促进,都能进行到比较完全。
操作方法是将澄清的废定影液放入烧杯中,用盐酸调节值在之间,加入足量铝丝或锌片等,用量视废定影液的量而定,稍候即开始反应生成黑色的单质银,放置此间最好多搅拌。
用滴管吸取上层清液少许,放人试管中,滴加的溶液,如果无黑色沉淀生成说明该反应已进行完全。
上述放置的物质用布氏漏斗抽滤,将沉淀银洗涤部移人烧杯中加足量的盐酸。
使充分反应以除去未反应的铝或锌等。
待反应完全后,加水稀释,用布氏漏斗抽滤,用蒸馏水冲洗干净,将沉淀转入蒸发皿中,干燥即得银粉。
再将银粉转入瓷坩埚中,进入马福炉温度在以上,加热熔化后,取出倒人模具中,冷却即得块状银。
泼金属还原法操作容易,成本低,银的纯度高,但定影液不易再生。
原理相片洗印过程中废弃的定影液中含有配合物学名为二硫代硫酸合银酸钠,这是在定影过程中胶片上未感光的演与定影液中的硫代硫酸钠作用生成的,反应方程式为在溶液中,配离子和弱电解质样,也有少量的电离,其电离反应方程式为⇄按照金属活动性的强弱,用铝或锌等活泼金属可以把金属银从溶液中置换出来,反应方程式为变成后,使的电离平衡不断向右移动,继续电离,在过量铝或锌等的存在下,经过充分反应,几乎全部被置换出来反应终点可用硫化钠溶液来检验取上层清液加溶液,如果反应尚未完全,即会生成黑色的硫化银沉淀若无黑色沉淀生成,则可以认为反应完全。
用硼氢化钠还原法回收银原理硼氧化钠具有很强的还原性,其碱性水溶液能把金属银离子及其配离子还原为金属银。
操作配制定浓度的硼氢化钠溶液,并在其中加入适量氢氧化钠溶液,往该溶液中加入废定影液,即可立即生成金属银沉淀。
将沉淀烘干,即得粗银粉。
将粗银粉置于坩埚中,放人高温炉内加热至使银粉熔化,分多次加入少量硝酸钠,以使银中的杂质铁锌铜铝等氧化成渣沉淀分离出去。
直至熔化的银液澄清为止。
银液澄清后,即可出炉铸锭。
此法回收得到的锻的纯度为,银的回收率高达。
此法回收率高,产品纯度较高,定影液可再生,但价格高,处理成本大废胶片中银的回收用还原糖溶液回收银近年来有人研究出种用有机物还原液回收白银的新方法,它是先用酒石酸批量大时可用价格较低的草酸和蔗糖作用制得还原糖溶液,然后用此还原糖溶液使废定影液中的银还原出来。
具体操作方法还原糖溶液的制备酒石酸工业品,蔗糖,乙醇工业品,含量,蒸馏水。
实验操作将蔗糖溶于蒸馏水中,加热并煮沸,酒石酸分次加入,再继续搅拌煮沸冷却至室温后加人乙醇,搅匀后备用回收白银操作以废定影液为例。
还原取废定影液,边搅拌边加入浓度为的氢氧化钠溶液,再加入还原糖溶液,加热至,使银析出,静置。
分离将上层清液倾析出来弃去然后用布氏漏斗过滤沉淀。
洗涤用蒸馏水洗涤沉淀数次,直到水洗液呈中性为止。
干燥将沉淀烘干,即得粗银粉。
将粗银粉置于坩埚中,放人高温炉内加热至,使银粉熔化,分多次加人少量硝酸钠,以使银中的杂质铁锌铜铝等氧化成渣沉淀分离出去,直至熔化的银液澄清为止。
银液澄清后,即可出炉铸锭。
该法的主要优点是不会使碳硅铁铝铜铋锑等混入银粉中,使回收得到的银纯度较高,银的回收率可达以上,该法操作及后处理均简便易行,但是银的回收率不高。
用硫化银沉淀法回收银往废定影液中加入适量硫化钠溶液,可使银以硫化银的形式沉淀析出,反应方程式为在碳酸钠和硼砂等助剂的存在下,硫化银经高温以上灼烧即得金属银,反应方程式为该法的优点是操作简便,但缺点是产生二氧化硫气体,污染环境,损害工人健康。
有人提出了改进工艺,即按上述操作制得硫化银沉淀后,在高温下用废铁片或铁屑将硫化银还原为金属银,其中后步反应方程式为铁在以下不熔化,不会与银形成合金,过量的铁取出还可再用。
该工艺操作简便,无环境污染,银的回收率高达左右。
其具体操作如下从废定影液中沉淀出硫化银往废定影液中加入浓度为的硫化钠溶液,边加边搅拌,至溶液值为时可认为硫化银沉淀完全。
静置,弃去上层清液该清液还可作为定影液使用,水洗,过滤,沉淀硫化银可自然风干或烘干。
用废铁片或铁屑置换金属银将干燥的硫化银放人坩埚中,在加热熔化,加入过量的铁片或铁屑,反废胶片中银的回收应时间为,出炉即得银锭。
焚烧法回收银焚烧法即将废感光胶片与燃油混合,在燃烧炉中充分燃烧,从灰粉中回收银。
该方法优点是处理实验中采用了阳离子型阴离子型两性离子型和非离子型混合使用的方法。
经实验发现将和混合使用效果较好。
在银浆液中控制的用量为,改变的用量观察溶液的澄清程度。
废胶片中银的回收表和的用量对银浆液絮凝效果的影响用量上层液透明度浑浊较澄清较浑浊浑浊浑浊由上表得使用指标经实验探究为在的滤液中加为为。
该法反应时间短,经济,但是该法在抽滤后发现滤液中还存有大量的小颗粒。
实验中取出该滤液加入了的浓硝酸反应后,滴加提前配置好的氯化钠溶液,发现有白色沉淀生成。
该小实验证明,抽滤后的滤液中还有银存在。
而且滤液浑浊,这对后续的污水处理带来了极大困难。
所以该法不可取。
利用硬脂酸分离硬脂酸溶液的配制称取硬脂酸放入的烧杯中。
加入蒸馏水,的氢氧化钠溶液。
升温至左右搅拌使其溶解。
然后冷却至常温待用。
硬脂酸提取原理利用硬脂酸溶液冷却后形成的絮状物在滤纸上快速形成滤饼,利用该滤饼对酶洗液进行过滤。
这其中并没有化学变化。
硬脂酸溶液在本次分离过程中主要起助滤作用,随着硬脂酸在滤纸上逐渐形成滤饼时,滤液的透明度逐渐提高。
经过实验得在的银浆液中加入硬脂酸溶液重复抽滤次以上时滤液的透明度逐渐提高。
此时取滤液于锥形瓶中加入双氧水摇匀静置小时后观察滤液的颜色几乎接近自来水。
随着抽滤次数的增加这种现象越明显,而用同样的验证方法去验证聚丙烯酰胺絮凝法分离的效果得到,其远不及用硬脂酸溶液分离。
利用该法分离后的滤液取出加入了的浓硝酸反应后,滴加提前配置好的氯化钠溶液,发现没有白色沉淀生成。
该小实验证明,抽滤后的滤液中没有银存在。
所以该法可取。
并且硬脂酸为有机物,在后续的滤渣焚烧中经过高温分解为水和二氧化碳,而滤液中也没有引入新的杂质。
由于胶片本身的色素也被洗下来,所以最终的滤液呈现颜色,经过加入双氧水处理后,滤液变清,为最终废水。
将其送至污水处理厂。
综上所述该法回收率高,污染小,经济成本低,操作简单可行。
滤渣的处理银的熔点为,所以将含银的滤渣收集到坩埚中置于马弗炉中,在的高温下焙烧小时。
滤渣中的主要成分为明胶,硬脂酸,少量的色素等。
由于它们都为有机物,经过高温焙烧全部分解为水和二氧化碳。
所以最终焙烧产物为银和少量的杂质滤纸灰。
经过测定,银的纯度为。
银的焙烧分两步进行第步,温度,这步主要是使滤纸和少量的低燃点的杂质燃烧。
第二步,温度,主要是高温分解明胶的分解产物和少量的色素,同废胶片中银的回收时使银颗粒熔解结块。
分两步焙烧可以提高银的纯度。
银回收率的检测表不同浸泡时间对银浸出率的影响浸泡时间浸出剩余浸出率由表可得,当确定酶的用量为时随着浸泡时间的延长银的浸出率逐渐增大,直至小时后银的浸出率不在变化。
所以在该条件下的最佳浸泡时间为小时时,此时银的浸出率最高,可达。
表不同酶的用量对银浸出率的影响酶的用量浸出剩余浸出率由表可得,当确定浸泡时间为小时时,银的浸出率随酶的用量增大而增大。
当酶的用量大于时银的浸出率不在变化。
但是酶的价格高,考虑到实验成本所以该条件下酶的最佳用量。
表酶洗液循环次数对银浸出率的影响浸泡次数次浸出剩余浸出率所用时间分离难易度很容易容易容易较易困难由表可得,不同的循环次数对银的浸出率影响不大,但是对后续分离影响很大。
本实验考察酶洗液循环次数是为了提高酶的利用率,节约成本。
综合考虑,最佳循环次数为次。
银回收率本实验总共用去废胶片,实验最终回收银为银回收率废胶片中银的回收银纯度的测定采用得银的纯度为。
废水的检测结果由于酶的作用主要是分解明胶,而酶洗液循环次数越多,明胶分解的越彻底,相对应的银浆液中的明胶分解产物链越短,反之越长。
而产物的链越长越易于抽滤分离,滤液中的有机物就越少产物的链越短越不宜于抽滤分离滤液中的有机物就越多。
酶洗液循环次左右时的为。
酶洗液循环次左右时的为。
废水的后处理活性炭脱除废水色素本实验利用活性炭的吸附能力来除去废水中的色素。
取活性炭加到废水中搅拌后,静置后分离。
由于活性炭可再生,所以分离得到的活性炭经过热再生法再生,重复使用。
利用活性炭对酶洗液循环次左右的最终洗液脱色后测得为利用活性炭对酶洗液循环次左右的最终洗液脱色后测得为活性白土脱除废水色素利用活性白土脱除废水色素的操作方法取活性白土加到废水中搅拌后,静置后分离。
利用活性白土对酶洗液循环次左右的最终洗液脱色后测得为利用活性白土对酶洗液循环次左右的最终洗液脱色后测得为二者的比较由于活性炭的市场价格高于活性白土。
但是活性炭可以再生。
综合考虑废水等指标本实验用活性白土脱色。
废胶片中银的回收实验结论本实验对废胶片的回收利用进行探索,研究废胶片中银回收的方法。
该实验用复合蛋白酶在下浸泡废胶片。
可将废胶片上的银以单质的形式剥离下来。
脱洗下的银浆液经过过滤,得到银泥,银泥经高温焙烧可直接得到大颗粒银。
银纯度可达以上。
该法不但得到高纯度的银,同时也完整的保留了片基。
具有可行性。
具体工艺条件为银的洗脱最佳条件为废胶片中加入复合蛋白酶,水,常压温度,搅拌脱洗,在此条件下银的回收率,纯度达以上。
银浆液中银的采用硬脂酸溶液混合抽滤分离。
银泥首先预焙烧,而后再焙烧得到纯度为的银颗粒。
废水中色素的采用活性白土脱除,脱除色素后测得废水为,本实验最终的银回收率为。
废胶片中银的回收参考文献日本菊池真著,赖荫隆译照相化学轻工业出版社,万朝琛无机化学实验广东高教出版社,孙梓明从氯化银制取硝酸银的研究化学世界,赵克平用铁还原氯化银回收银化学世界卢宜源,宾万达贵金属冶金学中南工大出版社庞锦涛无机化学下册高教出版社,夏士明利用硼氢化钠从含银废液中回收银化学世界,肖养田白银的回收几法化学世界,年北师大等篇无机化学实验高教出版社张建设废定影液中银的回收与提纯江苏化工,蒋碧如无机化学实验高教出版社,上海科大半导体器件教研组晶体管原理与实践上海科技出版社,厦门大学物理系半导体教研室半导体器件人民教育出版社,日本大森丰明主编,粱宇青译电接触材抖机械工业出版社李朝略化工小商品生产原理,湖南科技出版社,国家环保局化学工业固体废物处理北京中国环境科学出版,吴国元感光材料中银的提取及冀它有用物






























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