的要亲水有机溶剂由于体系中没有自由水分子可以结合,因脱水成为疏水溶剂,体系定量分离成上下两相。
然后,在捕集剂作用下成为疏水化合物的待浮选微粒,由于表面张力的作用,附着在上浮气泡表面进入有机相,用分光光度法测定有机相中被浮选物吸光度,进而确定体系中浮选微粒含量。
该体系富集倍数高,平顶山学院届本科生毕业论文双水相气浮浮选法测定氯霉素含量陈涛处理样品量大,使用无毒或低毒溶剂,可用于痕量物质分离富集和分析检测,便于推广应用和自动化操作,解决了非有机溶剂萃取亲水有机溶剂用量大约占分析体系体积的富集倍数低倍和传统气浮溶剂浮选使用有机溶剂笨甲苯等带来二次污染的问题。
的检出限问题已成为关注的焦点。
在体内,氯霉素的代谢主要通过肝脏中葡糖醛酸转移酶的分解作用,失活后经尿液迅速被排出体外。
氯霉素微溶于水,易溶于甲醇乙醇丙酮丙二醇等有机溶剂,水溶液稳定,可在冷藏状态下保存几个月,煮沸小时对氯霉素也无影响。
在干燥状态下,氯霉素的化学性质稳定,抗菌活性可以保持在五年以上。
在的环境下氯霉素失活。
平顶山学院届本科生毕业论文双水相气浮浮选平顶山学院届本科生毕业论文双水相气浮浮选法测定氯霉素含量陈涛图氯霉素的化学结构式氯霉素的检测方法对于氯霉素残留,有多种检测方法,因此各种方法性可以保持在五年以上。
冷藏状态下保存几个月,煮沸小时对氯霉素也无影响。
在干燥状态下,氯霉素的化学性质稳定,抗菌活部分内容简介阴性细菌均有抑制作用,且对后者的作用较强,但对格兰阳性球菌的作用不及青霉素和四环素。
在体内,氯霉素的代谢主要通过肝脏中葡糖醛酸转移酶的分解作用,失活后经尿液迅速被排出体外。
氯霉素微溶于水,易溶于甲醇乙醇丙酮丙二醇等有机溶剂,水溶液稳定,可在冷藏状态下保存几个月,煮沸小时对氯霉素也无影响。
在干燥状态下,氯霉素的化学性质稳定,抗菌活性可以保持在五年以上。
在的环境下氯霉素失活。
平顶山学院届本科生毕业论文双水相气浮浮选法测定氯霉素含量陈涛图氯霉素的化学结构式氯霉素的检测方法对于氯霉素残留,有多种检测方法,因此各种方法的检出限问题已成为关注的焦点。
发达国家对检出限的要求越来越严格。
欧盟由原来的改为,继而又降至美国规定的检出限也由原来的降为,且目前正在研究应用更为灵敏的方法,可使检出限值达。
关于氯霉素残留量的检测方法,国内外文献报道的主要有酶联免疫法放射免疫法高效液相色谱法气相色谱法和气质联用法。
虽然这些检测方法的检测限基本都达到了左右,然而这些方法在对样品的预处理方面均有较高的要求,而且操作相对较复杂。
而采用紫外分光光度法进行氯霉素含量检测时,虽然其检测限无法跟上述方法比较,但由于其操作简单,成本低,因此在对大量的水产品中氯霉素残留量的初检测时具有较大的优势。
双水相气浮浮选是综合了双水相萃取和溶剂浮选的种全新分离富集技术,解决了双水相萃取分离存在的富集倍数低易乳化和溶剂浮选存在的使用有毒有机溶剂从而导致二次污染等问题,因此发展潜力更好应用前景更广。
双水相气浮浮选原理双水相气浮浮选分离富集技术是综合双水相萃取和传统气浮溶剂浮选两种技术建立的种新型样品前处理技术。
基本原理是首先用无机盐调节待测体系的离子强度,无机盐电离出来的阴阳离子在水化过程中会结合大量水分子,使亲水有机溶剂由于体系中没有自由水分子可以结合,因脱水成为疏水溶剂,体系定量分离成上下两相。
然后,在捕集剂作用下成为疏水化合物的待浮选微粒,由于表面张力的作用,附着在上浮气泡表面进入有机相,用分光光度法测定有机相中被浮选物吸光度,进而确定体系中浮选微粒含量。
该体系富集倍数高,平顶山学院届本科生毕业论文双水相气浮浮选法测定氯霉素含量陈涛处理样品量大,使用无毒或低毒溶剂,可用于痕量物质分离富集和分析检测,便于推广应用和自动化操作,解决了非有机溶剂萃取亲水有机溶剂用量大约占分析体系体积的富集倍数低倍和传统气浮溶剂浮选使用有机溶剂笨甲苯等带来二次污染的问题。
工作原理如下图所示。
图双水相气浮浮选的原理论文研究的内容论文采用双水相气浮浮选的方法富集检测痕量的氯霉素,并用紫外分光光度计检测其含量,同时考虑些因素如值捕集剂浮选时间氮气流速和有机浮选等对浮选结果的影响。
求出线性关系良好的氯霉素浓度范围,画出标准曲线,同时求出氯霉素的检出限,分析双水相气浮浮选法检测痕量氯霉素含量的最佳条件。
平顶山学院届本科生毕业论文双水相气浮浮选法测定氯霉素含量陈涛实验部分试验所用的仪器和试剂仪器紫外分光光度计岛津,计型,电子天平上海佑科,氮气瓶,转子流量计,浮选柱,容量瓶,移液管。
药品氯霉素标准品天津市永大化学试剂有限公司,正丙醇分析纯派尼化学试剂厂,乙酸乙酯分析纯天津市凯通化学试剂有限公司,盐酸分析纯开封东大化工有限公司试剂厂,氢氧化钠分析纯派尼化学试剂厂,无水氯化钙分析纯西陇化工股份有限公司,氯化钠分析纯天津市盛奥化学试剂有限公司,二次蒸馏水。
图双水相气浮浮选装置标准曲线的绘制准确称取氯霉素标准品,溶于容量瓶中,定容配置成的贮备液,然后稀释成浓度为的工作液。
准备个的容量瓶,用移液管分别移取,的工作液分别置于其中并记录,然后用蒸馏水定容,计算出个容量瓶中氯霉素的浓度分别为,用紫外分光光度计扫描范围氯霉素的吸收光谱,如图所示。
平顶山学院届本科生毕业论文双水相气浮浮选法测定氯霉素含量陈涛图氯霉素的吸收光谱由图可知,在处有最大吸收峰,因此检测最大吸收波长在处。
其标准曲线如图所示图氯霉素的标准曲线标准曲线的方程为由公式平顶山学院届本科生毕业论文双水相气浮浮选法测定氯霉素含量陈涛检出限曲线斜率标准偏差浮选率体积所加氯霉素浓度有机相体积上层氯霉素浓度根据以上公式可求出标准偏差,检出限。
值对双水相气浮浮选氯霉素的影响操作步骤准确吸取浓度为的工作液,加入浮选柱中,然后滴入不同量的盐酸或氢氧化钠溶液,再加入蒸馏水定容至,此时浓度为,测其值,然后加入的正丙醇,混合后再加入定量的氯化钠,静置分层后,用定流速的氮气从底部吹气,定时间后,停止吹气,取上层有机,再加入蒸馏水定容至,此时浓度为,测其值,然后加入的正丙醇,混合后再加入定量的氯化钠,静置分层后,用定流速的氮气从底部吹气,定时间后,停止吹气,取上层有机相,以正丙醇为參比,在处测其吸光度,不同的值对应不同的吸光度,如图所示。
图值与吸光度的关系曲线结果分析由图可知,在区间,随着的增大,吸光度增大在区间,随着增大,吸光度降低当为时,吸光度最大,由浮选率公式可求出其浮选率也是最大,综上可知,当等于时,吸光度最高,为最佳。
平顶山学院届本科生毕业论文双水相气浮浮选法测定氯霉素含量陈涛不同氮气流速对双水相气浮浮选氯霉素的影响试验步骤准确吸取浓度为的工作液,加入浮选柱中,定容至,此时浓度为,调节为,再加入的正丙醇,混合后再加入定量的氯化钠,静置分层后,分别用流速为,的氮气从底部吹气,取上层有机相,以正丙醇为參比,在处测其吸光度,做出吸光度与氮气流速的关系曲线,得出浮选最佳氮气流速,如下图所示。
图流速与吸光度的关系曲线结果分析采用不同流速实验,氮气流速过快易溅出,损失样品流速过慢浮选时间长,且易在两项界面形成不溶第三相。
控制流速为,定时间内可达到最大吸光度,萃取液中氯霉素含量最高,所以本实验选择流速。
不同浮选时间对双水相气浮浮选氯霉素的影响实验步骤准确吸取浓度为的工作液,加入浮选柱中,定容至,此时浓度为,调节值为,在加入的正丙醇,混合后再加入定量的氯化钠,静置分层后,用流速为的氮气从底部吹气,改变吹气时间分别为,后,停止吹气,取上层有机相,以正丙醇为參比,在处测其吸光度,做出吸光度与浮选时间的关系曲线,得出最佳浮选时间。
平顶山学院届本科生毕业论文双水相气浮浮选法测定氯霉素含量陈涛图浮选时间与吸光度的关系曲线结果分析浮选时间与氯霉素浮选效率的关系如图所示,结果表明,在定范围内,浮选效率随浮选时间增大而增大。
当浮选时间为时,其吸光度最大,可知氯霉素浮选率最大,继续增大浮选时间,浮选率无明显变化,故本实验浮选时间确定为。
捕集剂对双水相气浮浮选氯霉素的影响实验步骤准确吸取工作液,加入浮选柱中,分别加入浓度分别为的溶液,再加入蒸馏水定容至,此时氯霉素浓度为,调节值为,再加入的正丙醇,混合后再加入定量的氯化钠,静置分层后,用流速为的氮气从底部吹气,分钟后,停止吹气,取上层有机相,用紫外分光光度计测其最大吸收波长在处,并在处测其吸光度,做出吸光度与浓度的关系曲线。
吸光度与浓度的关系曲线如下图所示平顶山学院届本科生毕业论文双水相气浮浮选法测定氯霉素含量陈涛图浓度与吸光度的关系曲线结果分析由图可知,当浓度处于时,随着浓度增大,吸光度增大当浓度处于时,随着浓度增大,吸光度降低当浓度为,吸光度最大,由浮选率公式可求出此时浮选率亦最大。
综上可知,最佳浓度为。
双水相气浮浮选和有机溶剂气浮浮选的对比准确吸取浓度为的工作液,加入浮选柱中,加入浓度为的溶液,再加入蒸馏水定容至,此时浓度为,调节值为,然后加入的正丙醇,混合后再加入定量的氯化钠,静置分层后,用流速为的氮气从底部吹气,分钟后,停止吹气,取上层有机相,在处测其吸光度,在标准曲线上查出氯霉素的含量。
准确吸取浓度为的工作液,加入浮选柱中,再加入蒸馏水定容至,此时浓度为,调节值为,然后再加入的乙酸乙酯,用流速为的氮气从底部吹气,分钟后,停止吹气,静置分层后,取上层有机相,在处测其吸光度,由浮选率公式算其浮选率,如下表所示平顶山学院届本科生毕业论文双水相气浮浮选法测定氯霉素含量陈涛表双水相气浮浮选与有机溶剂浮选的区别双水相气浮浮选有机溶剂浮选上层溶剂吸光度浮选率正丙醇乙酸乙酯结果分析据表可知,采用双水相气浮浮选得出的浮选率较高,而有机溶剂浮选得出的浮选率较低,所以双水






























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