1、仅在学业上给我以精心指导，同时还在思想生活上给我以无微不至的关怀，在此谨向吴老师致以诚挚的谢意和崇高的敬意。在此，我还要感谢在起愉快的度过大学生活的工分班的各位同学，正是由于你们的帮助和支持，我才能克服个个的困难和疑惑，直至本文的顺利完成。在毕业设计即将完成之际，我的心情无法平静，从开始进入课题到毕业设计的顺利完成，有多少可敬的师长同学朋友给了我无言的帮助，在这里请接受我诚挚的谢意,本毕业设计的完成参考了前辈和同行们的研究成果，在此表示衷心感谢,特别感谢我的父母，是他们在生活上和精神上的支持和鼓励，才使我能顺利完成三年学业，祝父母安康生,最后，我要向百忙之中抽时间对本文进行审阅，评议和参与本人论文答辩的各位老师表示感。
2、其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。计算公式加标回收率加标试样测定值试样测定值加标量表加标回收率测定值项目加标量加标测得量未加标测得量回收率试样试样由上述两表可以看出，用氢化物发生原子荧光光谱法的测定土壤中微量元素砷，其相对标准偏差，加标回收率在范围内。仪器条件的选择表测砷的最佳分析条件项目测定条件项目测定条件灯电流负高压原子化器温度延时时间原子化器高低载气流量辅助气流量读数时间图砷灯的峰值电流与荧光强度的关系在上述因素中灯电流与光电倍增管负高压的变化对测定灵敏度影响最明显，增大灯电流与增加负高压，均可增强测量灵敏度，但噪声干扰也同时增加，致使测定的荧光值也大大增加甚至超限，所以考虑灯寿命与仪器信噪比。
3、器。它的特点是仪器结构比较简单，使用时调整方便且分析灵敏度高，重现性好，线性范围宽，分析速度快。原子吸收法般可用于火焰法，石墨炉法。如需进行氢化物分析时则需购置套专用附件及使用时还需更换原子化器。对光源的要求目前原子荧光光谱仪采用的特种空心阴极灯和高强度空心阴极灯为原子荧光专用灯。它与原子吸收使用的普通空心阴极灯在外型尺寸，焦距有定差别外，对各元素的纯度也要求较高。原子吸收使用的普通空心阴极灯般情况下比原子荧光专用灯的要求较低，但是对砷元素灯要求也较高。连续流动间歇进样与间断法线性范围的比较表连续流动间歇进样与间断法线性范围的比较元素连续流动间歇进样间断法线性范围相关系数线性范围相关系数由图不难看出，两者的线性范围有。
4、。及回归方程方法检出限精密度和准确度测量检出限测量使用空白溶液连续测量次，仪器自动进行统计测量，并拟合条工作曲线，根据下列公式计算检出限，计算结果为。拨代表总和，拨代表的算术平均植，代表二次方，代表平方根方法检出限空白标准偏差工作曲线斜率的倒数表检出限测量值名称空白空白空白空白空白空白空白荧光值浓度名称空白空白空白空白值荧光值浓度精密度实验选用同标准溶液进行反复测定，以最后连续次的测定值计算相对标准偏差。计算公式拨相对标准偏差标准偏差样品数拨的算术平均值表精密度测量值名称平均值荧光值浓度准确度实验相同的样品取两份，其中份加入定量的待测成分标准物质两份同时按相同的分析步骤分析，加标的份所得的结果减去未加标份所得的结果，。
5、增强测量灵敏度，但噪声干扰也同时增加，致使测定的荧光值也大大增加甚至超限，所以考虑灯寿命与仪器信噪比，当灵敏度可以满足要求时应可能采用较低的灯电流与负高压。还原剂浓度的确定采用的还原剂为硼氢化钾，硼氢化钾的浓度对砷的测定有较大影响，浓度过低，砷不能完全被还原，浓度过高，产生的过多会对砷的氢化物起稀释作用，而导致荧光强度降低。为有效防止硼氢化钾分解，般将硼氢化钾溶解在氢氧化钾溶液中。氢化物发生原子荧光法与氢化物发生原子吸收法的比较光学系统比较光路较长，采用无色散光学系统，光路为短焦距，因而光能量损失少信噪比高，检出限较好。原子吸收的光路采用单色仪分光系统，因而光的能量损失较大信噪比比较低，检出限也比较差。原子化器及原子。
6、的测量精密度与基本相同。线性测量范围比较线性测量范围比较宽，般可以达到个数量级左右，这样对大多数样品无需稀释即可直接测量，且可减少造成污染可能性而由于测量原理的限制线性范围较窄，般为个数量级左右。使用方便情况比较原子荧光光谱仪采用氢化物样品样品样品样品样品样品样品样品管理样管理样空白空白回归方程检出限精密度和准确度测量标准曲线线性范围及回归方程方法检出限精密度和准确度测量检出限测量使用空白溶液连续测量次，仪器自动进行统计测量，并拟合条工作曲线，根据下列公式计算检出限，计算结果为。拨代表总和，拨代表的算术平均植，代表二次方，代表平方根方法检出限空白标准偏差工作曲线斜率的倒数表检出限测量值名称空白空白空白空白空白空白空白。
7、果。检出限及测量精密度比较表与检出限及测量精密度元素由此可见，各元素的检出限相对而言均优于约个数量级。的测量精密度与基本相同。线性测量范围比较线性测量范围比较宽，般可以达到个数量级左右，这样对大多数样品无需稀释即可直接测量，且可减少造成污染可能性而由于测量原理的限制线性范围较窄，般为个数量级左右。使用方便情况比较原子荧光光谱仪采用氢化物法相结合的专用仪器。它的特点是仪器结构比较简单，使用时调整方便且分析灵敏度高，重现性好，线性范围宽，分析速度快。原子吸收法般可用于火焰法，石墨炉法。如需进行氢化物分析时则需购置套专用附件及使用时还需更换原子化器。对光源的要求目前原子荧光光谱仪采用的特种空心阴极灯和高强度空心阴极灯为原子。
8、度的石英管原子化器形成氩氢焰，由于周围空气的渗入，氩氢焰中有足够的氢基促进原子化过程。其优点是石英炉表面性质对原子化过程影响较小，无需经常处理石英炉管有较长使用寿命即使是锗和镉等元素均可获得非常满意的检出限。在原子吸收中常用为型的石英管，必须用电加热至左右高温状态，其原子化机理被认为是氢基碰撞结果，与此同时也有可能存在热分解机理。不同的元素其原子化机理不完全相同。且在石英管中氢基的浓度又不够充分。其存在的问题是石英管表面的性质对原子化过程影响较大需要经常进行表面处理使用寿命较短以及些元素原子化不够充分，难以得到满意的结果。检出限及测量精密度比较表与检出限及测量精密度元素由此可见，各元素的检出限相对而言均优于约个数量级。
9、化机理比较氢化物原子荧光光谱法目前所用的为型开口式的石英管原子化器，般元素氢化物均可选择较低的预加热温度的石英管原子化器形成氩氢焰，由于周围空气的渗入，氩氢焰中有足够的氢基促进原子化过程。其优点是石英炉表面性质对原子化过程影响较小，无需经常处理石英炉管有较长使用寿命即使是锗和镉等元素均可获得非常满意的检出限。在原子吸收中常用为型的石英管，必须用电加热至左右高温状态，其原子化机理被认为是氢基碰撞结果，与此同时也有可能存在热分解机理。不同的元素其原子化机理不完全相同。且在石英管中氢基的浓度又不够充分。其存在的问题是石英管表面的性质对原子化过程影响较大需要经常进行表面处理使用寿命较短以及些元素原子化不够充分，难以得到满意的。
10、定的差别，连续流动间歇进样技术中所有被测元素的线性范围比间断法要宽。参考文献刘明钟，汤志勇，刘雯欣原子荧光光谱分析，化工出版社，邓勃，应用原子吸收与原子荧光光谱分析，化学工业出版社，夏锦尧，实用荧光分析法，化学工业出版社，西赫拉，原子荧光光谱学，冶金工业出版社，朱责云，激光光谱分析法，化学工业出版社，孙伟原子荧光光谱法快速测定化探样品中微量砷光谱实验室陆英英等含砷废水处理的研究动态工业水处理致谢本研究是在我的指导老师吴晓琼的亲切关怀和悉心指导下完成的。她严肃的科学态度，严谨的治学精神，精益求精的工作作风，深深地感染和激励着我。从课题的选择到毕业设计的最终完成，吴老师都始终给予我细心的指导和不懈的支持。两年多来，吴老师。
11、荧光专用灯。它与原子吸收使用的普通空心阴极灯在外型尺寸，焦距有定差别外，对各元素的纯度也要求较高。原子吸收使用的普通空心阴极灯般情况下比原子荧光专用灯的要求较低，但是对砷元素灯要求也较高。连续流动间歇进样与间断法线性范围的比较表连续流动间歇进样与间断法线性范围的比较元素连续流动间歇进样间断法线性范围相关系数线性范围相关系数由图不难看出，两者的线性范围有定的差别，连续流动间歇进样技术中所有被测元素的线性范围比间断法要宽。表土壤样品中砷含量的测定分析结果报告序号样品名样品量稀释体积再稀释倍数荧光值含量样品样品样品样品样品样品样品样品样品样品管理样管理样空白空白回归方程检出限精密度和准确度测量标准曲线线性范围法相结合的专用。
12、当灵敏度可以满足要求时应可能采用较低的灯电流与负高压。还原剂浓度的确定采用的还原剂为硼氢化钾，硼氢化钾的浓度对砷的测定有较大影响，浓度过低，砷不能完全被还原，浓度过高，产生的过多会对砷的氢化物起稀释作用，而导致荧光强度降低。为有效防止硼氢化钾分解，般将硼氢化钾溶解在氢氧化钾溶液中。氢化物发生原子荧光法与氢化物发生原子吸收法的比较光学系统比较光路较长，采用无色散光学系统，光路为短焦距，因而光能量损失少信噪比高，检出限较好。原子吸收的光路采用单色仪分光系统，因而光的能量损失较大信噪比比较低，检出限也比较差。原子化器及原子化机理比较氢化物原子荧光光谱法目前所用的为型开口式的石英管原子化器，般元素氢化物均可选择较低的预加热温。
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园林土壤样品中微量元素砷的测定