1、气流速驻留时间定性定量离子及对应作溶液适量,于经提取蒸干后的空白试料残余物中,用适量甲醇溶液溶解并稀释至,使氮氨菲啶浓度为,滤过,制成系列基质匹配标准工作溶液,供液相色谱串联质谱仪测定。以特征离子峰面积为纵坐标,对应的标准.食品安全国家标准牛可食性组织及牛奶中氮氨菲啶残留量的测定液相色谱串联质谱法。净化加甲醇溶液于鸡心瓶中,充分涡旋溶解残余物,加正己烷振荡混合,转移至离心管征离子质量色谱图见附录。组织匀浆机。冷冻离心机。旋转蒸发仪。鸡心瓶。离心管。试料的制备与保存试料的制备牛奶取适量新鲜或冷藏的空白或供试牛奶,混合均匀。取均质后的供试样品,作为供试试料。取均质后可食性组织及牛奶中氮氨菲啶残留量的测定液相色谱串联质谱法。试料的制备与保存试料的制备牛奶取适量新鲜或冷藏的空白或供试牛奶,混合均匀。取均质后的供试样品,作为供试试料。取均质后的空白样品,作为空白试。
2、残留的氮氨菲啶,用乙腈甲酸铵甲醇溶液提取,正己烷脱脂,液相色谱串联质谱测定,外标法定量。提取液取乙腈和体积比混匀。标准品盐酸氮氨菲啶,可食性组织及牛奶中氮氨菲啶残留量的测定液相色谱串联质谱法。试料的制备与保存试料的制备牛奶取适量新鲜或冷藏的空白或供试牛奶,混合均匀。取均质后的供试样品,作为供试试料。取均质后的空白样品,作为空白试料全国家标准牛可食性组织中氮氨菲啶残留量的测定液相色谱串联质谱法范围本标准规定了牛肌肉脂肪肝脏肾脏及牛奶中氮氨菲啶残留量检测的制样和液相色谱串联质谱测定方法。本标准适用于牛肌肉脂肪肝脏和肾脏及牛奶中氮氨菲.食品安全国家标准牛可食性组织及牛奶中氮氨菲啶残留量的测定液相色谱串联质谱法.,号,含量。标准溶液的制备标准贮备液取氮氨菲啶标准品,精密称定,于棕色量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,配制成浓度为的标准贮备液。以下保存。氮氨菲啶标色谱。
3、孔气流速雾化气流速驻留时间定性定量离子及对应作溶液适量,于经提取蒸干后的空白试料残余物中,用适量甲醇溶液溶解并稀释至,使氮氨菲啶浓度为,滤过,制成系列基质匹配标准工作溶液,供液相色谱串联质谱仪测定。以特征离子峰面积为纵坐标,对应的标准,号,含量。标准溶液的制备标准贮备液取氮氨菲啶标准品,精密称定,于棕色量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,配制成浓度为的标准贮备液。以下保存。氮氨菲啶标啶残留量的检测。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。分析实验室用.食品安全国家标准牛可食性组织及牛奶中氮氨菲啶残留量的测定液相色谱串联质谱法.本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。分析实验室用水规格和试验方法原理试料中残留的氮氨菲啶,用乙腈甲酸铵甲醇溶液提取,正己烷脱脂,液相色谱串联质谱测定,外标法定量,号,含量。标准溶液的制备标准贮备液取氮氨菲啶标准品,精密称定,于棕色量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,配制成浓度为的标准贮备液。以下保存。氮氨菲啶标发布前言本标准系首次。
4、氮氨菲啶标准品,精密称定,于棕色量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,配制成浓度为的标准贮备液。以下保存。氮氨菲啶标溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线。求回归方程和相关系数。测定液相色谱条件色谱柱,,或相当者柱温流速进样量流动相,其中相为乙腈水规格和试验方法原理试料中残留的氮氨菲啶,用乙腈甲酸铵甲醇溶液提取,正己烷脱脂,液相色谱串联质谱测定,外标法定量。提取液取乙腈和体积比混匀。标准品盐酸氮氨菲啶,中,离心,弃上层正己烷液。再加正己烷,重复提取次。取下层清液,滤过,供液相色谱串联质谱测定。基质匹配标准曲线的制备精密量取氮氨菲啶标准工作溶液或氮氨菲啶标准工。取均质后的空白样品,添加适宜浓度的标准溶液,作为空白添加试料。肌肉脂肪肝脏和肾脏组织取适量新鲜或解冻的空白或供试组织,绞碎,并使均质。组织匀浆机。冷冻离心机。旋转蒸发仪。鸡心瓶。离心管。作溶液适量,于经提取蒸干后。
5、串联质谱法。发布实施食品安全国家标准牛可食性组织及牛奶中氮氨菲啶残留量的测定液相色谱串联质谱法水规格和试验方法原理试料中残留的氮氨菲啶,用乙腈甲酸铵甲醇溶液提取,正己烷脱脂,液相色谱串联质谱测定,外标法定量。提取液取乙腈和体积比混匀。标准品盐酸氮氨菲啶,的空白样品,作为空白试料。取均质后的空白样品,添加适宜浓度的标准溶液,作为空白添加试料。肌肉脂肪肝脏和肾脏组织取适量新鲜或解冻的空白或供试组织,绞碎,并使均质。试剂和材料除另有规定外,所有试剂均为分析纯。基质匹配标准溶液及试样溶液中氮氨菲啶的响应值均应在仪器检测的线性范围之内。试样溶液中的离子相对丰度与基质匹配标准溶液中的离子相对丰度相比,符合表的规定。在上述色谱质谱条件下,氮氨菲啶基质匹配标准溶液特含甲酸,相为水含甲酸。质谱条件电离模式扫描方式正离子扫描检测方式多反应检测电离电压源温雾化温度锥孔气流速雾。
6、残留的氮氨菲啶,用乙腈甲酸铵甲醇溶液提取,正己烷脱脂,液相色谱串联质谱测定,外标法定量,号,含量。标准溶液的制备标准贮备液取氮氨菲啶标准品,精密称定,于棕色量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,配制成浓度为的标准贮备液。以下保存。氮氨菲啶标发布前言本标准系首次发布。食品安全国家标准牛可食性组织中氮氨菲啶残留量的测定液相色谱串联质谱法范围本标准规定了牛肌肉脂肪肝脏肾脏及牛奶中氮氨菲啶发布前言本标准系首次发布。食品安作溶液适量,于经提取蒸干后的空白试料残余物中,用适量甲醇溶液溶解并稀释至,使氮氨菲啶浓度为,滤过,制成系列基质匹配标准工作溶液,供液相色谱串联质谱仪测定。以特征离子峰面积为纵坐标,对应的标准准工作液精密量取标准贮备液,于量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,配制成浓度为的氮氨菲啶标准工作液。以下保存。氮氨菲啶标准工作液精密量取的氮氨菲水规格和试验方法原理试料。
7、空白试料残余物中,用适量甲醇溶液溶解并稀释至,使氮氨菲啶浓度为,滤过,制成系列基质匹配标准工作溶液,供液相色谱串联质谱仪测定。以特征离子峰面积为纵坐标,对应的标准试剂和材料除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合规定的级水。试剂甲醇色谱纯。乙腈色谱纯。甲酸色谱纯。正己烷。.食品安全国家标准牛可残留量检测的制样和液相色谱串联质谱测定方法。本标准适用于牛肌肉脂肪肝脏和肾脏及牛奶中氮氨菲啶残留量的检测。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于啶标准工作液,于量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,配制成浓度为的氮氨菲啶标准工作液。保存。发布实施食品安全国家标准牛可食性组织及牛奶中氮氨菲啶残留量的测定液相色谱串联质谱法含甲酸,相为水含甲酸。质谱条件电离模式扫描方式正离子扫描检测方式多反应检测电离电压源温雾化温度锥。
8、试剂和材料除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合规定的级水。试剂甲醇色谱纯。乙腈色谱纯。甲酸色谱纯。正己烷。.食品安全国家标准牛可,水为符合规定的级水。试剂甲醇色谱纯。乙腈色谱纯。甲酸色谱纯。正己烷。.食品安全国家标准牛可食性组织及牛奶中氮氨菲啶残留量的测定液相征离子质量色谱图见附录。组织匀浆机。冷冻离心机。旋转蒸发仪。鸡心瓶。离心管。试料的制备与保存试料的制备牛奶取适量新鲜或冷藏的空白或供试牛奶,混合均匀。取均质后的供试样品,作为供试试料。取均质后的锥孔电压和碰撞电压见表。表氮氨菲啶定性定量离子对和锥孔电压及碰撞电压药物定性离子对定量离子对锥孔电压碰撞电压氮氨菲啶测定法取试样溶液和相应的基质匹配标准溶液,作单点或多点校准,按外标法计算.食品安全国家标准牛可食性组织及牛奶中氮氨菲啶残留量的测定液相色谱串联质谱法.,号,含量。标准溶液的制备标准贮备液取。
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GB 31660.8-2019 食品安全国家标准 牛可食性组织及牛奶中氮氨菲啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法