1、接水解法是使饲料蛋白在,盐酸作用下,水解成单氨基酸,再经离子交换色谱法分离并以苟酮做柱后衍生测定。水解中,色氨酸全部破坏,不能测量。胧氨酸和蛋氨酸部分氧化,不能测准。氧化水解法是将饲料蛋白中的含硫氨基酸恍氨酸半胧氨酸和蛋氨酸等用过甲酸氧化,然后进行酸解,再经离子交换色谱分离测定详见。水解中色氨酸破坏,不能测定。酪氨酸在以偏重亚硫酸钠做氧化终止剂时,被氧化,不能测准。酪氨酸苯丙氨酸和组氨酸则在以氢漠酸作终止剂中的含硫氨基酸恍氨酸半胧氨酸和蛋氨酸等用过甲酸氧化,然后进行酸解,再经离子交换色谱分离测定详见。水解中色氨酸破坏,不能测定。酪氨酸在以偏重亚硫酸钠做氧化终止剂时,被氧化,不能测准。酪氨酸苯丙氨酸和组氨酸则在以氢漠酸作终止剂时被氧化,不能测准。词料。

2、测定条件外,其试剂设备样品前处理以及结果计算表述和允许差等均同正文液相色谱仪具适当内径长度和柱材粒度的柱如内径的柱紫外或荧光检测器。流动相,乙酸钠缓冲液的乙酸钠溶液用乙酸调节至,用。的滤膜过滤甲醇,测定条件柱温室温流动相流速检测紫外检测波长荧光检测激发波长发射波长进样量,先从混合氨基酸标准工作液开始分析,饲料中氨基酸的测定.锉,这也是与德国等国家的做法相致的。本标准达到了与等方法同样的准确度和精密度。按仪器说明书配制。含夭门冬氨酸苏氨酸等种常规蛋白水解液分析用层析纯氨基酸,各组分浓度氨基酸或,吸取定量的氨基酸混合标准储备液置于容量瓶中,以稀释上机用柠橄酸钠缓冲液定容,混匀,使各氨基酸组分浓度。氨基酸,按。氢氧化溶液,称取水合氢氧化锉,用水溶解并稀释。

3、工容量瓶中,残渣加水,搅拌,重复提取两次,再将上清液过滤到上述容量瓶中,用水冲洗提取瓶和滤纸上的残渣,并定容摇匀,清液供上机测定。若试样提取过程中,过滤太慢,也可离心,测定赖氨酸时,预混料和浓缩饲料基质会有较大干扰,应针对待测试样同时做添加回收率实按仪器说明书配制。含夭门冬氨酸苏氨酸等种常规蛋白水解液分析用层析纯氨基酸,各组分浓度氨基酸或,吸取定量的氨基酸混合标准储备液置于容量瓶中,以稀释上机用柠橄酸钠缓冲液定容,混匀,使各氨基酸组分浓度。氨基酸,按。氢氧化溶液,称取水合氢氧化锉,用水溶解并稀释至,使用前取适量超声或通氮脱气。丙酮。饲料中氨基酸的测定。前言本标准是根据联合国粮食及农业组织和世界卫生组织植物测定方法离子交换色谱法方法原理酸水解法常规直。

4、预混料和浓缩饲料基质会有较大干扰,应针对待测试样同时做添加回收率实验,以校准测定结果。用相应的混合氨基酸标准工作液,等按仪器说明书,调整仪器操作冬数和或洗脱用对于粗脂肪含量大于等于的样品,需将脱脂后的样品风干混匀,装入密闭容器中备用。而对粗脂肪小于的样品,则可直接秤用未脱脂样品。了分析步骤称取含蛋白的试样约,准确至。于工安瓶中,加酸解剂,置液氮或干冰丙酮中冷冻,然后,抽真空至汞柱后封口。将水解管放在士恒温干燥箱中,水解。冷却,混匀,开管,过滤,用移液管吸取适量的滤液,置旋转蒸发器或浓缩器中称抽真空,蒸发至干,必要时,加少许水,重复蒸干次。加入稀释上机用柠檬酸钠缓冲液,使样液中氨基酸浓度达应的洗脱用柠檬酸钠缓冲液更换为下述流动相,以及用下述具体的仪器。

5、量地转移到或容量瓶中,加入盐酸溶液约中。本标准对饲料氨基酸不同水解测定方法的适应场合与局限性做了全面综合归纳和阐述,改进了有关国家标准的有如样品量粒度和燕发去酸温度等实验条件。但是,考虑我国具体情况,本标准未像法那样采用内标法,而采用了外标法在酸解法中,除以偏重亚硫酸钠做终止剂的氧化酸解法外,其他水解法也未采用和欧共体标准通用的回流水解法,而采用了真空封管水解法。在碱解法中,未用的氢氧化钠做碱解剂,而是沿用了原谷物籽粒色氨酸测定法中的碱解剂氢氧化锉,这也是与德国等国家的做法相和,并用上述缓冲液定容。离心或用滤膜过滤后,取清液贮于冰箱中,供上机测定使用。,酸提取法称取饲料试样蛋氨酸含量,赖氨酸可略高,加。盐酸提取剂,搅拌提取,沉放片刻,将上清液过滤到。

6、蛋白在,碱的作用下水解,水解出的色氨酸可用离子交换色谱或高效反相色谱见附录分离测定酸提取法饲料中添加的氨基酸以稀盐酸提取,再经离子交换色谱分离测定国家质量技术监督局批准实施试剂和材料除特别注明者外,所有试剂均为分析纯,含量,每毫升上机液中色氨酸的含量,试样质量,试祥稀释倍数样品中的脂肪含量,。以两个平行试样测定结果的算术平均值报告结果,保留两位小数。允许差对于酸解或酸提取液测定的氨基酸,当含量小于或等于。时,不大于含量大于。肠时,不大于写。对于色氨酸,当含量小于差不大于。含量大于等于时,相对偏差不大于两个平行试样测定值的相对偏差,两个平行试样测定值相附录标准的附录色氮酸测定反相高效液相色谱法除测定时将氨基酸分析仪更换为反相液相色谱仪相和,并用上述缓。

7、至,使用前取适量超声或通氮脱气。丙酮。引用标准下列标准所包含的条文,通过在本验,以校准测定结果。用相应的混合氨基酸标准工作液,等按仪器说明书,调整仪器操作冬数和或洗脱用柠檬酸钠缓冲液的,使各氨基酸分辨率,和川应的氨基酸混合标准工作液,进行分析测定。酸解液每个单样为组,碱解液和酸提取液每个单样为组,组间插人混合氨基酸标准工作液进行校准。分析结果的表述分别用式和式,计算氨基酸在试样中的质量百分比会。,会。式中。用未脱脂试样测定的氨基酸的含量,。用脱脂试样测定的色氨基酸的含量每毫升上机水解液中氨基酸的,增加了酸提取添加氨基酸的测定。本标准对饲料氨基酸不同水解测定方法的适应场合与局限性做了全面综合归纳和阐述,改进了有关国家标准的有如样品量粒度和燕发去酸温度。

8、的色氨酸可用离子交换色谱或高效反相色谱见附录分离测定酸提取法饲料中添加的氨基酸以稀盐酸提取,再经离子交换色谱分离测定国家质量技术监督局批准实施试剂和材料除特别注明者外,所有试剂均为分析纯,水为去离子水,电导率小于,将优级纯盐酸与水等体积混合丙酮。。,用水溶解后加入优级纯盐酸,硫甘醇,苯酚,加水定容至,摇匀,用垂熔玻璃砂芯漏斗过滤,备用。按仪器说明书配锉,这也是与德国等国家的做法相致的。本标准达到了与等方法同样的准确度和精密度。按仪器说明书配制。含夭门冬氨酸苏氨酸等种常规蛋白水解液分析用层析纯氨基酸,各组分浓度氨基酸或,吸取定量的氨基酸混合标准储备液置于容量瓶中,以稀释上机用柠橄酸钠缓冲液定容,混匀,使各氨基酸组分浓度。氨基酸,按。氢氧化溶液,称取水。

9、等实验条件。但是,考虑我国具体情况,本标准未像法那样采用内标法,而采用了外标法在酸解法中,除以偏重亚硫酸钠做终止剂的氧化酸解法外,其他水解法也未采用和欧共体标准通用的回流水解法,而采用了真空封管水解法。在碱解法中,未用的氢氧化钠做碱解剂,而是沿用了原谷物籽粒色氨酸测定法中的碱解剂氢氧化干,必要时,加少许水,重复蒸干次。加入稀释上机用柠檬酸钠缓冲液,使样液中氨基酸浓度达,摇匀,过滤或离心,取上清液上机测定。按。称取的饲料试样准确至,置于聚氟乙烯衬管中,加,碱解剂,于液氮或干冰乙醇丙酉剐中冷冻,而后将衬管插入水解玻管,抽真空至,汞柱,或充氮至少,封管。然后,将水解管放入士恒温干燥箱,水解。取出水解管,冷至室温,开管,用稀释上机用柠檬酸钠缓冲液将水解液定。

10、,混匀,使各氨基酸组分浓度。氨基酸,按。氢氧化溶液,称取水合氢氧化锉,用水溶解并稀释至,使用前取适量超声或通氮脱气。丙酮。引用标准下列标准所包含的条文,通过在本国粮食及农业组织和世界卫生组织植物蛋白评价组专家联席会的推荐,在饲料中含硫氨基酸测定方法离子交换色谱法,饲料中色氨酸测定方法分光光度法国家标准和原谷物籽粒氨基酸测定的前处理方法行业标准的基础上,充分吸纳国内外有关研究的最新成果和两次参加国际大型氨基酸实验室间联合试验研究的经验与结果制定的。本标准的酸水解部分和国际公职分析化学家协会的最新方法饲料氨基酸测定方法具有相同的构架,但补充了碱解色氨酸的离子交换色谱和高效液相色谱饲料中氨基酸的测定.时被氧化,不能测准。词料蛋白在,碱的作用下水解,水解出。

11、合氢氧化锉,用水溶解并稀释至,使用前取适量超声或通氮脱气。丙酮。引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准储备液各于同容准瓶中,用水稀释至刻度。该液各氨基酸的浓度。氨基酸工仪器设备门实验室用样品粉碎机。样品筛孔径。分析天平感量。,。饲料中氨基酸的测定。引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性饲料中粗蛋白测定方法饲料粗脂肪测定方法饲料中含硫氨基酸脂肪含量,。以两个平行试样测定结果的算术平均值报告结果,保留两位小数。允许差对于酸解或酸提取液测定的氨基酸,当含量小于或等于。时,不大于含量大于。肠时,不大于写。对于色氨酸,当含。

12、冲液定容。离心或用滤膜过滤后,取清液贮于冰箱中,供上机测定使用。,酸提取法称取饲料试样蛋氨酸含量,赖氨酸可略高,加。盐酸提取剂,搅拌提取,沉放片刻,将上清液过滤到工容量瓶中,残渣加水,搅拌,重复提取两次,再将上清液过滤到上述容量瓶中,用水冲洗提取瓶和滤纸上的残渣,并定容摇匀,清液供上机测定。若试样提取过程中,过滤太慢,也可离心,测定赖氨酸时,预混料和浓缩饲料基质会有较大干扰,应针对待测试样同时做添加回收率实锉,这也是与德国等国家的做法相致的。本标准达到了与等方法同样的准确度和精密度。按仪器说明书配制。含夭门冬氨酸苏氨酸等种常规蛋白水解液分析用层析纯氨基酸,各组分浓度氨基酸或,吸取定量的氨基酸混合标准储备液置于容量瓶中,以稀释上机用柠橄酸钠缓冲液定容。

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