1、置分层,将水层放入分液漏斗中如乳化,连同乳化层起放下,石油醚层再用乙酸铵溶液重复提取两次,合并水层。石油醚层用水振摇洗涤两次,每次,水洗涤并入同分液漏斗中,振摇静置。将水层通过干燥滤纸滤入容量瓶中,用少量水洗涤滤纸,加水至刻度,摇匀。将此溶液用滤纸过滤,弃去初滤液的。收集滤液供比色测定用。同时做空白试验。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。其他本方法的检出限为没密封保存。测定步骤提取固体类样品称取试样于离心管中,加入乙腈饱和的正己烷溶液,涡旋充分混匀,浸泡。加入饱和氯化钠溶液,用正己烷饱和的乙腈溶液涡旋,离心,收集乙腈层于试管中,再重复使用正己烷饱和的乙腈溶液提取次,合并次提取液,。

2、入饱和氯化钠溶液,用正己烷饱和的乙腈溶液涡旋,离心,收集乙腈层于试管中,再重复使用正己烷饱和的乙腈溶液提取次,合并次提取液,甲酸溶液调节,待净化。同时做空白试验。油类称取试样于离心管中,加入乙腈饱和的正己烷溶液溶解样品,涡旋,静置,用正己烷饱和的乙腈溶液涡旋提取为微克每毫升样液最终定容体积,单位为毫升称取的试样质量,单位为克。结果保留位有效数字或保留到小数点后两位。标准品叔丁基对羟基茴香醚纯度。叔丁基对苯酚纯度。,叔丁基对甲基苯酚纯度。,叔丁基羟甲基苯酚纯度。注英文名字分子式和号见附录。标准溶液配制标准物质储备液固体抗氧化剂标准物质,用乙腈溶于棕色容量瓶中,定容至刻度,配置成浓度为的标准储备液,避光保存。标准混合使用液。

3、于棕色容量瓶中,定容至刻度,配置成浓度为的标准储备液,避光保存。标准物质中间液,用乙腈定容,配制成浓度为的混合标准中间液,避光保存。标准物质使用液的混合标准使用液。材料。仪器和设备离心机转速。旋转蒸发仪。液相色谱串联质谱仪。仪器和设备离心机转速。旋转蒸发仪。高效液相色谱仪。凝胶渗透色谱仪。分析天平。涡旋振荡器。分析步骤试样制备固体或半固体样品粉碎混匀,然后用对角线法取分之或分之,或根据试样情况取有代表性试样,密封保存液体样品混合均匀,取有代表性试样,临用前配制。标准溶液配制标准溶液,移入容量瓶中,并用水稀释至刻度。此溶。仪器和设备分析天平。分光光度计。分析步骤试样制备,用石油醚溶解,移入分液漏斗中,加乙酸铵溶液,振摇,。

4、流动相,流动相从降至,流动相,流动相从降至,流动相从增至,流动相柱温进样量检测波长。标准曲线的制作将系列浓度的标准工作液分别注入液相色谱仪中,测定相应的抗氧化剂,以标准工作液的浓度为横坐标,以响应值如峰面积峰高吸收值等为纵坐标,绘制标准曲线。种抗氧化剂液相色谱图见附录。试样溶液的测定将试样溶液注入高效液相色谱仪中,得到相应色谱峰的响应值,根据标凝胶渗透色谱仪。分析天平。涡旋振荡器。分析步骤试样制备固体或半固体样品粉碎混匀,然后用对角线法取分之或分之,或根据试样情况取有代表性试样,密封保存液体样品混合均匀,取有代表性试样,密封保存。测定步骤提取固体类样品称取试样于离心管中,加入乙腈饱和的正己烷溶液,涡旋充分混匀,浸泡。加。

5、非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为规定的级水。试剂石油醚沸程。乙酸铵。硫酸亚铁。酒石酸钾钠。试剂配制乙酸铵溶液称取乙酸铵加适量水溶解,转移至容量瓶中,加水定容至刻度乙酸铵溶液,转移至容量瓶中,加水定容至刻度显色剂,加水溶解,稀释至,临用前配制。标准溶液配制标准溶液,移入容量瓶中,并用水稀释至刻度。此溶。仪器和设备分析天平。分光光度计。分析步骤试样制备,用石油醚溶解,移入分液漏斗中,加乙酸铵溶液,振摇,静置分层,将水层放入分液漏斗中如乳化,连同乳化层起放下,石油醚层再用乙酸铵溶液重复提取两次,合并水层。石油度。,羟基苯丁酮纯度。注英文名字分子式和号参见附录。标准溶液配制标准物质储备液固体抗氧化剂标准物质,用乙腈溶。

6、酸溶液调节,待净化。同时做空白试验。油类称取试样于离心管中,加入乙腈饱和的正己烷溶液溶解样品,涡旋,静置,用正己烷饱和的乙腈溶液涡旋提取,离心,收集乙腈层于试管中,再重复使用正己烷饱和的乙腈溶液提取次,合并次提取液,待净化。同时做空白试验。净化在固相萃取柱中装入约的无水硫酸钠,用甲醇活化标准曲线的制作将标准系列工作液分别注入气相色谱仪中,测定相应的抗氧化剂,以标准工作液的浓度为横坐标,以响应值如峰面积峰高吸收值等为纵坐标,绘制标准曲线。种抗氧化剂标准溶液气相色谱图见附录。试样溶液的测定将试样溶液注入气相色谱仪中,得到相应抗氧化剂的响应值,根据标准曲线得到待测液中相应抗氧化剂的浓度。分析结果的表述试样中抗氧化剂含量按式计。

7、取适量体积的浓度为的抗氧化剂标准储备液混合后,分别稀释至浓度为的混合标准使用液。材料。仪器和设备离心机转速。旋转蒸发仪。气相色谱质谱联用仪。凝胶渗透.食品安全国家标准食品中种抗氧化剂的测定.醚层用水振摇洗涤两次,每次,水洗涤并入同分液漏斗中,振摇静置。将水层通过干燥滤纸滤入容量瓶中,用少量水洗涤滤纸,加水至刻度,摇匀。将此溶液用滤纸过滤,弃去初滤液的。收集滤液供比色测定用。同时做空白试验。标准品纯度。标准储备液准确称取标准品各精确至,用乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容至,配制成的储备液,于冰箱中避光保存。标准使用液,用乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容,此标准系列的浓度为,现用现配。材料有机系滤膜。仪器和设备气相色谱仪配氢火焰离。

8、流动相从降至,流动相从增至,流动相柱温进样量检测波长。标准曲线的制作将系列浓度的标准工作液分别注入液相色谱仪中,测定相应的抗氧化剂,以标准工作液的浓度为横坐标,以响应值如峰面积峰高吸收值等为纵坐标,绘制标准曲线。种抗氧化剂液相色谱图见附录。试样溶液的测定将试样溶液注入高效液相色谱仪中,得到相应色谱峰的响应值,根据标准曲线得到待测液中抗氧化剂的浓度。分析结果的表述试样中抗氧化剂含量按式计算式中试样中抗氧化剂含量,单位为毫克每千克从标准曲线上得到的抗氧化剂溶液浓度,单位密封保存。测定步骤提取固体类样品称取试样于离心管中,加入乙腈饱和的正己烷溶液,涡旋充分混匀,浸泡。加入饱和氯化钠溶液,用正己烷饱和的乙腈溶液涡旋,离心,收集。

9、化检测器。凝胶渗透色谱仪,或可进行脱脂的等效分离装置。分析天平。旋转蒸发取柱,再以乙腈平衡萃取柱,弃去流出液。将所有提取液倾入柱中,弃去流出液,再以乙腈和甲醇的混合溶液洗脱,收集所有洗脱液于试管中,下旋转蒸发至干,加乙腈定容,供液相色谱测定。凝胶渗透色谱法纯油类样品可选称取样品于容量瓶中,以乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容至刻度,作为母液取母液于容量瓶中以乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容至刻度,待净化。取待测液加入凝胶渗透色谱进样管中,使用净化凝胶渗透色谱净化条件见附录,收集流出液,下旋转蒸发至干,加乙腈定容,供液相色谱测定。同时做空白试验。液相色谱仪条件色谱柱柱,柱长,粒径,或等效色谱柱流动相甲酸水溶液,流动相甲醇洗脱梯度料。

10、品混合均匀的油脂样品用乙酸乙酯和环己烷,混合均匀待净化。油脂含量较高或中等的样品油脂含量以上的样品根据样品中油脂柱进样口温度升温程序初始柱温,保持,以升温至,保持检测器温度进样量进样方式不分流进样载气氮气,纯度,流速。.食品安全国家标准食品中种抗氧化剂的测定。中华人民共和国国家标准食品安全国家标准食品中种抗氧化剂的测定发布实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局发布前言本标准代替油脂中没食子酸丙酯的测定和食品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚丁基羟基甲苯与叔丁基对苯酚的测定。本标准与相比,主要变化如下标准名称修改为食品安全国家标准食品中种抗氧化剂的测定增加了抗氧化剂的种类增加流动相,流动相从降至,流动相。

11、腈层于试管中,再重复使用正己烷饱和的乙腈溶液提取次,合并次提取液,甲酸溶液调节,待净化。同时做空白试验。油类称取试样于离心管中,加入乙腈饱和的正己烷溶液溶解样品,涡旋,静置,用正己烷饱和的乙腈溶液涡旋提取,离心,收集乙腈层于试管中,再重复使用正己烷饱和的乙腈溶液提取次,合并次提取液,待净化。同时做空白试验。净化在固相萃取柱中装入约的无水硫酸钠,用甲醇活化醚层用水振摇洗涤两次,每次,水洗涤并入同分液漏斗中,振摇静置。将水层通过干燥滤纸滤入容量瓶中,用少量水洗涤滤纸,加水至刻度,摇匀。将此溶液用滤纸过滤,弃去初滤液的。收集滤液供比色测定用。同时做空白试验。标准品纯度。标准储备液准确称取标准品各精确至,用乙酸乙酯和环己烷混合。

12、式中试样中抗氧化剂含量,单位为毫克每千克从标准曲线上得到的抗氧化剂溶液浓度,单位为微克每毫升样液最终定容体积,单位为毫升称取的试样质量,单位为克。结果保留位有效数字或保留到小数点后两位。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定环己烷混合溶液取乙酸乙酯和环己烷混匀。标准品纯度。标准储备液准确称取标准品各精确至,用乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容至,配制成的储备液,于冰箱中避光保存。标准使用液,用乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容,此标准系列的浓度为,现用现配。材料有机系滤膜。仪器和设备气相色谱仪配氢火焰离子化检测器。凝胶渗透色谱仪,或可进行脱脂的等效分离装置。分析天平。旋转蒸发仪。涡旋振荡器。粉碎机。分析步骤试样制备。试样处理油脂样。

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