1、适当增加采样体积。当管道内烟气温度高于铜或锌的熔点时，应采取降温措施，使进入滤筒前的烟气温度低于铜或锌的熔点。现场空白每次采样至少取同批号滤膜两张或滤筒两个，带到采样现场作为现场空白样品。样品的保存滤膜样品采集后将有颗粒物面两次向内对折，放入样品盒或纸袋中保存滤筒样品采集后将封口向内折叠，竖直放回原采样套筒或样品滤膜滤筒滤膜滤膜滤筒滤膜滤筒滤膜滤筒滤膜滤膜滤筒检出限试样颗粒物定下限试样颗粒物注无组织排放废气采样量为标准状态，有组织排放废气采样量为标准状态干烟气附录资料性附录常见多原子离子干扰本方法列出测定中常见的多原子离子干扰见表。表测定铜锌常见的多原子离子干扰元素质量及推荐同位素多原子离子多原子离子质量铜，锌表测定铜锌常见的多原子离子干扰续元素质量及推荐同。
2、则起草。本标准由山东省生态环境厅提出并监督实施。本标准由山东省环保标准化技术委员会归口。本标准起草单位山东省环境监测中心站。本标主要起草人刘伟岳太星侯晨晓翟振国赵燕芳王梅谷树茂金玲仁。大流量及中流量采样器的其他性能和技术指标应符合的要求。烟尘采样器采样流量为，其他性能和技术指标符合的规定。微波消解仪具有程式化功率设定功能，配备或同级材质的微波消解罐。可调温电热板温度控制，控温精度优于。全自动消解仪具有自动添加试剂精确程序控温加热消解振荡混匀赶酸和定容功能，配备或同级材质的消解管。剪刀陶瓷材质。镊子聚氟乙烯或竹子材质。其他般实验室常用仪器和装备。样品样品的采无组织排放废气颗粒物样品采集按照中相关要求设置监测点位。采样过程山东省固定污染源废气颗粒物中铜锌的测定电。
3、氯酸硝酸盐酸硝酸氢氟酸过氧化氢高氯酸微波消解电热板消解微波消解电热板消解微波消解电热板消解微波消解电热板消解无组织有组织无组织有组织无组织无组织有组织无组织有组织无组织有组织无组织无组织有组织滤膜滤筒滤膜滤筒滤膜滤膜滤筒滤膜滤筒滤膜滤筒滤膜滤膜滤筒尘样山东省地方标准山东省固定污染源废气颗粒物中铜锌的测定电感耦合等离子体质谱法发布实施山东省市场监督管理局发布目 次前言范围规范性引用文件方法原理干扰和消除质谱型干扰非质谱型干扰试剂和材料仪器和设备电感耦合等离子体质谱仪无组织排放废气采样设备烟尘采样器微波消解仪可调温电热板全自动消解仪剪刀镊子其他样品样品的采集现场空白样品的保存试样的制备实验室样品空白的制备分析步骤仪器调谐校准曲线绘制样品测定空白试验结果计算与表。
4、示结果计算结果表示精密度和准确度精密度准确度质量保证和质量控制仪器内标校准曲线空白实验平行样质控样品分析注意事项废弃物的处置附录资料性附录方式中颗粒物中铜或锌的质量浓度，单位为微克每立方米试液中铜或锌的浓度，单位为微克每毫升与消解时截取颗粒物样品同样面积空白滤膜滤筒的铜或锌含量，单位为微克每毫升试样消解后定容体积，单位为毫升试样的稀释倍数滤膜筒切割的份数或采样滤膜面积与消解时截取的面积之比标准状态下，采样体积。对污染源废气样品，为标准状态下干气的采样体积。结果表示测定结果小数位数与方法检出限保持致，最多保留位有效数字。精密度和准确精密度家实验室采用编制组统提供的两个颗粒物样品制备滤膜滤筒模拟样品，并分别对滤膜滤筒模拟样品和实际无组织排放废气样。
5、计参数硝酸盐酸硝酸氢氟酸过氧化氢高氯酸微波消解电热板消解微波消解电热板消解无组织有组织无组织有组织无组织无组织有组织滤膜滤筒滤膜滤筒滤膜滤膜滤筒尘样铜锌尘样铜。山东省地方标准山东省固定污染。全自动消解仪具有自动添加试剂精确程序控温加热消解振荡混匀赶酸和定容功能，配备或同级材质的消解管。剪刀陶瓷材质。镊子聚氟乙烯或竹子材质。其他般实验室常用仪器和装备。样品样品的采无组织排放废气颗粒物样品采集按照中相关要求设置监测点位。采样过程按照中颗粒物采样的要求执行，滤膜样品废气采集量至少标准状态。当铜或锌浓度较低时，可适当增加采样体积，采样时应详细记录采样环境条件。有组织排放废气样品按照和中颗粒物采样的要求执行。滤筒样品废气采集量至少标准状态干烟气。当铜或锌浓度较低时，可。
6、硝酸氢氟酸高氯酸全自动消解仪消解滤膜样品取适量滤膜小张滤膜取整张或，大张滤膜取，用陶瓷剪刀剪成小块置于消解罐中，加入氢氟酸，使滤膜溶解完全，加入硝酸溶液，插入回流漏斗，加热至并保持，再加热至并保持，取下回流漏斗，冷却后加入高氯酸，加热至并保持，升温至赶酸至近干约，取下冷却，加入硝酸，加热溶解残渣，冷却后以水定容至，摇匀后待测。滤筒样品取整个滤筒，用陶瓷剪刀剪成小块置于消解罐中，加入氟酸，使滤筒体积减小，摇动消解罐，使滤筒碎片浸没，静置后，加入酸溶液，插入回流设定消解温度为消解持续时间为。消解结束后，取出消解罐组件，冷却，以水淋洗内壁，摇匀，静置进行浸提，过滤，定容至，摇匀待测。也可先定容至，经离心分离后取上清液进行测定。滤筒样品取整个滤筒，用陶瓷剪刀剪成小块。
7、感耦合等离子体质谱法.专用容器中密闭保存。分析前样品保存在的环境下，保存最长期限为天。试样的制备硝酸盐酸浸微波消解滤膜样品取适量滤膜小张滤膜取整张或，大张滤膜取，用陶瓷剪刀剪成小块置于消解罐中，加入硝酸盐酸混合溶液，使滤膜碎片浸没其中，加盖，置于消解罐组件中并旋紧，放到微波转盘架上。设定消解温度为消解持续时间为。消解结束后，取出消解罐组件，冷却，以水淋洗内壁，摇匀，静置进行浸提，过滤，定容至，摇匀待测。也可先定容至，经离心分离后取上清液进行测定。滤筒样品取整个滤筒，用陶瓷剪刀剪成小块置于消解罐中，加入硝酸盐酸混合溶液，使滤筒碎片浸没其中，其它操作同滤膜样品消解，最终定容至。电热板全自动消解仪消解滤膜样品取适量滤膜小张滤膜取整张或，大张滤膜取，用陶瓷剪刀剪成小。
8、置于消解罐中，加入硝酸盐酸混合溶液，使滤筒碎片浸没其中，其它操作同滤膜样品消解，最终定容至。电热板全自动消解仪消解滤膜样品取适量滤膜小张滤膜取整张或，大张滤膜取，用陶瓷剪刀剪成小块置于消解容器中，加入硝酸盐酸混合溶液，使滤膜碎片浸没其中，插入回流漏斗或盖上表面皿，在加热回流，然后冷却。以水淋洗内壁，摇匀，静置进行浸提，过滤，定容至，摇匀待测。滤筒样品取整个滤筒，用陶瓷剪刀剪成小块置于消解罐中，加入硝酸盐酸混合溶液，使滤筒碎片浸没其中，其它操作同滤膜样品消解，最终定容至。全量消硝酸氢氟酸过氧化氢高氯酸微波消解滤膜样品取适量滤膜小张滤膜取整张或，大张滤膜取，用陶瓷剪刀剪成小离子干扰附录资料性附录方法精密度附录资料性附录方法准确度加标回收率前 言本标准按照给出的。
9、块置于消解容器中，加入硝酸盐酸混合溶液，使滤膜碎片浸没其中，插入回流漏斗或盖上表面皿，在加热回流，然后冷却。以水淋洗内壁，摇匀，静置进复性限现性限表方法精密度实际样品汇总表统计参数铜锌硝酸盐酸硝酸氢氟酸过氧化氢高氯酸硝酸盐酸硝酸氢氟酸过氧化氢高氯酸微波消解电热板消解微波消解电热板消解微波消解电热板消解微波消解电热板消解附录资料性附录方法准确度加标回收率本方法质控数据准确度见表，方法准确度加标回收率数据测试汇总表见表。表方法准确度质控测试数据汇总表统计参数铜质控滤膜编号锌质控滤膜编号硝酸盐酸硝酸氢氟酸过氧化氢高氯酸硝酸盐酸硝酸氢氟酸过氧化氢高氯酸微波消解电热板消解微波消解电热板消解微波消解电热板消解微波消解电热板消解表方法准确度加标回收率测试数据汇总表样品元素。
10、位素多原子离子多原子离子质量锌注以下划线标示的为推术规范方法原理用石英纤维滤膜采集固定污染源无组织排放废气中的颗粒物，用石英纤维滤筒采集有组织排放废气中的颗粒物，采用硝酸盐酸溶液浸提或硝酸氢氟酸过氧化氢高氯酸全量消解体系，经微波消解或电热板消解制备成溶液。利用电感耦合等离子体质谱仪测定铜锌的含量。干扰和消质谱型干扰铜锌的质谱型干扰主要包括多原子离子干扰氧化物干扰和双电荷干扰等，可以通过干扰校正方程仪器测量条件优化以及碰撞反应池技术解决。宜使用的同位素为和，存在的多原子离子干扰参见附录。非质谱型干扰非质谱干扰主要包括基体抑制干扰空间电荷效应物理效应干扰等。非质谱型干扰程度与样品基体性质有关，可通过稀释内标法仪器测量条件优化或标准加入法等消除。试剂和材料除非另有。
11、感耦合等离子体质谱仪无组织排放废气采样设备烟尘采样器微波消解仪可调温电热板全自动消解仪剪刀镊子其他样品样品的采集现场空白样品的保存试样的制备实验室样品空白的制备分析步骤仪器调谐校准曲线绘制样品测定空白试验结果计算与表示结果计算结果表示精密度和准确度精密度准确度质量保证和质量控制仪器内标校准曲线空白实验平行样质控样品分析注意事项废弃物的处置附录资料性附录方插入回流漏斗或盖上表面皿，低温加热并保持微沸，加热过程中不时摇动烧杯，使滤筒消解彻底。若仍有滤筒碎片，再加入氢氟酸，直至消解彻底。然后取下冷却，取下回流漏斗或表面皿，加入高氯酸，升高温度消解，赶酸至近干，取下冷却，加入硝酸，加热溶解残渣，冷却后以水定容至，摇匀后待测。注若有机物含量较多，可适当增加高氯酸用量。。
12、明，分析时均使用符合国家标准的优级纯或更高纯度级别的试剂，实验用水应符合级水的相关要求。硝酸，优级纯。盐酸，优级纯。过氧化氢，优级纯。氢氟酸，优级纯。高氯酸荐使用的同位素附录资料性附录方法精密度模拟样品精密度和实际样品精密度结果汇总分别见表表。表方法精密度模拟样品汇总表样品统计参数铜锌硝酸盐酸硝酸氢氟酸过氧化氢高氯酸硝酸盐酸硝酸氢氟酸过氧化氢高氯酸微波消解电热板消解微波消解电热板消解微波消解电热板消解微波消解电热板消解无组织有组织无组织有组织无组织无组织有组织无组织有组织无组织有组织无组织无组织有组织滤膜滤筒滤膜滤筒滤膜滤膜滤筒滤膜滤筒滤膜滤筒滤膜滤膜滤筒尘样复性限再现性限重复性限现性限表方法精密度模拟样品汇总表续样品统计参数铜锌硝酸盐酸硝酸氢氟酸过氧化氢高。
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