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选择性转化率得到提高可使产物的分离提纯过程变得较容易进行。
如有的反应完成后用少量水或有机溶剂洗净即可有的反应当加入计量比的反应物,且转化率达到时得到的是单的纯净产物,不必再进行分离提纯。
因此无溶剂有机合成反应当成为选择反应介质时首先加以考虑的方法,值得大力加以研究和提倡。
无溶剂有机合成的问题无溶剂有机合成也有其固有的缺点,特别是对从前使用有机溶剂较为普遍的固体物体参与的反应,会有如下些问题反应能否进行因为参与反应的分子间要接近到个小距离如才能发生反应,而不同固体反应物粉末混合时,达到此距离的异种分子对所占比例很小,因而许多反应在无溶剂条件下不能进行,需要研究采用什么方法促进反应的进行散热问题,有些反应进行时放热多,在无溶剂条件下就存在散热难的问题分离问题,反应完成后若得到的是固体混合物,进行分离时,有可能又要使用有机溶剂因反应系统无流动性,组织大规模的自动化水平高的生产较难。
各国学者进行了大量的无溶剂有机合成研究,主要集中在各类固体反应,采用多种方法促进反应使之能平稳进行,本文主要介绍了用球磨法制备邻硝基查尔酮类化合物。
无溶剂有机合成的反应方法及实例为使反应特别是固体反应在无溶剂条件下能够进行,主要采用如下些方法,比如有些反应只需要加热静置或加热搅拌混合即可进行又如用研钵研磨起粉碎加压混合作用,用球磨机或高速振动粉碎等强力机械方法以及用超声波照射使反应进行等机械方法还有,用光照射使反应进行或在干燥器中反应。
用球磨法反应在圆筒形金属制反应器中加入金属球和要进行反应的物质,使反应器旋转,进行研磨,以实现反应。
为除去环境污染物中的有害有机氯化物如氯苯二恶英等,把污染物与或等混合用球磨法研磨可脱氯。
泛应用。
通过本次论文研究,我们了解到查尔酮及其衍生物的应用和相关合成手段,通过实验验证了经典的合成查尔酮的方法,并和球磨法进行了比较,通过比较合成方法表明采用球磨法有如下优点产率相对较高操作简单可行性强反应时间短在用球磨法制备查尔酮的过程中,所加氢氧化钠和无水碳酸钾的摩尔比例对产物合成有定影响,仅当摩尔比效果最佳。
本实验避免使用有机溶剂,这样不仅减少了对环境的污染,简化了反应操作和后处理过程,缩短了反应时间,降低了生产成本,而且还具有收率较高可行性强等优点,因此实现了绿色化学理念。
所以,采用球磨法是制备查尔酮类化合物的方便物体中。
由于其分子结构具有较大的柔性,能与不同的受体结合,因此具有广泛的生物药理活性,如抗肿瘤抑制和清除氧自由基抗菌抗病毒抗溃疡和解痉等生物药理活性。
由于其显著的生物药理活性及独特的可塑性结构,近年来已引起了科研工作者的浓厚研究兴趣。
查尔酮结构式如下,二苯基丙烯酮经典的查尔酮衍生物的合成方法是以苯乙酮与苯甲醛在酸性溶液中缩合得到,用含醋酸铵的醋酸溶液催化合成查尔酮的方法,反应时间般较长约,而且产率也不高用强碱作催化剂是目前实验室中最为常用的,但产品收率较低,而且副产物多有机金属合成法制备简单,提纯方便,且可反复使用,缺点是反应时间太长,产率不高,但与微波或超声波结合后,反应速度大大加快,产率也有很大提高,是种新兴的简便合成查尔酮的方法。
近年来,许多优良的合成方法被逐开发出来,合成手段也越来越多样化。
虽然查尔酮的合成已有很多成功的报道,但对含硝基的醛酮缩合研究较少,大多采用反应时间长,产率低的传统方法。
有机合成反应,尤其是固体物质参与的反应,通常是用有机溶剂作介质,但反应过程中所用的有机溶剂极易对环境造成污染。
因此,无溶剂法作为实现绿色化学的个重要途径越来越引起人们的关注。
本文我们首先要介绍下无溶剂法的概念及其具体方法,查尔酮类化合物的应用和些合成查尔酮类化合物的方法,并验证了下经典的合成查尔酮的方法,然后用无溶剂法中的球磨法来合成查尔酮,计算产率,更换催化剂反应比例以求达到最佳,再用最佳比例制备邻硝基查尔酮类化合物,这是我们接下来要讨论的问题。
第章文献概述无溶剂法无溶剂有机合成概念许多有机合成反应可以在无溶剂条件下进行,而球磨法则是其中比较重要的种。
由于人口增长,生产发展,人类活动加剧,使地球生态环境受到的污染日趋严重,其中有许多问题与人类合成的化学物质的生产和使用有关,世纪年代兴起的绿色化学,力图克服在生产和使用化学物质的过程中对环境造成的污染。
在有机化学物质的合成过程中使用有机溶剂是较普遍的,这些有机溶剂散失
