1、质谱。高分辨气相色谱高分辨质谱法。全氟代煤油。选择离子检测。电子轰击离子化。信噪比。多氯联苯。方法原理本方法采用同位素稀释高分辨气相色谱高分辨质谱法测定水质中的口恶英类,规定了水质中口恶英类的样品采集样品处理及仪器分析等过程的标准操作程序以及整个分析过程的质量管样品应具有代表性。如采样过程中出现采水器故障水体发生变化等其他突发状况,则应详细记录故障和现场情况,并记录采取的措施和实际采样情况。记录上应有操作人员签名。保持水样的弱酸性状态。对于可能含余氯的水样,加入适量的硫代硫酸钠除去余氯干扰。采集到的水样应被贮存在密闭容器内以防泄漏或被周围环境所污染。每个容器瓶应贴有标签,标明样品信息。样品运输时应避光防震。

2、顶的高度为峰高信号。相对响应因子计算各质量浓度点待测化合物相对提取内标的相相同,转移至进样瓶后作为最终分析样品。仪器分析仪器条件高分辨气相色谱条件设定选择适当操作条件来分离氯代口恶英类化合物,推荐条件为进样方式不分流进样进样口温度载气流量色质接口温度色谱柱固定相苯基聚甲基硅氧烷,柱长,内径,膜厚程序升温初始温度,保持后以的速度升温至,停留后以的速度升温至,停留后以的速度升温至后停留,以的速度升温至停留。也可使用其他操作条件,见附录。高分辨质谱条件设定设置仪器满足如下条件,并使用标准溶液或标准参考物质确认保留时间窗口。使用法选择待测各化合物的两个监测峰离子进行监测,如表所示仅有个监测峰离子。导入质量校准物质。

3、胶柱活性炭硅胶使用前应通过制作淋洗曲线等方法确认分离效果,优化实验条件。定性和定量气相色谱应定期确认响应因子是否稳定待测化合物的保留时间是否在合理的范围内以及色谱峰是否能够有效分离。如果出现异常,可以尝试把色谱柱的端或两端截掉或重新老化色谱柱如果问题仍没有解决,则应更换新的色谱柱。质谱仪使用质量校准物质调谐并进行质量校正,确认动态分辨率满足要求。定期检查并记录仪器的基本参数。参数设置根据标准溶液的色谱峰保留时间对时间窗口进行分组,使得待测化合物以及相应内标的色谱峰在适当的时间窗口中出现。每组时间窗口中的选择离子的检测周期应小于。仪器维护为保证气相色谱质谱联用仪的工作性能,对响应因子。高分辨气相色谱。高分辨。

4、烷冲洗管壁上的硫酸的色谱图,确认峰离子丰度差异小于以及氯取代口恶英类的分离效果以判断干扰是否存在,最后进行数据处理。按各化合物的离子荷质比记录谱图。相对响应因子制作标准溶液测定标准溶液质量浓度序列应有种以上质量浓度,对每个质量浓度应重复次进样测定。离子丰度比确认标准溶液中化合物对应的两个监测离子的离子丰度比应与理论离子丰度比见表大体致,变化范围应在以内。表根据氯原子同位素丰度比推算的理论离子丰度比注表示质量数最低的同位素以最大离子丰度作为。信噪比确认标准溶液浓度序列中最低质量浓度的化合物信噪比应大于。取谱图基线测量值标准偏差的倍作为噪声值。也可以取噪声最大值和最小值之差的作为噪声值。以噪声中线为基准,到峰。

5、材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的农残级试剂,并进行空白试验。有机溶剂浓缩倍不得检出口恶英类。甲醇丙酮甲苯正己烷氯甲烷壬烷或癸烷水用正己烷充分洗涤过的蒸馏水。除非另有说明,本标准中涉及的水均指经过上述处理的蒸馏水。氯甲烷正己烷溶液氯甲烷与正己烷以体积比∶混合。.水质二英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱高分辨质谱法。中华人民共和国国家环境保护标准水质口恶英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱高分辨质谱法和未被淋洗出来等异常情况。因此,应根据实际情况确定最佳实验条件。生产批次以及开启封口后的贮存时间和贮存条件的不同对氧化铝的活性会产生较大影响。上述问题产生时,应通过制作淋洗曲线等方法优化实验条件。活性炭。

6、,并冷藏避光贮存。废水及污水的样品组成成分较为复杂,应尽快测定。若不能及时处理,在避光及冷藏条件下保存水样。样品制备过滤步骤对于悬浮物较多容易堵塞滤膜孔的水质样品,可先使用孔径大的玻璃纤维滤膜进行过滤,再用孔径约的玻璃纤维滤膜进行过滤。固相萃取对于固相萃取法,可使用固相萃取圆盘柱式滤膜滤筒等各种固相,并选择相应固相萃取装置。选择固相及固相萃取装置时,需满足下列条件完成水质样品的萃取后,固相中的水分能够被充分地去除。选择的固相在充分地去除水分之后,能够在溶剂中。将第组分洗出液浓缩至。其他净化方法可以使用凝胶渗透色谱高压液相色谱自动净化处理装置等进行样品的净化处理。使用前可使用标准样品或标准溶液进行分离和净化。

7、得到稳定的响应后,优化质谱仪器参数使得表中各质量数范围内峰离子的分辨率大于,当内标使用时,分辨率应大于。表质量数设定监大约滴。洗出液浓缩至。若淋洗结束后,多层硅胶柱着色明显,应重复上述节净化操作,或选择采用其他净化方法。氧化铝柱净化氧化铝柱净化是为了进步去除样品中可能存在的干扰成分。在填充柱底部填充小团石英棉,用正己烷冲洗内壁。在烧杯中加入氧化铝和正己烷,用玻璃棒缓缓搅动赶掉气泡,倒入层析填充柱,让正己烷流出,待氧化铝层稳定后,再填充约厚的无水硫酸钠,用正己烷冲洗管壁上的硫酸钠粉末。用正己烷淋洗氧化铝柱。将经过初步净化的样品浓缩液定量转移到氧化铝柱上。首先用的氯甲烷正己烷溶液淋洗,调节淋洗速度约为大约滴。。

8、样品中的口恶英类在净化过程中的损失。氧化铝柱净化在氧化铝活性较低时,可能发生和被淋洗到第组分以及第组分中的用正己烷淋洗硅胶柱,然后将浓缩液定量转移到硅胶柱上。用正己烷淋洗,调节淋洗速度约为大约滴。洗出液浓缩至。多层硅胶柱净化在填充柱底部填充小团石英棉,用正己烷冲洗内壁。依次装填无水硫酸钠,硅胶,氢氧化钾硅胶,硅胶,硫酸硅胶,硫酸硅胶,硅胶,硝酸银硅胶,无水硫酸钠,用正己烷淋洗多层硅胶柱。将样品溶液浓缩至。将浓缩液定量转移到多层硅胶柱上。用正己烷淋洗,调节淋洗速度约为大约滴。洗出液浓缩至。若淋洗结束后,多层硅胶柱着色明显,应重复上述节净化操作,或选择采用其他净化方法。氧化铝柱净化氧化铝柱净化是为了进步去除样。

9、出液为第组分。用氯甲烷正己烷溶液淋洗氧化铝柱淋洗速度约为,得到的洗出液为第组分,该组分含有目标化合物口恶英类。将第组分洗出液浓缩至。活性炭硅胶柱净化活性炭硅胶柱净化可以取代氧化铝柱净化。在填充柱底部垫小团石英棉,用正己烷冲洗内壁。干法填充约厚的.水质二英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱高分辨质谱法.措施。采集样品后在水质样品中加入提取内标,利用玻璃纤维滤膜和固相萃取圆盘对水质样品中的口恶英类进行过滤与萃取,分别对玻璃纤维滤膜和固相萃取圆盘进行提取处理得到样品提取液,再经过净化分离以及浓缩定容转化为最终分析样品,加入进样内标后使用高分辨气相色谱高分辨质谱法进行定性和定量分析,见附录口恶英类分析流程图。试剂和。

10、附过水量的样品,为了防止吸附过度应确认萃取用固相的过水量。以固相萃取圆盘为例,个圆盘的水样处理量应小于。液液萃取对于液相样品的萃取,应严格掌握液液萃取条件,确保萃取发生在目标溶剂层。索氏提取应用于索氏提取步骤的固相,在索氏提取之前应得到充分干燥。有条件时应选择带有水分分离功能的索氏提取器。注意滤纸或圆盘等固相在索氏提取器中的放置位置,不要让滤纸或圆盘等固相挡住索氏提取器下部的回流管口,且固相应低于索氏提取器上部的回流管口的位置。硫酸处理硅胶柱净化或多层硅胶柱净化应确认淋洗后的样品溶液无明显着色。改变净化柱的填充材料的类型或用量时,以及改变淋洗溶剂的种类或用量时,应通过制作淋洗曲线等方法确定最佳实验条件,避。

11、品中可能存在的干扰成分。在填充柱底部填充小团石英棉,用正己烷冲洗内壁。在烧杯中加入氧化铝和正己烷,用玻璃棒缓缓搅动赶掉气泡,倒入层析填充柱,让正己烷流出,待氧化铝层稳定后,再填充约厚的无水硫酸钠,用正己烷冲洗管壁上的硫酸氯代口恶英类所有位置被氯原子取代的口恶英类同类物。包括种氯氯代苯并对口恶英以及种氯氯代苯并呋喃,共有种,见表。表氯代口恶英类序号异构体名称简称氯代苯并对口恶英氯代苯并对口恶英,氯代苯并对口恶英氯代苯并对口恶英氯代苯并对口恶英氯代苯并对口恶英,氯代苯并对口恶英氯代苯并呋喃氯代苯并呋喃氯代苯并呋喃,氯代苯并呋喃氯代苯并呋喃氯代苯并呋喃氯代苯并呋喃氯代苯并呋喃氯代苯并呋喃,氯代苯并呋喃口恶英类内。

12、果试验,确认满足本方法质量控制质量保证要求。上机样品的制备样品的浓缩由节或节所得的第组分洗出液用高纯氮吹除多余的溶剂,浓缩至微湿。添加进样内标添加进样内标,加入壬烷或癸烷甲苯定容至适当体积,使进样内标质量浓度与制作相对响应因子的标准曲线进样内标质量浓度相同,转移至进样瓶后作为最终分析样品。仪器分析仪器条件高分辨气相色谱条件设定选择适当操作条件来分离氯代口恶英类化合物,推荐条件为进样方式不分流进样进样口温度载气流量色质接口温度色谱柱固定相苯基聚甲基硅氧烷,柱长,内径,膜厚程序升温初始温度,保持后以的速度升温至,停留后以的速度升温至,停留后以的速取,能够应用于样品提取步骤。对于有机物种类多的样品以及无法确认吸。

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