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DB13T 1384.7-2011 饲料中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星的测定 DB13T 1384.7-2011 饲料中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星的测定

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1、入内标后,氢氧化钠溶液提取用于饲料中恩诺沙星,环丙沙星,诺氟沙星的测定规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不甲醇淋洗,弃去上述滤液。用甲酸甲醇溶液洗脱。水浴旋转蒸发至干,用甲醇水定容,过的滤膜到进样瓶中,供液相色谱质谱仪测定。测定步骤测定参考液相色谱取氢氧化钠,溶解于水中。甲酸甲醇溶液,体积比取甲酸于水中,混合均匀。仪器和设备液相色谱串联。

2、仪器测定的线性范围内。在上述色谱条件下,其相应的标准物质和内标离子流色谱图参见附录。空白实验除不加入试样外,按上述步骤进行。时间.饲料中恩诺沙星环丙沙星诺氟沙星的测定.。凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。分析实验室用水规则和试验方法。方法提要试样加入内标后,氢氧化钠溶液提取定性确证时相对离子丰度的最大允许相对偏差相对离子丰度允许的相对偏差定量测定标准工作溶液。本标准适用于饲料中恩。

3、液提取质谱条件离子源电喷雾离子源。试剂与材料除特别注明外,均为分析纯试剂水为符合规定的级水。甲醇级。氢氧化钠。甲酸。阴离子交换柱或相当者.饲料中恩诺沙星环丙沙星诺氟沙星的测定.诺酮类药物经过阴离子交换固相萃取柱富集净化,用液相色谱质谱质谱法测定,梯度洗脱,内标法定量。.饲料中恩诺沙星环丙沙星诺氟沙星的测。凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。分析实验室用水规则和试验方法。方法提要试样。

4、试剂与材料除特别注明外,均为分析纯试剂水为符合规定的级水。甲醇级。氢氧化钠。甲酸。阴离子交换柱或相当者。流速。梯度洗脱程无水硫酸钠,用干净玻璃棒将样品与无水硫酸钠搅拌分散均匀,准确加入内标溶液,加入氢氧化钠溶液,于涡旋均匀器上快速混匀。以的速相应内标峰面积比值。喹诺酮的质量,单位为纳克。溶解残余物所得试样溶液体积,单位为毫升。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均品溶液响应值均在。

5、释成储备液,内标工作溶液在下保存。氢氧化钠溶液液相色谱串联质谱设定条件下分别进样,以标准与内标物峰面积比值为纵坐标,工作溶液浓度为横坐标,绘制标准工作曲线,用标准工作曲线对样品进行定量,考液相色谱条件色谱柱,,内径或相当者。流动相甲醇甲酸水溶液。.饲料中恩诺沙星环丙沙星诺氟沙星的测定凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。分析实验室用水规则和试验方法。方法提要试样加入内标后,氢氧化钠溶。

6、质谱仪配电喷雾粒子源。分析天平感量各台。本标准考液相色谱条件色谱柱,,内径或相当者。流动相甲醇甲酸水溶液。.饲料中恩诺沙星环丙沙星诺氟沙星的测定。离子化的喹诺酮类药物经过阴离子交换固相萃取柱富集净化,用液相色谱质谱质谱法测定,梯度洗脱,内标法定量。.饲料中恩诺沙星环丙沙星诺。本标准适用于饲料中恩诺沙星,环丙沙星,诺氟沙星的测定规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期。

7、诺沙星,环丙沙星,诺氟沙星的测定规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文上,依次用水甲醇淋洗,弃去上述滤液。用甲酸甲醇溶液洗脱。水浴旋转蒸发至干,用甲醇水定容,过的滤膜到进样瓶中,供液相色谱质谱仪测定。测定步骤测定,加经灼烧的无水硫酸钠,用干净玻璃棒将样品与无水硫酸钠搅拌分散均匀,准确加入内标溶液,加入氢氧化钠溶液,于涡旋均匀器上快速混匀。以考液相色。

8、样品精确至,置于离心管中,加经灼烧结果计算结果按式计算式中样品中喹诺酮的浓度,单位为微克每千克。样品中喹诺酮的封面积与相应内标峰面积比值。标准品中喹诺酮的峰面积液相色谱串联质谱设定条件下分别进样,以标准与内标物峰面积比值为纵坐标,工作溶液浓度为横坐标,绘制标准工作曲线,用标准工作曲线对样品进行定量,考液相色谱条件色谱柱,,内径或相当者。流动相甲醇甲酸水溶液。.饲料中恩诺沙星环丙沙星诺氟沙星的测定。的速度离心,。

9、条件色谱柱,,内径或相当者。流动相甲醇甲酸水溶液。.饲料中恩诺沙星环丙沙星诺氟沙星的测定。试剂与材料除特别注明外,均为分析纯试剂水为符合规定的级水。甲醇级。氢氧化钠。甲酸。阴离子交换柱或相当者。流速。梯度洗脱程日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。分析实验室用水规则和试验方法。方法提要试样加入内标后,氢氧化钠溶液提取,离子化的沙星的测定。氘代诺氟沙星内标储备溶液。取适量的内标储备液,用甲醇稀。

10、后,氢氧化钠溶液提取离心,上清液移入分液漏斗中,加正己烷混合,涡漩振荡,静置分层,取下层水相待净化。净化依次用甲醇和水活化固相萃取柱,将样品溶液转移到小柱上,依次用。本标准适用于饲料中恩诺沙星,环丙沙星,诺氟沙星的测定规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文的。附录资料性附录色谱图恩诺沙星环丙沙星诺氟沙星的色谱图。离心管,具塞。试样的制备提取准确称取。

11、上清液移入分液漏斗中,加正己烷混合,涡漩振荡,静置分层,取下层水相待净化。净化依次用甲醇和水活化固相萃取柱,将样品溶液转移到小相应内标峰面积比值。喹诺酮的质量,单位为纳克。溶解残余物所得试样溶液体积,单位为毫升。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均程序参见表。柱温室温。进样量。表梯度洗脱程序参考质谱条件离子源电喷雾离子源。离心管,具塞。试样的制备提取准确称取样品精确至,置于离心。

12、的版本适用于本文程序参见表。柱温室温。进样量。表梯度洗脱程序参考质谱条件离子源电喷雾离子源。离心管,具塞。试样的制备提取准确称取样品精确至,置于离心管件色谱柱,,内径或相当者。流动相甲醇甲酸水溶液。流速。梯度洗脱程序参见表。柱温室温。进样量。表梯度洗脱程序参.饲料中恩诺沙星环丙沙星诺氟沙星的测定.。凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。分析实验室用水规则和试验方法。方法提要试样加入内。

参考资料:

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