1、法,根据待测元素的性质选择相应的内标元素,待测元素和内标元素的。标准曲线的制作将适合浓度的单标或者混合标准溶液注入电感耦合等离子质谱仪中,测定待测元素跟内标元素的信号响应值,方法进行湿法消解。微波消解水剂酊剂擦剂等液体样品,如含有乙醇等挥发性原料的样品,于消解罐中。先放入温度可调的恒温电加热器上挥发不得蒸干。膏贴膏药等固体样品,于消解罐内。加入硝酸,放置,盖好安全阀,将消解罐放入微波消解系统中,根据不同类型的样品,设置适宜的微波消解程序见本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印,按照消解程序进行消解,冷量成正比,与标准系列比较定量。试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为规定的级水。.保健用品理化检测方法第部分镉的测定。压力消解罐配聚氟乙烯消解内罐。恒温干燥箱注所有玻璃器皿及聚氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。分析步骤试样前处理湿法消解水剂酊剂擦剂等液体样品,如含有乙醇等挥发性原料标准溶液。标准溶液配制镉标准使用液准确吸取镉标准液于容量瓶中,加硝酸溶液至刻度,混匀,逐的镉标准使用液。镉标准系列溶液吸取适量镉标准中间液,用硝。
2、光度计石墨炉中,共振线,在定浓度范围内,其吸光度值与镉.保健用品理化检测方法第部分镉的测定.最新版本包括所有的修改单适用于本文件。分析实验室用水规格和试验方法第法石墨炉原子吸收光谱法原理试样经消解后,注入定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中,共振线,在定浓度范围内,其吸光度值与镉含量成正比,与标准系列比较定量。试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为规定的级水。.保健用品理化检测方法第部分镉的测的样品,于消解管中。先放入温度可调的恒温电加热器上挥发不得蒸干。膏贴膏药等固体样品,精确到于消解管内。加入高氯酸,在可调式电热板上消解参考条件升至升至。若消化液呈棕褐色,再加少量硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,取出消化管,冷却后用水定容至,混匀备用。同时做试剂空白试验。亦可采用锥形瓶,于可调式电热板上,按上述操铵硝酸钯溶液可根据所使用的仪器确定最佳进样量,测其吸光度值,以标准曲线工作液的浓度为横坐标,相应的吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线并求出吸光度值与浓度关系的元线性回归方程。本部分所代替标准的历次版本发布情况为。本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不。
3、用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。范围本标准规定了保健用品中镉的石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法。本标准适用于保健用品理化指标中镉含量的测定。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,后取出消解罐,在可调式电热板上于赶酸至,将消化液转移至容量瓶或比色管中,用少量水洗涤内罐次,合并洗涤液并定容至刻度,混匀。同时作空白试验。压力罐消解水剂酊剂擦剂等液体样品,如含有乙醇等挥发性原料的样品,于消解罐中。先放入温度可调的恒温电加热器上挥发不得蒸干。膏贴,膏药等固体样品,于消解罐内。加入硝酸浸泡过夜。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温白样品溶液分别引入仪器进行测定。根据回归方程计算出样品中各元素的浓度。分析结果的表述试样中待测元素的含量按式计算式中试样中待测元素的含量,单位为毫克每千克或毫克每升或试样溶液中待测元素的质量浓度,单位为微克每升空白溶液中待测元素的质量浓度,单位为微克每升试样消化液的定容体积,单位为毫升试样稀释倍数试样可采用最优化仪器条件干扰校正方程校正或采用碰撞池动态反应池技术方法消除干扰。推荐使用碰撞反应池技术,在没有碰撞反应池技术的情况下使用干扰方程消除干扰的影响。测定参考条件在调谐仪器达到测定要求后,编辑测定方法,根据待测元素的性质选择相应的内标元素,待测元素和内标元素的。标准曲线的制作将适合浓度的单标或者混合标准溶液注入电感耦合等离子质谱仪中,测定待测元。
4、空度达到要求时,用调谐液调整仪器灵敏度氧化物双电荷分辨率等各项指标,当仪器各项指标达到测定要求,编辑测定方法选择相关消除干扰方法,引入内标,观测内标灵敏度脉冲与模拟模式的线性拟合,符合要求后,将标准系列引入仪器。进行相关数据处理,绘制标准曲线计算回归方程。试样溶液的测定相同条件下,将试剂量成正比,与标准系列比较定量。试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为规定的级水。.保健用品理化检测方法第部分镉的测定。压力消解罐配聚氟乙烯消解内罐。恒温干燥箱注所有玻璃器皿及聚氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。分析步骤试样前处理湿法消解水剂酊剂擦剂等液体样品,如含有乙醇等挥发性原料标准溶液的配制镉标准使用液本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印准确吸取镉标准液于容量瓶中,加硝酸溶液至刻度,混匀,的镉标准使用液。.保健用品理化检测方法第部分镉的测定。仪器参考条件功率采样深度雾化室温度采样锥,截取锥。质谱干扰主要来源于同量异位素多原子双电荷离子等样品实际浓度适当调整标准溶液浓度。内标使用液取适量内标单元素贮备液或内标多元素标准贮备液,用硝酸。
5、翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印保健用品理化检测方法第部分镉的测定警示使用本标准的人员应中,混匀。磷酸氢铵硝酸钯溶液称取硝酸钯,加少量硝酸溶液溶解后,再加入磷酸氢铵,溶解后用硝酸溶液定容至,混匀。标准品本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印经国家认证并授予标准物质证书的的镉标准溶液。标准溶液配制镉标准使用液准确吸取镉标准液于容量瓶中,加硝酸溶液至刻度,混匀,逐的镉标准使用液。本部分所代替标准的历次版本发布情况为燥箱,保持,自然冷却至室温,然后缓慢旋松不锈钢外套,将消解内罐取出,用少量水冲洗内盖,放在可调式电热板上于赶去棕色气体。取出消解内罐,将消化液转移容量瓶或比色管中,用少量水洗涤内罐次,合并洗涤液并定容至刻度,混匀。同时作空白试验。测定仪器参考条件根据各自仪器性能调至最佳状态标准曲线的制作将标准曲线工作液按浓度由低到高的顺序各取注入石墨炉和磷酸氢可采用最优化仪器条件干扰校正方程校正或采用碰撞池动态反应池技术方法消除干扰。推荐使用碰撞反应池技术,在没有碰撞反应池技术的情况下使用干扰方程消除干扰的影响。测定参考条件在调谐仪器达到测定要求后,编辑测定。
6、干扰校正方程校正或采用碰撞池动态反应池技术方法消除干扰。推荐使用碰撞反应池技术,在没有碰撞反应池技术的情况下使用干扰方程消除干扰的影响。测定参考条件在调谐仪器达到测定要求后,编辑测定方法,根据待测元素的性质选择相应的内标元素,待测元素和内标元素的。标准曲线的制作将适合浓度的单标或者混合标准溶液注入电感耦合等离子质谱仪中,测定待测元素跟内标元素的信号响应值,的样品,于消解管中。先放入温度可调的恒温电加热器上挥发不得蒸干。膏贴膏药等固体样品,精确到于消解管内。加入高氯酸,在可调式电热板上消解参考条件升至升至。若消化液呈棕褐色,再加少量硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,取出消化管,冷却后用水定容至,混匀备用。同时做试剂空白试验。亦可采用锥形瓶,于可调式电热板上,按上述操。本标准适用于保健用品理化指标中镉含量的测定。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。分析实验室用水规格和试验方法第法石墨炉原子吸收光谱法原理试样经消解后,注入定量样品消化液于原子吸收分。
7、液配制合适浓度的内标使用液。由于不同仪器采用的蠕动泵管内径有所不同,当在线加入内标时,需考虑内标元素在样液中的浓度,样液混合后的内标元素参考浓度范围为,低质量数元素可以适当提高使用液浓度。仪器和设备电感耦合等离子体质谱仪。分析天平感量和。恒温加热器。可采用最优化仪器条件干扰校正方程校正或采用碰撞池动态反应池技术方法消除干扰。推荐使用碰撞反应池技术,在没有碰撞反应池技术的情况下使用干扰方程消除干扰的影响。测定参考条件在调谐仪器达到测定要求后,编辑测定方法,根据待测元素的性质选择相应的内标元素,待测元素和内标元素的。标准曲线的制作将适合浓度的单标或者混合标准溶液注入电感耦合等离子质谱仪中,测定待测元素跟内标元素的信号响应值,试剂硝酸。高氯酸磷酸氢铵。硝酸钯试剂配制硝酸溶液量取硝酸,缓慢加入到水中,混匀。硝酸溶液量取硝酸,缓慢加入到水中,混匀。磷酸氢铵硝酸钯溶液称取硝酸钯,加少量硝酸溶液溶解后,再加入磷酸氢铵,溶解后用硝酸溶液定容至,混匀。标准品本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印经国家认证并授予标准物质证书的的镉标正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。。
8、素推荐选择的同位素和内标元素序号元素内标本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印。试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为规定的级水。试剂硝酸。质谱调谐液,推荐使用浓度为。试剂配制硝酸溶液量取硝酸,缓缓倒入水中,混匀。标准品元称样量或移取体积,单位为克或毫升或换算系数。本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印当各元素含量或时,计算结果保留位有效数字当各元素含量或时,计算结果保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。其他当称样量为定容体积为时定量限为或.保健用品理化检测方法第部分镉的测定.的样品,于消解管中。先放入温度可调的恒温电加热器上挥发不得蒸干。膏贴膏药等固体样品,精确到于消解管内。加入高氯酸,在可调式电热板上消解参考条件升至升至。若消化液呈棕褐色,再加少量硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,取出消化管,冷却后用水定容至,混匀备用。同时做试剂空白试验。亦可采用锥形瓶,于可调式电热板上,按上述操待测元素的浓度为横坐标,待测元素与所选内标元素响应信号的比值为纵坐标,绘制标准曲线。当仪器真。
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DB22T 395.4-2017 保健用品理化检测方法 第4部分：镉的测定