1、定性特别重要。质控样需要有足够的稳定性如果质控样的稳定性可以达到数年，使用时，用户可以不去考虑稳定性特性值变化对结果的影响。第页共页年月日发布年月日实施仔细选择容器可以避免些影响稳定性的因素如氧光湿度敏感性组分挥发性。有些样品如冶金样品本身很稳定，有些样品需要低温保存以延长稳定期。在制备过程中失效或意外引入污染杂质都可显著影响稳定性。稳定性评价对标准样品进行全面的稳定性评估耗时耗力，并不适用于本指南中实验室内部制备的质控样。实验室很可能具有用于制备质控样的基体类型的稳定性和特性量值的经验。但如使用了量值发生显著变化的质控样，则可能导致很大的经济录土壤中铬对个单元重复测试的均匀性研究，数据如下表个单元的均匀性研究单元数结果结果平均值变差第页共页。
2、此产品的认可。表用来分析异常值目标方程平均值标准偏差数目拒绝概率范围拒绝限异常值根据数据的标准偏差选出异常值。把数据中的异常值删除以后，数据的标准偏差就变化了，接着选出第轮的异常值然后还有第次的。移除连续的异常值的时候需要注意，在这个阶段目标是决定数据的分散性而不是确定真值。给出个粗略的指导建议，如果需要删除制地点以外的地方，就无需短期稳定性试验。对材料所有特性量的稳定性评估是项费时费力的工作，如果有充分的检查和证据表明异常结果来自于错误的检测样品测量过程中仪器漂移或质控样降解，可以不用对所有的特性量进行稳定性检验。但是，制备质控样时必须权衡稳定性检验成本与研究方法漂移的成本，而实际上这种漂移却是材料降解所引起的。如质控样需要重复使用，研究包装单元启封后的稳。
3、备过程中吸附水分含量可能会随着时间发生变化，因此，建议每次使用前采用同第页共页年月日发布年月日实施水分校正方法进行校正。质量控制样品容器启封后的保存反复打开标准物质标准样品的包装会增加污染的风险。在制备质量控制样品的过程中就应考虑重复开封包装容器和反复冻融对样品稳定性和均匀性的影响。注做到这个并不容易，标准样品牛血裂解液中的氰化血红蛋白冻结后就不能正常溶解。如可能，包装单元的规格最好根据分析用量来设计。这样，每个单元旦打开就尽快用完，避免潜在的降解。这种情况下，将质控样制备成些小的单次使用的单元是有利的。如质量控制样品的包装启封后还要保存，应该选择在对样品稳定性没有影响的条件下保存。这种保存条件应保护样品不受意外污染并在用户指南中给出。第页共页年月日发布年月。
4、标准比对。光敏性在箔纸包盖或其他遮光的容器内进行样品制备。降低由昆虫引起的基质面粉变质风险将最终产品放置在环境中过夜存放，以杀死任何可能存在的昆虫幼虫。用种固体粉末强化另种固体粉末均匀混合筛滤后的叶酸和白面粉，使用重量分析法制备浓缩的预混料。将适量的预混料与筛滤后的空白面粉均匀混合，制备出终产品。为了确保均匀性，混合过程应分阶段完成。约的未强化面粉中加入适量的浓缩面粉预混料后，混合物在迷你搅拌机中反复滚动以达到混合均匀的目的。每加入约的未强化面粉至混合物中直至达到预期浓度。混合容器表面的吸附通过重复分析法得出的采用上述工艺制备的强化面粉中叶酸浓度低于预期的重量分析结果。随后采用严格的物料守恒方法，通过分析叶酸强化面粉样品制备各阶段中空容器壁的洗出液，来确定制。
5、。单元内均匀性反映了能代表整个单元的最小取样量。应该确保日常分析的典型取样量比最小取样量大或至少要相等。第页共页年月日发布年月日实施分析方法均匀性评价应该选择重复性很好的经确认的方法。选择的单元数量应该能代表整批的总量并受制于单元总量。推荐.需要原材料，该批原材料标称最大粒度为。实验室希望所用质量控制样品与发电厂所用的混煤基体致。采样用机械方法从煤流传送带取样，经破碎和过筛后得到标称最大粒度为的煤样，分成份样品，每份质量。重复上述过程。实验室将此包装为个塑料袋，每个塑料袋有混煤。检验材料的适用性从任意个塑料袋中取样，分析样品中的挥发分灰分含量高位发热量工业分析，以及碳氢氮及硫含量元素分析。依据测定参数含量水平和热值分析结果，证明了该煤样的适用性均匀匀性评估对。
6、日实施附录案例煤炭质量控制样品的研制资料性附录研究目的根据适用标准，煤炭检测实验室使用质控样对工业分析和元素分析进行日常质量控制。经测算，包装规格为的样桶装样品，足够进行周的分析检测，实验室计划在未来年使用样品，计算可得可比性。在样品制备过程中，商业叶酸的纯度和叶酸在混合容器壁上的吸附量是两个重要的问题。在本例中，制备此样品的同时即开发测定面粉中初始叶酸的分析方法。由于没有可靠的方法测定叶酸在样品中的均匀性，所以采用另种测定方法。碳酸钡通常被用于证明验证在预期强化水平内混合工艺能否确保混合的均匀性。将碳酸钡与预计叶酸相似的浓度与不同面粉样品混合，此方法证明，种固体如模拟替代叶酸的碳酸钡可以均匀的分布在面粉基质中。通过电感藕合等离子体质谱分析面粉子样品中钡的含。
7、于纯度小于的材料或混合物，为保证其均匀匀性，有必要进行充分的混合或均匀化处理。这些混合物需要进行均匀匀性评估。文件要求理想状况下，需要制作个遵循指南的文件以及个涵盖样品鉴定和赋值的报告。对于定量用的标准品，应当指定其纯度值，同时基于以往经验和稳定性提供重新测试的日期。对于定性用的标准品如保留时间标记物或杂质混合物，只要进行了色谱确认以证明检测过杂质后，并不需要指定其纯度值超过检测限。经检验后的质量控制样品会发布个分析证书，其涵盖明此产品含有的水分，这表明约是指叶酸在有机组分即叶酸和相似结构的杂质中的纯度，而不是叶酸在所谓纯物质中的总纯度。在这种情况下，内部纯度评估定量核磁共振，热重分析和费歇尔滴定法可用于确定叶酸的总纯度。也可用不同供应商提供的的商业化叶酸进。
8、量，发现其按预期的浓度均匀分布在整个面粉中。因此，假定混合工艺能够以预期的浓度制备出均质样品，即该工艺是被验证过的。当开发叶酸分析方法时，也将该工艺用于分析类似步骤制备的叶酸面粉能力验证研究样品。但是研究结果表明，虽然叶酸能够均匀分布在面粉中，但却不能达到预期浓度。最终，物料守恒实验表明，部分叶酸吸附在不锈钢混合容器的表面，这也是研究样品中叶酸浓度比预期的强化水平低的原因。实际上，叶酸是淡黄色的，也使吸附结果更容易判定。进步的实验表明，不锈钢容器可能最不适合用于实施图测试均匀性检验若材料通过了上述所有的均匀性检验标准，仅针对均检取样量和均检分析方法，材料是均匀的，并且适用于做均匀性检验时使用方法，这点很重要对于检验方法来说，是特定的。进步来说，计算瓶间不均匀。
9、偏差为方差公认为本质上均匀。然而，由于存在沾污例如包装时引入或不完善分装的风险，建议进行个简单的均匀性研究。对于些更复杂的基体，如食品土壤以及固态基体，由于其存在固有的非均匀性问题，因此需要进行正式的均匀性检验。应该选择足够量的有代表性的单元，对选定的特性进行分析。在些情况下可以选择个有代表性的特性来代表和定量多个类似特性的均匀性。这需要科学的证据或前期试验证明这些特性有类似的均匀性倾向或者已知在样品中有很强的均匀分布倾向如，合金中些金属。对数据进行统计用电子制表软件很容易完成见。匀性评估的所有要素并给出了进行均匀性研究的推荐方法和均匀性数据统计处理的所有细节和实例。均匀性包含两个方面，单元间均匀性和单元内均匀性。单元间均匀性反映样品每单元之间测量结果的变差。
10、性，可以用个方案来计算。如果组间大于组内，那么瓶间方差是用组间减去组内，然后除以每单元重复测定的次数。瓶间标准偏差是方差的平方根见。如果组间小于组内，那么瓶间不均匀性的计算就根据案例来计算。可以从指南来找到进步的解释。包装旦均匀性检验完成了，材料就可以进行包装。作为内部实验室使用的话，每个滚筒中的试样用旋转分离器分为个的小桶。如果材料需要长时间保存的话，材料的包装必须根据方法的要求来进行，根据不同的基体类型可能的要求有密封，加氮气填充，包装成单元的样品，或者在玻璃瓶中密封。完成包装之后，最少应该随机抽取至少个样品来验证包装过程不会导致样品离析或者成分丢失。这些样品的可以与方法要求的和原始均匀化测试中的进行比合叶酸，聚丙烯容器可能是最好的选择。样品描述和说明叶。
11、。单元内均匀性反映了能代表整个单元的最小取样量。应该确保日常分析的典型取样量比最小取样量大或至少要相等。第页共页年月日发布年月日实施分析方法均匀性评价应该选择重复性很好的经确认的方法。选择的单元数量应该能代表整批的总量并受制于单元总量。推荐.需要原材料，该批原材料标称最大粒度为。实验室希望所用质量控制样品与发电厂所用的混煤基体致。采样用机械方法从煤流传送带取样，经破碎和过筛后得到标称最大粒度为的煤样，分成份样品，每份质量。重复上述过程。实验室将此包装为个塑料袋，每个塑料袋有混煤。检验材料的适用性从任意个塑料袋中取样，分析样品中的挥发分灰分含量高位发热量工业分析，以及碳氢氮及硫含量元素分析。依据测定参数含量水平和热值分析结果，证明了该煤样的适用性均匀匀性评估对。
12、酸强化白面粉，叶酸浓度。制备质量控制样品品的制备步骤如图。第页共页年月日发布年月日实施的准备空白面粉筛滤共加入次筛滤后的空白面粉，总重量空白面粉筛滤研究样品的制备均匀混合迷你搅拌机，步骤均匀混合滚筒，步骤装瓶旋转样品分装器空白面粉筛滤空白面粉筛滤空白面粉筛滤瓶均匀混合迷你搅拌机，均匀混合迷你搅拌机，均匀混合迷你搅拌机，均匀混合迷你搅拌机，浓缩的叶酸预混料浓缩叶酸预混料叶酸标准品图制备步骤第页共页年月日发布年月日实施问题以下问题需要考虑用于强化面粉的商业化叶酸的纯度测定叶酸在混合容器表面的吸附由于光敏性文献造成叶酸的降解基质面粉贮存过程中被昆虫例如象鼻虫污染而变质的危险用种固体粉末强化另种固体粉末粒度大小的均性次取样。方法下列方法用于解决上述问题用于强化面粉的。
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