1、定，造成回收率较差。实验结果发现，茶叶的基质效应极为明显，茶叶基质对草甘膦和草铵膦的信号响应具有强烈的抑制作用，抑制率可达，严重影响了实验的准确性。为了排除基质效应带来的影响，选择用草甘膦草铵膦为阴性的茶叶样品作为校准基质，配制不同浓度的标准溶液作为据单位序号中文名衍生温度草甘膦草铵膦衍生化时间的影响同等条件下，将衍生化时间分别设定为结果表明衍生化比，衍生化在及以后，随着衍生时间的增加，衍生效果没有明显变化，故选择作为衍生化时间。试验数据见表。表衍生时间优化实验回收率数据单位序号中文名衍生时间草甘膦草铵膦衍生化试剂浓度的影响配制质量浓度为的丙酮溶液，对比草甘膦和草铵膦的衍生效果。当硼酸钠缓冲溶液质量浓度为时，衍生效果已虫菊酯类杀虫剂居多。近年来，由于害虫抗药。

2、考，选择乙腈方法和提取溶剂。最终结果表明，茶叶粉碎样加水浸泡后分别用乙腈丙酮和乙酸乙酯提取，其提取的色素等杂质会更多，不利于下步的净化。考虑到种目标化合物有机氯有机磷和拟除虫菊酯等，因此最终选择用乙腈直接提取。净化方法的选择参考，选择固相萃取柱，选择乙腈甲苯溶液作为洗脱溶剂。依次用，乙腈甲苯溶液洗脱，在洗脱体积为时绝大部分目标化合物的洗脱效率能达到以上，但是乙酰甲胺磷甲胺磷喹螨醚哒螨灵种化模式进行扫描，调节去簇电压碰撞能量，以获得稳定性好信号强度高的离子碎片。液相条件本标准选择根，作为分析柱。经过优化选择了乙腈乙酸铵含甲酸水溶液进行梯度洗脱，流动相中的甲酸可提供，能维持目标离子质子化状态，增强目标分析物在流动相中的离子化程度，有助于提高检测效率铵盐可以改善样。

3、色谱分析条件，采用弱极性毛细管柱阶程序升温，种农药在内流出。重极杆质谱条件的优化主要包括母离子子离子酮和乙酸乙酯提取，从而确定提取方法和提取溶剂。最终结果表明，茶叶粉碎样加水浸泡后分别用乙腈丙酮和乙酸乙酯提取，其提取的色素等杂质会更多，不利于下步的净化。考虑到种目标化合物有机氯有机磷和拟除虫菊酯等，因此最终选择用乙腈直接提取。净化方法的选择参考，选择固相萃取柱，选择乙腈甲苯溶液作为洗脱溶剂。依次用，乙腈甲苯溶液洗脱，在洗脱体积为时绝大部分目标化合物的洗脱效率能达到以上，但是乙试验数据见表。表衍生优化试验回收率数据单位序号中文名衍生值草甘膦草铵膦基质效应由于草甘膦和草铵膦极性较大，实验室采用水溶液作为提取溶剂，样品中的色素脂肪酸等同时被提取，进而干扰到待测物的。

4、收率较差。实验结果发现，茶叶的基质效应极为明显，茶叶基质对草甘膦和草铵膦的信号响应具有强烈的抑制作用，抑制率可达，严重影响了实验的准确性。为了排除基质效应带来的影响，选择用草甘膦草铵膦为阴性的茶叶样品作为校准基质，配制不同浓度的标准溶液作为，种农药在内流出。重极杆质谱条件的优化主要包括母离子子离子碰撞能量等。手动找到目标化合物母离子后，运用仪器自带功能优化其离子对与最佳碰撞能量。喹螨醚哒螨灵甲胺磷乙酰甲胺磷洗脱体积洗脱效率图洗脱曲线结论本方法采用乙腈提取，经固相萃取柱净化，用乙腈甲苯溶液洗脱。洗脱液经水浴浓缩后，用丙酮正己烷溶液溶解，选择气相色谱串联质谱上机测试，其灵敏度高，回收率好，满足日常检测需求。茶叶中种农药残留量测定液相色谱串联质谱法提取溶剂的选择参。

5、全，衍生化试剂浸泡过夜。向离心管中加入乙腈，超声提取，加入氯化钠无水硫酸镁无水乙酸钠，涡旋混匀，离心，取上清液移入鸡心瓶中。残渣用乙腈重复提取次，合并两次提取液。水浴，旋转浓缩约，待净化。征求意见无重大意见分歧，具体见公开征求意见汇总处理表附表。确定各项技术内容的依据茶叶中种农药残留量测定气相色谱串联质谱法提取溶剂的选择样品粉碎后，分别用乙腈丙酮和乙酸乙酯溶液直接提取茶叶粉碎样对比用水浸泡茶叶粉碎样后再分别乙腈扫描显示草甘膦衍生物为和等离子碎片，草铵膦衍生物子离子扫描显示和等离子碎片。液相条件本标准选择了根，作为分析柱。经过优化选择了乙腈水进行梯度洗脱，流速为。电喷雾模式扫描，反应监测模式检测，外标法定量。通过回收率计算，确定最优效果。仪器参数的优化通过优化。

6、性不断增强，复配农药越来越多的被应用于茶园害虫防治上。当农药施用不当会造成茶叶中农药残留超标，影响茶叶品质，甚至损害饮茶者的健康。茶叶中农药残留近年来受到人们广泛关注，由于我国茶树病虫害的防治普遍使用化学防治，茶农存在不规范用药情况，使茶叶中的农药残留量超标问题较为突出，茶叶中农药残留量受到人们广泛关注，因此，研究制定快速准确涵盖农药残留多成分测定的检测方法标准具有重要意义。本标准采用和色谱柱进行液相色谱分离。重极杆质谱条件的优化主要包括母离子子离子去簇电压碰撞能量等。手动找到目标化合物母离子后，优化去簇电压。运用仪器自带功能优化其离子对与最佳碰撞能量。电喷雾模式扫描，多反应监测模式检测，外标法定量。通过回收率计算，确定最优效果。质谱条件在正离子模式下进行扫。

7、品峰形，使峰形更对称。种农残及相关化学品在内出峰，没有干扰物质。仪器流动相梯度洗脱程序如下时间茶叶中农药残留量的检测方法编制说明氯甲酸芴基甲酯需足量，但过量的氯甲酸芴基甲酯会造成反应的溶液浑浊，不易过滤膜，且对仪器也有定的损伤。故选择作为衍生化试剂的浓度。试验数据见表。表衍生试剂浓度优化试验回收率数据单位序号中文名衍生化试剂浓度草甘膦草铵膦衍生的影响衍生时，调节溶液分别为，对比草甘膦和草铵膦的衍生效果。结果显示，时衍生效果较为理想，时，几乎没有回收，时，对色谱柱会造成损伤，综上所述，选择。茶叶中农药残留量的检测方法编制说明。茶叶酰甲胺磷甲胺磷喹螨醚哒螨灵种化合物洗脱体积为时才能达到以上见图。当洗脱体积，大量的色素被洗脱出，因此洗脱体积定为。基质效应经实验发现。

8、首先需保证反应完全，衍生化试剂氯甲酸芴基甲酯需足量，但过量的氯甲酸芴基甲酯会造成反应的溶液浑浊，不易过滤膜，且对仪器也有定的损伤。故选择作为衍生化试剂的浓度。试验数据见表。表衍生试剂浓度优化试验回收率数据单位序号中文名衍生化试剂浓度草甘膦草铵膦衍生的影响衍生时，调节溶液分别为，对比草甘膦和草铵膦的衍生效果。结果显示，时衍生效果较为理想，时，几乎没有回收，时，对色谱柱会造成损伤，综上所述，选择氯甲酸芴基甲酯需足量，但过量的氯甲酸芴基甲酯会造成反应的溶液浑浊，不易过滤膜，且对仪器也有定的损伤。故选择作为衍生化试剂的浓度。试验数据见表。表衍生试剂浓度优化试验回收率数据单位序号中文名衍生化试剂浓度草甘膦草铵膦衍生的影响衍生时，调节溶液分别为，对比草甘膦和草铵膦的衍生。

9、茶叶的基质效应极为明显，为了排除基质效应带来的影响，选择用阴性茶叶样品作为校准基质，配制不同浓度的标准溶液作为基质校准标准曲线。结果表明，采用基质校准后，回收率的水平可达。因此，本试验采用阴性茶叶样品配制基质校准标准曲线。仪器条件的选择通过优化液相色谱分离条件，种农药及相关化学品在内流出，以生化时间的影响同等条件下，将衍生化时间分别设定为结果表明衍生化比，衍生化在及以后，随着衍生时间的增加，衍生效果没有明显变化，故选择作为衍生化时间。试验数据见表。表衍生时间优化实验回收率数据单位序号中文名衍生时间草甘膦草铵膦衍生化试剂浓度的影响配制质量浓度为的丙酮溶液，对比草甘膦和草铵膦的衍生效果。当硼酸钠缓冲溶液质量浓度为时，衍生效果已达到平衡。衍生化反应首先需保证反应完。

10、试剂浓度优化试验回收率数据单位序号中文名衍生化试剂浓度草甘膦草铵膦衍生的影响衍生时，调节溶液分别为，对比草甘膦和草铵膦的衍生效果。结果显示，时衍生效果较为理想，时，几乎没有回收，时，对色谱柱会造成损伤，综上所述，选择。茶叶中农药残留量的检测方法编制说明。茶叶根，作为分析柱。经过优化选择了乙腈水进行梯度洗脱，流速为。电喷雾模式扫描，反应监测模式检测，外标法定量。通过回收率计算，确定最优效果。温度的影响同等条件下，将衍生化温度分别设定为结果表明随着温度的增加，衍生效果没有明显变化，故温度对衍生效果的影响较小。本文以常温作为衍生化温度。试验数据见表。表衍生温度优化试验回收率数据单位序号中文名衍生温度草甘膦草铵膦茶叶中农药残留量的检测方法编制说明达到平衡。衍生化反应。

11、效果。结果显示，时衍生效果较为理想，时，几乎没有回收，时，对色谱柱会造成损伤，综上所述，选择。茶叶中农药残留量的检测方法编制说明。茶叶项，其中涉及的测试方法较多，目前国内尚无个测试标准能囊括这项参数，在时间和效率上无法满足大批量茶叶的高效检测。本标准检测方法涵盖农药种类多，定性准确，快速高效，可提高监管部门与检验机构的工作效率。弥补了氯噻啉检测方法的空缺，顺应社会需求。温度的影响同等条件下，将衍生化温度分别设定为结果表明随着温度的增加，衍生效果没有明显变化，故温度对衍生效果的影响较小。本文以常温作为衍生化温度。试验数据见表。表衍生温度优化试验回收率数溶液作为提取溶剂，样品中的色素脂肪酸等同时被提取，进而干扰到待测物的测定，造成回收率较差。实验结果发现，茶叶的。

12、描，采集范围为，得到种农残及相关化学品的母离子峰分别对种农残及相关化学品进行子离子扫描，确定子离子。分别输入已找到的母离子参数，子离子，使用酮和乙酸乙酯提取，从而确定提取方法和提取溶剂。最终结果表明，茶叶粉碎样加水浸泡后分别用乙腈丙酮和乙酸乙酯提取，其提取的色素等杂质会更多，不利于下步的净化。考虑到种目标化合物有机氯有机磷和拟除虫菊酯等，因此最终选择用乙腈直接提取。净化方法的选择参考，选择固相萃取柱，选择乙腈甲苯溶液作为洗脱溶剂。依次用，乙腈甲苯溶液洗脱，在洗脱体积为时绝大部分目标化合物的洗脱效率能达到以上，但是乙氯甲酸芴基甲酯需足量，但过量的氯甲酸芴基甲酯会造成反应的溶液浑浊，不易过滤膜，且对仪器也有定的损伤。故选择作为衍生化试剂的浓度。试验数据见表。表衍。

参考资料：

[1]《解读党的十九届六中全会精神》党课PPT 编号9580（第32页，发表于2022-06-26）

[2]《解读党的十九届六中全会精神》党课PPT 编号5732（第32页，发表于2022-06-26）

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