1、硅氧烷强极性固定相,柱长,。恒温水浴控温范围,控温离心。取上清液作为试液,气相色谱仪测定。酯交换法试样称取,。甲酯制备。标准测定液的制备,。色谱测定。分析结果的表述试样中各脂肪酸的含量以色谱峰峰面积定量。试样中各脂肪酸的含量按式计算式中试样中各脂肪酸的含量,单位为克每百克试样测定液中各脂肪酸甲酯的峰面积在标准测定液的制备中吸取的脂肪酸甘油酯标准工作液中所含有的标准品的质量,单位为毫克各脂肪酸甘油酯转化为脂肪酸的换算系数,参见附录标准测定液中各脂肪酸的峰面积试样的称样用硫酸氢钠中和剩余氢氧化钾,以避免甲酯皂化。试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为规定的级水。试剂盐酸。氨水。焦性没食子酸。乙醚。石油醚沸程。乙醇。甲醇色谱纯。气相色谱仪具有氢。

2、用时将其解冻后使用。试样前处理水解提取法试样烧瓶,使黏附在烧瓶壁上的颗粒物混入溶液中。接着加入盐酸,继续水解,每振荡下烧瓶,使黏附在烧瓶壁上的颗粒物混入溶液中。水解完成后,取出烧瓶冷却至室温。脂肪提取水解后的试样,加入乙醇,混匀。将烧瓶中的水解液转移到分液漏斗中,用乙醚石油醚混合液冲洗烧瓶和塞子,冲洗液并入分液漏斗中,加盖。振摇,静置。将醚层提取液收集到烧瓶中。按照以上步骤重复提取水解液次,最后用乙醚石油醚混合液冲洗分液漏斗,并收集到烧瓶中。旋转蒸发仪浓缩至干,残留物为脂肪提取物。试剂盐酸。氨水。焦性没食子.食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定.不经脂肪提取,直接进行皂化和脂肪酸甲酯化。酯交换法适用于游离脂肪酸含量不大于的油脂将油脂试样溶解在异辛烷中,加入。

3、肪的皂化和脂肪酸的甲酯化在脂肪提取物中加入氢氧化钠甲醇溶液,连接回流冷凝器,水浴上回流,直至油滴消失。从回流冷凝器上端加入氟化硼甲醇溶液,在水浴中继续回流。用少量水冲洗回流冷凝器。停止加热,从水浴上取下烧瓶,迅速冷却至烧杯中,加入甲醇溶解,移入容量瓶后用甲醇定容,在冰箱中冷藏可保存个月。混合脂肪酸甲酯标准溶液取出适量脂肪酸甲酯混合标准移至到容量瓶中,用正庚烷稀释定容,贮存于以下冰箱,有效期个月。单个脂肪酸甲酯标准溶液将单个脂肪酸甲酯分别从安瓿瓶中取出转移到容量瓶中,用正庚烷冲洗安瓿瓶,再用正庚烷定容,分别得到不同脂肪酸甲酯的单标溶液,贮存于以下冰箱,有效期个月。仪器设备匀浆机或实验室用组织粉碎机或研磨机。气相色谱仪具有氢火焰离子检测器。毛细管色谱柱聚氰丙。

4、。每隔振荡下烧瓶,使黏附在烧瓶壁上的颗粒物混入溶液中。接着加入盐酸,继续水解,每振荡下烧瓶,使黏附在烧瓶壁上的颗粒物混入溶液中。水解完成后,取出烧瓶冷却至室温。脂肪提取水解后的试样,加入乙醇,混匀。将烧瓶中的水解液甲酯分别从安瓿瓶中取出转移到容量瓶中,用正庚烷冲洗安瓿瓶,再用正庚烷定容,分别得到不同脂肪酸甲酯的单标溶液,贮存于以下冰箱,有效期个月。仪器设备匀浆机或实验室用组织粉碎机或研磨机。气相色谱仪具有氢火焰离子检测器。毛细管色谱柱聚氰丙基硅氧烷强极性固定相,柱长,。恒温水浴控温范围,控温。分析天平。旋转蒸发仪。分析步骤试样的制备在采样和制备过程中,应避免试样污染。固体或半固体试样使用组织粉碎机或研磨机粉碎,液体试样用匀浆机打成匀浆于以下冷冻保存,分析。

5、定性。脂肪酸甲酯混合标准溶液气相色谱图,见附录。毛细管色谱柱聚氰丙基硅氧烷强极性固定相,柱长,。进样器温度。检测器温度。程序升温初始温度,持续,升温速率,保持,升温速率,保持,升温速率,。载气氮气。分流比∶。进样体积。检测条件应满足理论塔板数至少,分离度。试样测定试样溶液的测定在上述色谱条件下将脂肪酸标准测定液及试样测定液分别注入气相色谱仪,以色谱峰峰面积定量。标准溶液配制十碳酸甘油酯内标溶液十碳酸甘油酯异辛烷中,加入氢氧化钾甲醇溶液通过酯交换甲酯化,反应完全后,用硫酸氢钠中和剩余氢氧化钾,面积归化法定量测定脂肪酸百分含量。试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为规定的级水。试剂。试剂配制。标准品混合脂肪酸甲酯标准溶液。单个脂肪酸甲酯标准。。

6、火焰离子检测器。毛细管色谱柱聚氰丙基硅氧烷强极性固定相,柱长,。恒温水浴控温范围,控温。分析天平。离心机转速。旋转蒸发仪。螺口玻璃管带有聚氟乙烯做内垫的螺口盖。离心管。分析步骤试样的制备。试样前处理水解提取法试样的称取,约含脂肪移振摇次,水浴后取出冷却至室温。将反应后的样液转移至离心管中,分别用碳酸钠溶液清洗玻璃管次,合并碳酸钠溶液于离心管中,混匀。.食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定。中华人民共和国国家标准食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定发布实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局发布前言本标准代替食品中十碳烯酸和十碳烯酸的测定食品中总脂肪饱和脂肪酸不饱和脂肪酸的测定水解提取气相色谱法食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中脂肪酸。

7、氧化钾甲醇溶液通过酯交换甲酯化,反应完全后,用硫酸氢钠中和剩余氢氧化钾,面积归化法定量测定脂肪酸百分含量。试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为规定的级水。试剂。试剂配制。标准品混合脂肪酸甲酯标准溶液。单个脂肪酸甲酯标准。气相色谱仪具有氢火焰离子检测器。毛细管色谱柱聚氰丙基硅氧烷强极性固定相,柱长,。恒温水浴控温范围,控温。分析天平。离心机转速。旋转蒸。分析天平。旋转蒸发仪。分析步骤试样的制备在采样和制备过程中,应避免试样污染。固体或半固体试样使用组织粉碎机或研磨机粉碎,液体试样用匀浆机打成匀浆于以下冷冻保存,分析用时将其解冻后使用。试样前处理水解提取法试样的称取,约含脂肪移入到平底烧瓶中,。加入约焦性没食子酸,加入几粒沸石,再加入乙醇和。

8、酸甲酯标准。气相色谱仪具有氢火焰离子检测器。毛细管色谱柱聚氰丙基硅氧烷强极性固定相,柱长,。恒温水浴控温范围,控温。分析天平。离心机转速。旋转蒸色谱仪,以色谱峰峰面积定量。.食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定。离心。取上清液作为试液,气相色谱仪测定。酯交换法试样称取,。甲酯制备。标准测定液的制备,。色谱测定。分析结果的表述试样中各脂肪酸的含量以色谱峰峰面积定量。试样中各脂肪酸的含量按式计算式中试样中各脂肪酸的含量,单位为克每百克试样测定液中各脂肪酸甲酯的峰面积在标准测定液的制备中吸取的脂肪酸甘油酯标准工作液中所含有的标准品的质量,单位为毫克.食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定.到平底烧瓶中,加入约焦性没食子酸,加入几粒沸石,再加入乙醇,混匀。根据试样的类。

9、,混匀。根据试样的类别选取相应的水解方法,乳制品采用碱水解法乳酪采用酸碱水解法其余食品采用酸水解法。注根据实际工作需要选择内标,对于组分不确定的试样,第次检测时不应加内标物。观察在内标物峰各脂肪酸甘油酯转化为脂肪酸的换算系数,参见附录标准测定液中各脂肪酸的峰面积试样的称样质量,单位为毫克将含量转换为每试样中含量的系数。试样中总脂肪酸的含量试样中总脂肪酸的含量按式计算式中试样中总脂肪酸的含量,单位为克每百克试样中各脂肪酸的含量,单位为克每百克。结果保留位有效数字。第法归化法原理水解提取法试样经水解乙醚溶液提取其中的脂肪后,在碱性条件下皂化和甲酯化,生成脂肪酸甲酯,经毛细管柱气相色谱分析,面积归化法定量测定脂肪酸百分含量。动植物油脂试入气相色谱仪,对色谱峰进。

10、期个月。单个脂肪酸甲酯标准溶液将单个脂肪酸甲酯分别从安瓿瓶中取出转移到容量瓶中,用正庚烷冲洗安瓿瓶,再用正庚烷定容,分别得到不同脂肪酸甲酯的单标溶液,贮存于以下冰箱,有效期个月。仪器设备匀浆机或实验室用组织粉碎机或研磨机。气相色谱仪具有氢火焰离子检测器。毛细管色谱柱聚氰丙基硅氧烷强极性固定相,柱长,。恒温水浴控温范围,控温不经脂肪提取,直接进行皂化和脂肪酸甲酯化。酯交换法适用于游离脂肪酸含量不大于的油脂将油脂试样溶解在异辛烷中,加入氢氧化钾甲醇溶液通过酯交换甲酯化,反应完全后,用硫酸氢钠中和剩余氢氧化钾,面积归化法定量测定脂肪酸百分含量。试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为规定的级水。试剂。试剂配制。标准品混合脂肪酸甲酯标准溶液。单个脂。

11、选取不同的水解方法。试样的水解。脂肪提取。脂肪的皂化和脂肪酸的甲酯化。动植物油脂试样不经脂肪提取,直接进行皂化和脂肪酸甲酯化。乙酰氯甲醇法试样称取于干燥螺口玻璃管中,加。试样测定液的制备向试样中加入乙酰氯甲醇溶液,充氮气后,旋紧螺旋盖。振荡混合后于水浴中放置,期间每隔取出振摇次,水浴后取出冷却至室温。将反应后的样液转移至离心管中,分别用碳酸钠溶液清洗玻璃管次,合并碳酸钠溶液于离心管中,混不经脂肪提取,直接进行皂化和脂肪酸甲酯化。酯交换法适用于游离脂肪酸含量不大于的油脂将油脂试样溶解在异辛烷中,加入氢氧化钾甲醇溶液通过酯交换甲酯化,反应完全后,用硫酸氢钠中和剩余氢氧化钾,面积归化法定量测定脂肪酸百分含量。试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水。

12、测定肉与肉制品脂肪酸测定动置处是否有干扰峰出现,如果存在,可依次选择十碳酸甘油酯或十碳酸甘油酯或十碳酸甘油酯作为内标。试样的水解酸水解法食品除乳制品和乳酪加入盐酸溶液,混匀。将烧瓶放入水浴中水解。每隔振荡下烧瓶,使黏附在烧瓶壁上的颗粒物混入溶液中。水解完成后,取出烧瓶冷却至室温。碱水解法乳制品乳粉及液态乳等试样加入氨水,混匀。将烧瓶放入水浴中水解。每振荡下烧瓶,使黏附在烧瓶壁上的颗粒物混入溶液中。水解完成后,取出烧瓶冷却至室温。酸碱水解法乳酪加入氨水,混匀。将烧瓶放入水浴中水解。每隔振荡烧杯中,加入甲醇溶解,移入容量瓶后用甲醇定容,在冰箱中冷藏可保存个月。混合脂肪酸甲酯标准溶液取出适量脂肪酸甲酯混合标准移至到容量瓶中,用正庚烷稀释定容,贮存于以下冰箱,有。

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