1、测器壬基酚指在本标准液相色谱条件下，与和两种壬基酚同分异构体混合物具有相同保留时间的，除正壬基酚以外的壬基酚同分异构体的总称。方法原理水中的烷基酚类化合物在酸性条件下，用固相萃取方式富集净化，氯甲烷洗脱，浓缩后，用带有荧光检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪测定，根据保留时间定性，外标法定量。干扰与消除具有相近保留时间的物质会干扰测定，可通过改变色谱条件提高分离度的方法来消除干扰。样品中含有余氯等氧化剂时，使目标物的测定结果偏低，需在采样时加入硫代硫酸钠溶液消除干扰。试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，确称取和标准物质各，全部转移到容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度，得到壬基酚标准贮备液，于以下冷藏密封避光保存，保存期为个月。烷基酚类化。

2、名称样品类型加标浓度回收率范围双酚实验用水地表水生活污水特丁基酚实验用水地表水生活污水正丁基酚实验用水地表水的倍。实际样品加标回收率应控制在之间。废物处理实验过程中产生的废液及分析后的高浓度样品应分类收集和保管，委托有资质的单位妥善处理。注意事项在样品采集前处理及分析过程中不得使用塑料材质的器皿及耗材。附录规范性附录方法检出限和测定下限采用固相萃取法，取样体积为时，本方法中目标化合物的检出限和测定下限结果见表。表方法检出限和测定下限序号化合物名称英文简称紫外检测器荧光检测器检出限测定下限检出限测定下限双酚特丁基酚正丁基酚正戊基酚正己基水质烷基酚类的测定固相萃取液相色谱法征求意见稿.流速荧光检测器激发波长，发射波长紫外检测器紫外吸收波长。表梯度洗脱程序时间乙。

3、检测器的标准曲线范围是，按照液相色谱参考条件，由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进样分析，以目标化合物浓度为横坐标，以峰面积或峰高为纵坐标，分别建立紫外检测器和荧光检测器的标准曲线。参考标准色谱图在本标准液相色谱参考条件下，各目标化合物的色谱图见图。需经石英滤膜过滤，将过滤后的石英滤膜放入玻璃管中，加入乙腈超声，将超声提取液与固相萃取洗脱液合并收集至浓缩瓶中。水质烷基酚类的测定固相萃取液相色谱法征求意见稿。荧光检测器的实验室内相对标准偏差分别为实验室间相对标准偏差分别为重复性限范围分别为再现性限范围分别为。精密度结果参见附录。准确度家实验室分别对实验用水地表水和生活污水的加标样品进行次重复测定，紫外检测器的加标浓度为和，荧光检测器的加标浓度为壬基酚为和。紫外。

4、，浓缩后，用带有荧光检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪测定，根据保留时间定性，外标法定量。干扰与消除具有相近保留时间的物质会干扰测定，可通过改变色谱条件提高分离度的方法来消除干扰。样品中含有余氯等氧化剂时，使目标物的测定结果偏低，需在采样时加入硫代硫酸钠溶液消除干扰。试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，生活污水壬基酚实验用水地表水生活污水正辛基酚实验用水地表水生活污水正壬基酚实验用水地表水生活污水表准确度汇总表荧光检测器化合物名称样品类型加标浓度回收率范围双酚实验用水总均值实验室内相对标准偏差实验室间相对标准偏差重复性限再现性限双酚特丁基酚正丁基酚正戊基酚正己基酚特辛基酚正庚基酚壬基酚正辛基酚正壬基酚表准确度汇总表紫外检测器化合物。

5、密封，在以下避光冷藏保存，内提取完毕，内完成分析。每次采样过程中，需同时采集全程序空白样品，并用与实际样品相同的方式保存，分析。试样的制备固相萃取依次用正己烷氯甲烷甲醇和实验用水活化固相萃取柱，在活化过程中，应确保小柱中填料表面不露出液面。准确量取水样，以的流速通过固相萃取柱。上样结束后，用甲醇溶液淋洗固相萃取柱，去除固相萃取柱上的杂质，然后用氮气吹干小柱，分别用甲醇和氯甲烷洗脱，收集洗脱液至浓缩瓶中。注如果样品中悬浮物较多，样品在进行固相萃取之进样量流速荧光检测器激发波长，发射波长紫外检测器紫外吸收波长。表梯度洗脱程序时间乙腈水校准标准曲线的建立移取定量的烷基酚类化合物标准使用液，用乙腈配制成等至少个浓度点此为参考浓度，其中紫外检测器的标准曲线范围是，荧光。

6、合物标准使用液壬基酚。本标准自年月日起实施。本标准由生态环境部解释。水质烷基酚类的测定固相萃取液相色谱法警告本方法所使用的溶剂标准物质和标准溶液均有定的毒性，样品前处理过程应在通风橱中进行，操作时应注意佩带防护器具，避免吸入及接触皮肤和衣物。适用范围本标准规定了测定水中烷基酚类化合物的液相色谱法。本标准适用于地表水地下水生活污水和工业废水中双酚特丁基酚正丁基酚正戊基酚正己基酚定，可通过改变色谱条件提高分离度的方法来消除干扰。样品中含有余氯等氧化剂时，使目标物的测定结果偏低，需在采样时加入硫代硫酸钠溶液消除干扰。试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标物的去离子水。乙腈液相色谱纯。氯甲烷液相色谱纯。正己烷液相色谱纯。本标。

7、腈水校准标准曲线的建立移取定量的烷基酚类化合物标准使用液，用乙腈配制成等至少个浓度点此为参考浓度，其中紫外检测器的标准曲线范围是，荧光检测器的标准曲线范围是，按照液相色谱参考条件，由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进样分析，以目标化合物浓度为横坐标，以峰面积或峰高为纵坐标，分别建立紫外检测器和荧光检测器的标准曲线。参考标准色谱图在本标准液相色谱参考条件下，各目标化合物的色谱图见图。双酚特验用水加标回收率范围分别为加标回收最终值为地表水的加标回收率范围分别为加标回收率最终值分别为生活污水的加标回收率范围分别为加标回收率最终值分别为。荧光检测器实验用水加标回收率范围分别为加标回收率最终值为。地表水的加标回收率范围分别为加标回收率最终值分别为。生活污水的加标回收率。

8、定量的烷基酚类化合物标准使用液，用乙腈配制成等至少个浓度点此为参考浓度，其中紫外检测器的标准曲线范围是，荧光检测器的标准曲线范围是，按照液相色谱参考条件，由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进样分析，以目标化合物浓度为横坐标，以峰面积或峰高为纵坐标，分别建立紫外检测器和荧光检测器的标准曲线。参考标准色谱图在本标准液相色谱参考条件下，各目标化合物的色谱图见图。双酚特样，加盐酸溶液调节水样至，水样应充满样品瓶并加盖密封，在以下避光冷藏保存，内提取完毕，内完成分析。每次采样过程中，需同时采集全程序空白样品，并用与实际样品相同的方式保存，分析。试样的制备固相萃取依次用正己烷氯甲烷甲醇和实验用水活化固相萃取柱，在活化过程中，应确保小柱中填料表面不露出液面。准确量取水样，。

9、围分别为加标回收率最终值分别为。准确度结果参见附录。质量控制和英滤膜放入玻璃管中，加入乙腈超声，将超声提取液与固相萃取洗脱液合并收集至浓缩瓶中。注当水样中目标化合物浓度大于时，需减少取样量，避免穿透固相萃取柱。浓缩将洗脱液用浓缩装置浓缩到以下，加入乙腈，再浓缩至约，将溶剂完全转化为乙腈后，用乙腈定容到待测。注更换溶剂时，不要将溶剂吹干，可重复加入乙腈，将氯甲烷彻底换成乙腈。空白试样的制备用实验用水代替样品，按照试样制备相同的操作步骤，制备实验室空白试样。分析步骤液相色谱参考条件参照仪器使用说明书确定最佳工作条件。本标准给出的色谱参考条件如下流动相乙腈和实验用水梯度洗脱表柱温进样何部件不吸附目标物。用采样瓶采集水样，加盐酸溶液调节水样至，水样应充满样品瓶并加盖。

10、样品加标每个样品或每批次少于个样品应至少做个实际样品加标，实际样品加标浓度为样品浓度的倍，如实际样品中未检出目标化合物，其加标浓度应为方法检出需经石英滤膜过滤，将过滤后的石英滤膜放入玻璃管中，加入乙腈超声，将超声提取液与固相萃取洗脱液合并收集至浓缩瓶中。水质烷基酚类的测定固相萃取液相色谱法征求意见稿。荧光检测器的实验室内相对标准偏差分别为实验室间相对标准偏差分别为重复性限范围分别为再现性限范围分别为。精密度结果参见附录。准确度家实验室分别对实验用水地表水和生活污水的加标样品进行次重复测定，紫外检测器的加标浓度为和，荧光检测器的加标浓度为壬基酚为和。紫外检测器流速荧光检测器激发波长，发射波长紫外检测器紫外吸收波长。表梯度洗脱程序时间乙腈水校准标准曲线的建立移取。

11、以的流速通过固相萃取柱。上样结束后，用甲醇溶液淋洗固相萃取柱，去除固相萃取柱上的杂质，然后用氮气吹干小柱，分别用甲醇和氯甲烷洗脱，收集洗脱液至浓缩瓶中。注如果样品中悬浮物较多，样品在进行固相萃取之前需经石英滤膜过滤，将过滤后的水质烷基酚类的测定固相萃取液相色谱法征求意见稿.庚基酚正辛基酚壬基酚特辛基酚和正壬基酚等烷基酚类化合物的测定。当取样体积为，浓缩定容体积为，进样量为时，紫外检测器目标化合物的检出限为，测定下限为荧光检测器目标化合物的检出限为，测定下限为。详见附录。规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。地表水和污水监测技术规范地下水环境监测技术规范水质采样样品的保存和管理技术规定定义下列定义适用于。

12、准自年月日起实施。本标准由生态环境部解释。水质烷基酚类的测定固相萃取液相色谱法警告本方法所使用的溶剂标准物质和标准溶液均有定的毒性，样品前处理过程应在通风橱中进行，操作时应注意佩带防护器具，避免吸入及接触皮肤和衣物。适用范围本标准规定了测定水中烷基酚类量保证空白实验每个样品或每批次样品少于个样品批应至少测定个实验室空白样品和个全程序空白样品，测定结果应小于方法检出限。标准曲线每批样品应绘制标准曲线，标准曲线相关系数应，否则应查找原因，重新绘制标准曲线。每分析个样品或每批次少于个样品应选择标准曲线中间浓度点对仪器进行检测，其测定结果与该点浓度的相对误差应在以内，否则应重新绘制标准曲线。平行样测定每个样品或每批次少于个样品应至少分析个平行样品，平行样的相对偏差应。

参考资料：

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