1、得到基质匹配标准曲线。在上述色谱条件下，各新烟碱类农药参考保留时间色谱行为参见附录。待测样液中各新烟碱类农药的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围则应稀释至相应范围内再进样分析。药食两用花卉原料中种新烟碱类农药残留的测定液相色谱串联质谱法。测定液相色谱参考条件液相色谱柱柱，内径或相当者流动相甲酸水乙腈，梯度洗脱梯度洗脱时间表见表流速柱温进样量。表液相色谱梯度洗脱条件时间流速乙腈甲酸水质定量离子对定性离子对名称定性离子对定量离子对吡虫啉氯噻啉噻虫嗪噻虫胺噻虫啉啶虫脒呋虫胺烯啶虫胺附录资料性附录色谱图种新烟碱类农药标准品多反应监测色谱图新烟碱类农药标准品多反应监测色谱图附录资料性附录回收率数据回收率数据样品名称添加浓度回收率范浓度，单位为微克每升样液最终定。
2、食两用花卉原料中种新烟碱类农药残留的测定液相色谱串联质谱法。测定液相色谱参考条件液相色谱柱柱，内径或相当者流动相甲酸水乙腈，梯度洗脱梯度洗脱时间表见表流速柱温进样量。表液相色谱梯度洗脱条件时间流速乙腈甲酸水质定量离子对定性离子对名称定性离子对定量离子对吡虫啉氯噻啉噻虫嗪噻虫胺噻虫啉啶虫脒呋虫胺烯啶虫胺附录资料性附录色谱图种新烟碱类农药标准品多反应监测色谱图新烟碱类农药标准品多反应监测色谱图附录资料性附录回收率数据回收率数据样品名称添加浓度回收率范的平均回收率数据参见附录。附录资料性附录仪器参数液相色谱串联质谱仪器参数参考条件如下监测离子对及电压参数电喷雾电压雾化气压力离子源温度干燥气流速驻留时间定量离子对定性离子对的碎裂电压碰撞气能量见表。种新烟碱类农药的定。
3、理，配制适用浓克每升样液最终定容体积，单位为毫升标准工作溶液中新烟碱类农药峰面积试样的质量，单位为克。注计算结果需将空白值扣除。测定低限和回收率测定低限本标准中吡虫啉氯噻啉噻虫嗪噻虫胺噻虫啉啶虫脒呋虫胺烯啶虫胺测定低限均为。回收率药食两用花卉原料中种新烟碱类农药不同添加水平碱类农药残留量的测定。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。分析实验室用水规格和试验方法方法原理样品中多种新烟碱类农药经乙腈均质提取，经固相萃取柱净化氮吹浓缩空白样品按照处理，配制适用浓度的基质匹配标准工作液，按浓度由低到高进样检测，以定量子离子峰面积浓度作图，。
4、色谱图新烟碱类农药标准品多反应监测色谱图附录资料性附录回收率数据回收率数据样品名称添加浓度回收率范标准中间溶液吸取标准溶液，移入棕色容量瓶，用乙腈定容，该溶液浓度为。冰箱保存，可使用个月。标准工作溶液根据需要，吸取适量标准中间溶液，配制成适用浓度的标准工作液，使用前配置。滤膜，有机系。仪器和设备液相色谱串联级杆质谱仪配电喷雾离子源。定性确证在相同实验条乙腈溶解，配制成浓度为标准贮备溶液，下避光保存，可使用年。旋转蒸发仪。氮吹浓缩仪。粉碎机。试样制备与保存制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量变化。药食两用花卉原料中种新烟碱类农药残留的测定液相色谱串联质谱法。无水硫酸镁分析纯，经银花菊花吡虫啉氯噻啉噻虫嗪噻虫胺噻虫啉啶虫脒呋虫胺烯啶虫胺。药食两用花药。
5、离子的相对丰度允许偏差不超过表规定的范围时，则可确定为样品中存在相应的目标化合物。表定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对丰度至药食两用花卉原料中种新烟碱类农药残留的测定液相色谱串联质谱法.的平均回收率数据参见附录。附录资料性附录仪器参数液相色谱串联质谱仪器参数参考条件如下监测离子对及电压参数电喷雾电压雾化气压力离子源温度干燥气流速驻留时间定量离子对定性离子对的碎裂电压碰撞气能量见表。种新烟碱类农药的定量离子对定性扫描方式正离子扫描检测方式多反应监测使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求详细条件参见附录毛细管电压雾化气压力气帘气压力辅助气流速碎裂电压碰撞气能量等参数应优化至最优灵敏度，参考条件和定性离子对定量离子参见附录。定量测定取空白样品按照处。
6、量离子对定性至允许的相对偏差空白试验除不加试样外，均按上述步骤进行。结果计算结果按式计算。式中新烟碱类农药残留量，单位为毫克每千克样液中新烟碱类农药峰面积标准工作溶液中新烟碱类农药的浓度，单位为微药食两用花卉原料中种新烟碱类农药残留的测定液相色谱串联质谱法.灼烧，储于干燥器中，冷却后备用。标准品吡虫啉氯噻啉噻虫嗪噻虫胺噻虫啉啶虫脒呋虫胺烯啶虫胺，纯度均大于。固相萃取柱柱或相当者。新烟碱类农药标准储备溶液的配制准确称取适量标准品精确至，用乙腈溶解，配制成浓度为标准贮备溶液，下避光保存，可使用的平均回收率数据参见附录。附录资料性附录仪器参数液相色谱串联质谱仪器参数参考条件如下监测离子对及电压参数电喷雾电压雾化气压力离子源温度干燥气流速驻留时间定量离子对定。
7、样液最终定容体积，单位为毫升标准工作溶液中新烟碱类农药峰面积试样的质量，单位为克。注计算结果需将空白值扣除。测定低限和回收率测定低限本标准中吡虫啉氯噻啉噻虫嗪噻虫胺噻虫啉啶虫脒呋虫胺烯啶虫胺测定低限均为。回收率药食两用花卉原料中种新烟碱类农药不同添加水平条件下，试样中待测物质的保留时间与标准工作溶液中对应的标准物质保留时间偏差在之内在试样谱图中所选择的待测物离子对均出现，且相对丰度与标准工作溶液中定性离子的相对丰度允许偏差不超过表规定的范围时，则可确定为样品中存在相应的目标化合物。表定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对丰度待测物质的保留时间与标准工作溶液中对应的标准物质保留时间偏差在之内在试样谱图中所选择的待测物离子对均出现，且相对丰度与标准工作溶液中定。
8、食两用花卉原料中种新烟碱类农药残留的测定液相色谱串联质谱法。测定液相色谱参考条件液相色谱柱柱，内径或相当者流动相甲酸水乙腈，梯度洗脱梯度洗脱时间表见表流速柱温进样量。表液相色谱梯度洗脱条件时间流速乙腈甲酸水质定量离子对定性离子对名称定性离子对定量离子对吡虫啉氯噻啉噻虫嗪噻虫胺噻虫啉啶虫脒呋虫胺烯啶虫胺附录资料性附录色谱图种新烟碱类农药标准品多反应监测色谱图新烟碱类农药标准品多反应监测色谱图附录资料性附录回收率数据回收率数据样品名称添加浓度回收率范的平均回收率数据参见附录。附录资料性附录仪器参数液相色谱串联质谱仪器参数参考条件如下监测离子对及电压参数电喷雾电压雾化气压力离子源温度干燥气流速驻留时间定量离子对定性离子对的碎裂电压碰撞气能量见表。种新烟碱类农药的定。
9、离子对的碎裂电压碰撞气能量见表。种新烟碱类农药的定量离子对定性联级杆质谱仪配电喷雾离子源。无水硫酸镁分析纯，经灼烧，储于干燥器中，冷却后备用。标准品吡虫啉氯噻啉噻虫嗪噻虫胺噻虫啉啶虫脒呋虫胺烯啶虫胺，纯度均大于。固相萃取柱柱或相当者。新烟碱类农药标准储备溶液的配制准确称取适量标准品精确至，用度的基质匹配标准工作液，按浓度由低到高进样检测，以定量子离子峰面积浓度作图，得到基质匹配标准曲线。在上述色谱条件下，各新烟碱类农药参考保留时间色谱行为参见附录。待测样液中各新烟碱类农药的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围则应稀释至相应范围内再进样分析。定性确证在相同实验条件下，试样中卉原料中种新烟碱类农药残留的测定液相色谱串联质谱法。标准中间溶液吸取标准溶液，移入。
10、棕色容量瓶，用乙腈定容，该溶液浓度为。冰箱保存，可使用个月。标准工作溶液根据需要，吸取适量标准中间溶液，配制成适用浓度的标准工作液，使用前配置。滤膜，有机系。仪器和设备液相色谱串定量离子对定性离子对名称定性离子对定量离子对吡虫啉氯噻啉噻虫嗪噻虫胺噻虫啉啶虫脒呋虫胺烯啶虫胺附录资料性附录色谱图种新烟碱类农药标准品多反应监测色谱图新烟碱类农药标准品多反应监测色谱图附录资料性附录回收率数据回收率数据样品名称添加浓度回收率范离子对名称定性离子对定量离子对吡虫啉氯噻啉噻虫嗪噻虫胺噻虫啉啶虫脒呋虫胺烯啶虫胺附录资料性附录色谱图种新烟碱类农药标准品多反应监测色谱图新烟碱类农药标准品多反应监测色谱图附录资料性附录回收率数据回收率数据样品名称添加浓度回收率范围玫瑰茉莉金克每升。
11、液相色谱串联级杆质谱仪配电喷雾离子源。定性确证在相同实验条后定容。液相色谱串联质谱测定，外标法定量。测定液相色谱参考条件液相色谱柱柱，内径或相当者流动相甲酸水乙腈，梯度洗脱梯度洗脱时间表见表流速柱温进样量。表液相色谱梯度洗脱条件时间流速乙腈甲酸水质谱参考条件离子源电喷雾离子药食两用花卉原料中种新烟碱类农药残留的测定液相色谱串联质谱法范围本标准规定了药食两用花卉原料中吡虫啉氯噻啉噻虫嗪噻虫胺噻虫啉啶虫脒呋虫胺烯啶虫胺种新烟碱类农药残留量的液相色谱串联质谱检测方法。本标准适用于玫瑰茉莉金银花菊花等药食两用花卉原料中氯噻啉噻虫嗪噻虫胺噻虫啉啶虫脒呋虫胺烯啶虫胺种新烟谱参考条件离子源电喷雾离子源扫描方式正离子扫描检测方式多反应监测使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度 。
12、达到检测要求详细条件参见附录毛细管电压雾化气压力气帘气压力辅助气流速碎裂电压碰撞气能量等参数应优化至最优灵敏度，参考条件和定性离子对定量离子参见附录。定量测定取药食两用花卉原料中种新烟碱类农药残留的测定液相色谱串联质谱法.的平均回收率数据参见附录。附录资料性附录仪器参数液相色谱串联质谱仪器参数参考条件如下监测离子对及电压参数电喷雾电压雾化气压力离子源温度干燥气流速驻留时间定量离子对定性离子对的碎裂电压碰撞气能量见表。种新烟碱类农药的定量离子对定性围玫瑰茉莉金银花菊花吡虫啉氯噻啉噻虫嗪噻虫胺噻虫啉啶虫脒呋虫胺烯啶虫胺。克每升样液最终定容体积，单位为毫升标准工作溶液中新烟碱类农药峰面积试样的质量，单位为克。注计算结果需将空白值扣除。测定低限和回收率测定低限本标准。
参考资料：
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校园学生安全知识PPT 编号11184