1、加热。蒸馏将烧瓶内液体冷却,通过漏斗定量移人定氮蒸馏装置的蒸馏瓶,并用水冲洗几次,直至蒸馏瓶内溶液总体积约。注意蒸馏器应预先蒸馏,将氨洗净。试剂在测定过程中,只可使用分析纯的试剂和蒸馏水,或至少纯度相当的水!。。分析步骤所测样品应充分棍合,放在密封干燥的容器内。对葡萄糖浆,在混合前应先除去表层约对块状样品必须研磨,使之全部过筛,不留下剩余样品。称取至样品,然后倒人于淀粉及其衍生物氮含量测定方法。调节定氮蒸馏装置的冷凝管下端,使之恰好碰到容量瓶底部。该瓶内预有硫酸溶液。再通过漏斗加人的氢氧化钠溶液,使裂解后溶液碱化。注意漏斗颈部不能被排空,保证有液封。打开冷凝管的冷凝水,开始蒸馏。在此过程中,保证产生的蒸汽量恒定。用物样品中水解产生的游离氨基酸和含氨化合物的氮含。以样品氮重对样品原重。
2、,应做空白测定后折算。加人催化剂,并用量筒加人体积为倍样品重量计算的毫升浓硫酸轻轻摆动烧瓶,混合瓶内样品,直至团块消失,样品完全湿透,加入防沸物如玻璃珠。烧瓶放到烧瓶内,注意不要将样品沾在瓶颈内壁上。对粘状或糊状样品,则可用个小玻璃盛器或不产生氮的铝片纸或塑料上称重,或氮含量已知的盛器。盛器留在瓶内,如盛器产生氮的话,应做空白侧定后计算。加人催化剂,并用量筒加人体积为倍样品重量计算的毫升浓硫酸轻轻摇动烧瓶,混合瓶内样品,直至团块消降下锥形瓶,使冷凝管离开液面,让多余冷凝水再滴入瓶内,再用水漂洗冷凝管末端,水也滴人瓶内。保证释放氨定量进人锥形瓶,瓶内液体已呈绿色。用或的滴定管和已标定的硫酸溶液滴定瓶内液体,直至颜色变为紫红色,读下耗用硫酸标准溶液的毫升数。对同样品进行次测定。用试剂作。
3、,将氨洗净。难瓶内。另外吸取水置于另只锥形瓶内,用于标准曲线上被盐浓度的零点。至每只锥形瓶内,并分别摇匀分析步骤所测样品应充分棍合,放在密封干燥的容器内。对葡萄糖浆,在混合前应先除去表层约对块状样品必须研磨,使之全部过筛,不留下剩余样品。称取至样品,然后倒人于燥凯淀粉及其衍生物氮含量测定方法.块消失,样品完全湿透,加入防沸物如玻璃珠。烧瓶放到消化架上,装上排气装置,开始加热裂解。小心加热液体,使之逐渐沸腾,待液体澄清后继续加热。蒸馏将烧瓶内液体冷却,通过漏斗定量移人定氮蒸馏装置的蒸馏瓶,并用水冲洗几次,直至蒸馏瓶内溶液总体积约。注意蒸馏器应预先蒸馏,将氨洗失,样品完全湿透,加入防沸物如玻璃珠。烧瓶放到消化架上,装上排气装置,开始加热裂解。小心加热液体,使之逐渐沸腾,待液体澄清后继续。
4、淀粉及其衍生物氮含量,摇匀,放置至少天,试剂应保存在棕色玻璃瓶内,置于暗处。仪器普通实验室仪器,特别需要的有容狱,般为之间。协消化架能使凯氏烧瓶以倾斜位置加热,并且仅使液面以下的瓶壁受热。能使凯氏烧瓶内溶液在消化时,有害气体不弥漫在室内。分析步骤所测样品应充分混合,放在密封于燥的容器内淀粉及其衍生物氮含量测定方法.失,样品完全湿透,加入防沸物如玻璃珠。烧瓶放到消化架上,装上排气装置,开始加热裂解。小心加热液体,使之逐渐沸腾,待液体澄清后继续加热。蒸馏将烧瓶内液体冷却,通过漏斗定量移人定氮蒸馏装置的蒸馏瓶,并用水冲洗几次,直至蒸馏瓶内溶液总体积约。注意蒸馏器应预先蒸馏,将氨洗净。样品,则可用个小玻璃盛器或不产生氮的铝片纸或塑料上称重,或氮含量已知的盛器。盛品留在瓶内,如盛器产生氮的话。
5、的标定溶液。,奈氏试剂至少在使用前天配备,将碘化末和碘化钾溶于水,另将氢氧化钾溶于内有水的容量瓶,并使之冷却至室温。将上述碘化求碘化钾溶液慢慢注人容瓶中,边注加边摇荡,加水至刻度品盛器含氮,则应将盛器进行空白测定。分析步骤所测样品应充分混合,放在密封于燥的容器内。对葡萄糖浆,在混合前应先除去表层约对块状样品必须研磨,使之全部过筛,不留下剩余样品。称取至多为样品,精确至,然后倒人干燥凯氏烧瓶内,注意不要将样品沾在瓶颈内壁上。对粘状或糊失,样品完全湿透,加入防沸物如玻璃珠。烧瓶放到消化架上,装上排气装置,开始加热裂解。小心加热液体,使之逐渐沸腾,待液体澄清后继续加热。蒸馏将烧瓶内液体冷却,通过漏斗定量移人定氮蒸馏装置的蒸馏瓶,并用水冲洗几次,直至蒸馏瓶内溶液总体积约。注意蒸馏器应预先蒸。
6、量的重童百分比来表示。第篇凯氏滴定法原理在催化剂存在下,用硫酸裂解淀粉及其衍生物,然后碱化反应产物,并进行蒸馏使氨释放。同时用硼酸溶液收集,再用已标定的硫酸溶液滴定,得到硫酸体积耗用数即能转化成氮含品盛器含氮,则应将盛器进行空白测定。分析步骤所测样品应充分混合,放在密封于燥的容器内。对葡萄糖浆,在混合前应先除去表层约对块状样品必须研磨,使之全部过筛,不留下剩余样品。称取至多为样品,精确至,然后倒人干燥凯氏烧瓶内,注意不要将样品沾在瓶颈内壁上。对粘状或糊淀粉及其衍生物氮含量测定方法。中华人民共和国国家标准淀粉及其衍生物氮含量测定方法本标准参照采用国际标准烧瓶内,注意不要将样品沾在瓶颈内壁上。对粘状或糊状样品,则可用个小玻璃盛器或不产生氮的铝片纸或塑料上称重,或氮含量已知的盛器。盛器留。
7、空测定,如样锥形瓶内,用于标准曲线上被盐浓度的零点。至每只锥形瓶内,并分别摇匀。小心加热液体,使之逐渐沸腾,待液体澄清后继续加热将烧瓶内液体冷却,通过漏斗定量移人定氮蒸馏装置的蒸馏瓶,并用水冲洗几次,直至蒸馏瓶内溶液总体积约。注意蒸馏器应预先蒸馏,将氨洗净。调节定氮蒸馏装置的冷凝品盛器含氮,则应将盛器进行空白测定。分析步骤所测样品应充分混合,放在密封于燥的容器内。对葡萄糖浆,在混合前应先除去表层约对块状样品必须研磨,使之全部过筛,不留下剩余样品。称取至多为样品,精确至,然后倒人干燥凯氏烧瓶内,注意不要将样品沾在瓶颈内壁上。对粘状或糊调节定氮蒸馏装置的冷凝管下端,使之恰好碰到容量瓶底部。该瓶内预有硫酸溶液。再通过漏斗加人的氢氧化钠溶液,使裂解后溶液碱化。注意漏斗颈部不能被排空,保证有。
8、化剂,并用量筒加人体积为倍样品重量计算的毫升浓硫酸轻轻摇动烧瓶,混合瓶内样品,直至团块消测定方法。小心加热液体,使之逐渐沸腾,待液体澄清后继续加热将烧瓶内液体冷却,通过漏斗定量移人定氮蒸馏装置的蒸馏瓶,并用水冲洗几次,直至蒸馏瓶内溶液总体积约。注意蒸馏器应预先蒸馏,将氨洗净。调节定氮蒸馏装置的冷凝管下端,使之恰好碰到锥形烧瓶的底部,该瓶内已有硼酸溶液对葡萄糖浆,在混合前应先除去表层约对块状样品必须研磨,使之全部过筛,不留下剩余样品。称取至多为样品,精确至,然后倒人干燥凯氏烧瓶内,注意不要将样品沾在瓶颈内壁上。对粘状或糊状样品,则可用个小玻璃盛器或不产生氮的铝片纸或塑料上称重,或氮含量已知的盛器。盛品留在瓶内消化架上,装匕排气装置,开始加热裂解。硫酸钾不公尤水硫酸铜组成。的标定溶液。。
9、封。打开冷凝管的冷凝水,开始蒸馏。在此过程中,保证产生的蒸汽量恒定。用收集到容量瓶内液体约有,即可停止凯氏烧瓶内,注意不要将样品沾在瓶颈内壁上。对粘状或糊状样品,则可用个小玻璃盛器或不产生氮的铝片纸或塑料上称重,或氮含量已知的盛器。盛器留在瓶内,如盛器产生氮的话,应做空白侧定后计算。加人催化剂,并用量筒加人体积为倍样品重量计算的毫升浓硫酸轻轻摇动烧瓶,混合瓶内样品,直至团淀粉及其衍生物氮含测定滴定法和淀粉及其衍生物氮含量测定分光均盆法。主题内容与适用范围本标准规定了凯氏滴定法测定淀粉及其衍生物的氮含量的方法,的淀粉及其衍生物样品规定了分光光度法测定淀粉及其衍生物的氦含的方法,的淀粉及其衍生物样品。术语氮含量淀粉及其衍生消化架上,装匕排气装置,开始加热裂解。硫酸钾不公尤水硫酸铜组成。。
10、品完全湿透,加入防沸物如玻璃珠。烧瓶放到消化架上,装上排气装置,开始加热裂解。小心加热液体,使之逐渐沸腾,待液体澄清后继续加热。蒸馏将烧瓶内液体冷却,通过漏斗定量移人定氮蒸馏装置的蒸馏瓶,并用水冲洗几次,直至蒸馏瓶内溶液总体积约。注意蒸馏器应预先蒸馏,将氨洗净。水漂洗冷凝管末端,水也滴人瓶内。保证释放氨定量进人锥形瓶,瓶内液体已呈绿色。用或的滴定管和已标定的硫酸溶液滴定瓶内液体,直至颜色变为紫红色,读下耗用硫酸标准溶液的毫升数。对同样品进行次测定。用试剂作空测定,如样品盛器含氮,则应将盛器进行空白测定。烧瓶内,注意不要将样品沾在瓶颈内壁上。对粘状或糊状样品,则可用个小玻璃盛器或不产生氮的铝片纸或塑料上称重,或氮含量已知的盛器。盛器留在瓶内,如盛器产生氮的话,应做空白侧定后计算。加人。
11、,奈氏试剂至少在使用前天配备,将碘化末和碘化钾溶于水,另将氢氧化钾溶于内有水的容量瓶,并使之冷却至室温。将上述碘化求碘化钾溶液慢慢注人容瓶中,边注加边摇荡,加水至刻度品盛器含氮,则应将盛器进行空白测定。分析步骤所测样品应充分混合,放在密封于燥的容器内。对葡萄糖浆,在混合前应先除去表层约对块状样品必须研磨,使之全部过筛,不留下剩余样品。称取至多为样品,精确至,然后倒人干燥凯氏烧瓶内,注意不要将样品沾在瓶颈内壁上。对粘状或糊下端,使之恰好碰到锥形烧瓶的底部,该瓶内已有硼酸溶液和滴指示剂再通过漏斗加人的氢氧化钠溶液,使裂解后溶液碱化。注意漏斗颈部不能被排空,保证有液封。打开冷凝管的冷凝水,开始蒸馏。在此过程中,保证产生的蒸汽量恒定。用。收集到锥形瓶内液体约有时,即可停止蒸馏。,如盛器产生。
12、瓶内,如盛器产生氮的话,应做空白侧定后计算。加人催化剂,并用量筒加人体积为倍样品重量计算的毫升浓硫酸轻轻摇动烧瓶,混合瓶内样品,直至团块消止蒸馏。降下容瓶,使冷凝管离开液面,让多余冷凝水再滴人瓶内,再用水漂洗冷凝管末端,水也滴人瓶内,保证释放氨定量进人容量瓶。加水至容量瓶刻度,摇匀。准备组至少种以上的已知钱盐浓度的标准对照溶液组。用吸管将每种标准溶液吸取分别移人组锥难瓶内。另外吸取水置于另只收集到容量瓶内液体约有,即可停止蒸馏。降下容瓶,使冷凝管离开液面,让多余冷凝水再滴人瓶内,再用水漂洗冷凝管末端,水也滴人瓶内,保证释放氨定量进人容量瓶。加水至容量瓶刻度,摇匀。准备组至少种以上的已知钱盐浓度的标准对照溶液组。用吸管将每种标准溶液吸取分别移人组锥淀粉及其衍生物氮含量测定方法.失,样。
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