果可以看出，产物次性析出收率只有，还有些进入铁泥中，为此在铁泥中对产物的提取进行了研究，实验发现，选用氯苯为浸取剂，氯苯与铁泥的用量为，在提高产品收率上有明显作用。

表铁泥浸取次数对产品收率的影响从表中看出，浸取次后，收率明显提高，而多的浸取次数并无必要。

三氯氨基二苯醚的重氮化反应重氮化反应过程描述将定量的质量分数硫酸与亚硝酸钠制备得到的亚硝酰硫酸溶液加到四口烧瓶中，升温至。

，然后在搅拌情况下缓慢滴入三氯氨基二苯醚，在此反应温度，在原料加料完毕后继续反应小时，反应至终点后降温至左右，滴加定量的水，再加入定量的氨基磺酸溶液使过量的且巨硝酸分解，使淀粉碘化钾试纸变兰为止，反应瓶中的液体即为三氯。

氨基二苯醚的重氮盐溶液。

工艺条件对重氮化反应过程的影响在该步重氮化反应中，因对产物的收率等难于测定，但明显影响到下步反应水解反应的收率和质量，影响的因素有亚硝酰硫酸溶液的浓度，重氮化反应的温度等，影响结果将在下步中起讨论。

重氮盐水解制取。

水解过程描述在四口烧瓶中依次加的硫酸和少量邻二氯苯，升温至，在此温度下滴入的重氮盐溶液，滴完继续搅拌，直至重氮化合物完全水解，降温至，依次加入水和氯苯，加热到并搅拌，然后静置，趁热分层，把有机层溶液转移至烧瓶中加水，升温至，用的氢氧化钠溶液调节为，在。

下搅拌，然后静置，趁热分层，将水相用的硫酸调节，加热到后分层，上述两有机相混合，对该有机相溶液先减压蒸馏除去水和少量氯苯，然后继续减压蒸馏，在真空度下收集馏分，冷却后得到三氯羟基二苯醚粗品的淡黄色结晶。

重氮化及水解工艺条件对产物收率和质量的影响重氮化及水解工艺条件严重影响产物的收率和质量，因操作步骤多，影响过程复杂，在其他操作过程和条件相同情况下，本文重点就重氮化试剂亚硝酰硫酸溶液的浓度，重氮化反应温度，水解加入硫酸的浓度，水解产物萃取剂的选择，水解反应温度的选择等进行了考察。

本实验选用因素水平的正交设计实验进行，因素和水平见表。

从上表可以看出，重氮化与水解工艺条件对产物收率影响甚大，其影响大小顺序为水解温度重氮化反应温度水解加入硫酸的浓度水解反应产物萃取剂种类和重氮化反应亚硝酰硫酸的浓度。

工艺条件对反应产物的纯度影响不大。

下面重点讨论不同因素水平对收率的影响。

水解反应温度水解反应温度是影响产物收率的最重要因素，从表中可以看出，水解温度在时产物收率最高，随温度升高，收率急剧下降，见图曲线。

图水解温度与产物收率的关系重氮化反应温度重氮化温度是较为敏感的，重氮盐的分解置换偶合等副反应对温度的敏感又有所不同，所以研究温度对重氮化反应影响十分必要。

本文在和下进行了实验研究，适宜的重氮化反应温度为。

，见图图重氮化反应温度与收率的关系水解反应产物萃取剂的种类在水解反应过程中加入非极性萃取剂，对提高水解产物收率效果是非常明显的。

文献指出，重氮盐的水解反应般经历分子阀的双分子亲核置换。

历程。

在水解反应中加入非极性溶剂，由此降低反应体系的极性，从而降低分子内。

历程进行副反应的可能性，增加经历程进行水解反应的可能性，从而提高收率。

本文作者认为，法计算的含量，任波长下达不到节指标，即产品不合格。

分析谱图见图图样品三氯生的液相色谱分析谱图产品的定性表征质谱图结论通过以，二氯苯酚为原料合成三氯羟基二苯醚的工艺研究，打通了工艺流程，找出了最适宜的工艺条件，使以，二氯苯酚计算的产物收率，高于国内生产水平。

用该工艺合成的产品，其产品质量符合美国药典和瑞士汽巴标准，并出口到法国韩国和德国等地。

致谢本文是在导师的悉心指导下完成的。

导师在论文选题研究内容和研究思路的制定，以及论文的编写等方面都倾注了大量的心血。

老师为人谦虚学识渊博治学严谨，对学生循循善诱，这些都让我终生难忘。

并且在做毕业设计期间，是老师给了我很多锻炼的机会，引导我在学术研究和工作方面步步的成长，使我的能力和素质得到了长足的提升，为我在以后的工作学习过程打下了坚实的基础，在此，向王老师表示衷心的感谢和深深的敬意，在课题研究期间，还得到了学院领导辅导员陈云老师和同学们对本人的帮助和支持，在此表示衷心的谢意。

参考文献禹茂章，世界精细化工手册续编，化学工业部科学技术情报研究所，北京。

朱泉，朱世琪，何瑾馨等，织物抗菌整理剂三氯羟基二苯醚的合成，中国纺织大学学报，。

殷树梅，许良忠，张书胜，三氯羟基二苯醚的合成，精细化工。

，。

。

，。

冯荣秀，宋健，李效军等，三氯生的合成研究，化学工业与工程。

黄宽，王彦于，陈振初，新编有机合成化学，化学工业出版社，北京。

段正康，合成三氯生杀菌剂影响质量过程分析与控制，日用化学工业，。

宋健，冯荣秀，李效军等。

三氯生的合成研究化学工业与工程。

攻读硕士学位期间已公开发表的论文段正康，合成三氯生杀菌剂影响质量过程分析与控制，日用化学工业。

段正康，杨运泉，用于二乙醇胺催化脱氢制备亚氨二乙酸钠盐的的制备与表征，精细化工。

叶洪平，段正康，杨运泉，二乙醇胺催化脱氢的的制备条件研究，工业催化。

加入非极性溶剂，主要是作产物萃取剂用，随着水解反应的进行，生成的产物进入有机相内，减少了产物进行连串副反应的可能性，从而提高产物收率。

实验中同时发现，当搅拌速度不是太快时，产物收率更高，萃取剂的种类与收率的关系见曲线图。

图溶剂种类与收率的关系亚硝酰硫酸的浓度由于三氯氨基二苯醚属于弱碱性芳胺，所以加入亚硝酰硫酸的浓度将影响重氮化反应的进行，理论上讲，浓度高，不仅可以增加反应原料的溶解性，同时也是更重要的有利于重氮化试剂生成亲电，陛非常强的，本实验考察了加入亚硝酰硫酸浓度对反应结果的影响，见图。

从该图可以看出，亚硝酰硫酸的浓度对反应结果影响不大。

水解时硫酸浓度水解时加入硫酸浓度的高低将对反应结果产生影响。

通常情况下，硫酸浓度越高，水解反应速度越快，但同时也增加了副反应的产生，影响结果见图图水解硫酸浓度与产物收率的关系综上所述，重氮化和水解的适宜工艺条件为亚硝酰硫酸浓度为，重氮化反应温度为左右，水解过程加入硫酸浓度为，以邻二氯苯作为反应产物萃取剂，水解温度为左右。

在上述条件确定后，其主要国的比重也越来越高，将来无疑会在经济中扮演更加积极和重要的角色。

纵观各国历史，中小企业的蓬勃兴起不仅不是政府刻意追求的结果，而且正是由于政府放松对经济的管制而出现的。

在必要的政府扶持作用下，更多更重要的是依靠看不见的手，依靠竞争和市场的优胜劣汰起决定作用，同时银行体系的改革对中小企业发展的支持也是非常重要，但更需要中小企业本身的自我提升，因此像新疆新大陆汽车俱乐部这种小企业要解决融资难的问题，必须拓宽融资渠道，增加资金的供给，更需努力提高企业的资信程度，提高务上就具有灵活性，也保证了俱乐部经营的灵活性。

提升自身素质，争取有利的发展空间大力推进新疆新大陆汽车俱乐部现代化制度改革。

可采取改组联合兼并租赁承包经营和股份合作制出售等多种形式，优化新疆新大陆汽车俱乐部产权结构。

同时，改善新疆新大陆汽车俱乐部经营机制，增强其内部融资的压力和动力。

同时，新疆新大陆汽车俱乐部要运用科学管理方法，提高资金使用率，要增强自身积累意识，完善以留存收益增补新疆新大陆汽车俱乐部资本金制度，逐步提高新疆新大陆汽车俱乐部自有资金比例。

俱乐部无论从自身发展的需要出发，还是从被银行选择培育对象考虑，都应该按照现代化企业发展的要求，建立现代化企业制度，规范内部管理，遵守财务制度，提升领导层和员工的素质，提高对市场的分析和预测能力，提高经营管理水平，加强自身信用建设，使俱乐部成为产品有市场俱乐部有效益使自己成为个诚信守信的客户，进而赢得银行的信任和理解，为自己赢得更广阔的发展空间。

建立良好的信用环境俱乐部融资时刻离不开信用二字，没有良好的信用文化和健康的信用环境，俱乐部融资很难顺利开展，应培育企业家的信用意识，提倡和宣扬信用观念，在有借有还的良好信用环境下改善银企之间的关系。

应建立俱乐部信用信息平台，实现俱乐部信用管理监督社会化。

还应加大对俱乐部工作人员违约的惩罚力度。

要减少违约的发生，必须加大对违约的惩罚力度。

积极主动地和银行担保公司建立日常的信息沟通机制为商业银行了解企业情况创造条件，俱乐部应该坚持以诚信为本的思想，按照国际通用标准健全自身的企业财务，做到资信状况透明化规范化，提高自身竞争力。

拓宽融资渠道，主动筹集资金为解决俱乐部融资渠道狭窄，资金不足的问题，俱乐部还应学会从多种渠道获得资金，积极主动缓解自身融资难困境，利用商业信用从自己的上下游得到资金融通和帮助。

俱乐部在采购商品时，应选择愿意对自己提供商业信用的供应商，赊购生产要素。

情的过程中要有耐心和毅力，不要遇到困难就退缩，只要坚持下去就可以找到思路去解决问题的。

而且要学会与人合作，这样做起事情来就可以事半功倍。

总之，经历了此次论文的写作过程，我收获了很多，既为大学四年划上了个完美的句号，也为将来的人生之路做好了个很好的铺垫。

再次感谢我的大学生活中所有帮助过我并给我鼓励的老师，同学和朋友，谢谢你们，参考文献徐宁破解中小企业融资难题之思考安徽农业大学学报社会科学版刘洪弟我国中小企业融资存在的问题及对策分析财经论坛朱春雷，李晓耿我次的增加。

铁泥浸制对产品收率的影响从以上的结果可以看出，产物次性析出收率只有，还有些进入铁泥中，为此在铁泥中对产物的提取进行了研究，实验发现，选用氯苯为浸取剂，氯苯与铁泥的用量为，在提高产品收率上有明显作用。

表铁泥浸取次数对产品收率的影响从表中看出，浸取次后，收率明显提高，而多的浸取次数并无必要。

三氯氨基二苯醚的重氮化反应重氮化反应过程描述将定量的质量分数硫酸与亚硝酸钠制备得到的亚硝酰硫酸溶液加到四口烧瓶中，升温至。

，然后在搅拌情况下缓慢滴入三氯氨基二苯醚，在此反应温度，在原料加料完毕后继续反应小时，反应至终点后降温至左右，滴加定量的水，再加入定量的氨基磺酸溶液使过量的且巨硝酸分解，使淀粉碘化钾试纸变兰为止，反应瓶中的液体即为三氯。

氨基二苯醚的重氮盐溶液。

工艺条件对重氮化反应过程的影响在该步重氮化反应中，因对产物的收率等难于测定，但明显影响到下步反应水解反应的收率和质量，影响的因素有亚硝酰硫酸溶液的浓度，重氮化反应的温度等，影响结果将在下步中起讨论。

重氮盐水解制取。

水解过程描述在四口烧瓶中依次加的硫酸和少量邻二氯苯，升温至，在此温度下滴入的重氮盐溶液，滴完继续搅拌，直至重氮化合物完全水解，降温至，依次加入水和氯苯，加热到并搅拌，然后静置，趁热分层，把有机层溶液转移至烧瓶中加水，升温至，用的氢氧化钠溶液调节为，在。

下搅拌，然后静置，趁热分层，将水相用的硫酸调节，加热到后分层，上述两有机相混合，对该有机相溶液先减压蒸馏除去水和少量氯苯，然后继续减压蒸馏，在真空度下收集馏分，冷却后得到三氯羟基二苯醚粗品的淡黄色结晶。

重氮化及水解工艺条件对产物收率和质量的影响重氮化及水解工艺条件严重影响产物的收率和质量，因操作步骤多，影响过程复杂，在其他操作过程和条件相同情况下，本文重点就重氮化试剂亚硝酰硫酸溶液的浓度，重氮化反应温度，水解加入硫酸的浓度，水解产物萃取剂的选择，水解反应温度的选择等进行了考察。

本实验选用因素水平的正交设计实验进行，因素和水平见表。

从上表可以看出，重氮化与水解工艺条件对产物收率影响甚大，其影响大小顺序为水解温度重氮化反应温度水解加入硫酸的浓度水解反应产物萃取剂种类和重氮化反应亚硝酰硫酸的浓度。

工艺条件对反应产物的纯度影响不大。

下面重点讨论不同因素水平对收率的影响。

水解反应温度水解反应温度是影响产物收率的最重要因素，从表中可以看出，水解温度在时产物收率最高，随温度升高，收率急剧下降，见图曲线。

图水解温度与产物收率的关系重氮化反应温度重氮化温度是较为敏感的，重氮盐的分解置换偶合等副反应对温度的敏感又有所不同，所以研究温度对重氮化反应影响十分必要。

本文在和下进行了实验研究，适宜的重氮化反应温度为。

，见图图重氮化反应温度与收率的关系水解反应产物萃取剂的种类在水解反应过程中加入非极性萃取剂，对提高水解产物收率效果是非常明显的。

文献指出，重氮盐的水解反应般经历分子阀的双分子亲核置换。

历程。

在水解反应中加入非极性溶剂，由此降低反应体系的极性，从而降低分子内。

历程