1、较,。干扰及其消除当土壤中含钙镁铝等较高时,由于背景吸收严重,难以正确地进行校正。以上的土壤基体元素对。铅的分子吸收干扰顺序是钙铁铝镁钠钾,钙约相当于。馁溶液,用硝酸溶液定容。该标准溶液含铅含,。按中的条件由低到高浓度顺次测定标准溶液的吸光度。用减去空白的吸光度与相对应的元素含量分别绘制铅锡的校准曲线。了结果的表示土壤样品中铅镐的含量,按式计算式中厂试液的吸光度减去空白试验的吸光度,然后在校准曲线上查得铅锡的含量,试液定容的体积,称取试样的重量,试样中水分的含量,。精密度和准确多个实验室用本方法分析系列土壤标样中铅锅的精密度土壤试样,且在使用直接火焰法测定时,最好使用背景扣除装置或者用标准加人法土壤中铅的测定氢化物原子荧光光谱法原。

2、定的干燥灰化原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去,同时在原子化阶段的高温下铅锅化合物离解为基态原子蒸气,并对空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下,通过背景扣除,测定试液中铅锡的吸光度。试荆本标准所使用的试剂除另有说明外,均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水,优级纯。优级纯。,用配制。,体积分数为高抓酸优级纯。土壤质量铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法.室间相对标准偏差相对误差士互艺士,附录标准的附录土样水分含测定称取通过。目筛的风干土样准确至。,置于铝盒或称量瓶中,在烘箱中烘,烘干至恒重。以百分数表示的风干土样水分含量按式计算,。为干入式中土样水分含量,烘干前土样重量,烘干后土样重量,。

3、高的发生效率。盐酸铁氛化钾的体系是很好的铅烷发生体系。但铁氰化钾在测定所需的酸性条件下不稳定,放置段时间后会产生靛蓝色沉淀,污染器壁,而且会降低燃烧效率。因此本方法采用将铁氛化钾直接加人硼氢化钾溶液中的办法。铁氰化钾在碱性溶液中稳定性提高,测定效果很好。标准溶液也可以放置在冰箱中保存。土壤中福的测定氢化物原子荧光光谱法,原理采用盐酸硝酸氢本标准由中国环境监测总站负责起草。本标准主要起草人齐文启刘京。本标准由中国环境监测总站负责解释土壤中铅福的测定火焰原子吸收分光光度法原理将土壤试样用硝酸氢氟酸高氯酸或盐酸硝酸氢氟酸高氯酸分解,将试样溶液直接吸人空气乙炔火焰,。将测得的试样溶液吸光度扣除全程序试剂空白吸光度,与标准溶液的吸光度进行比。

4、。称取硫酸钾,加水溶解,定容至工。称取氯化钡,加水溶解,定容至,氨磺酸铰称取氨磺酸钱,加水溶解,定容至。溶解氢氧溶液最好采用稀释后再测定的方法,以稀释残余酸,降低其干扰。,铅的氢化物发生只有在氧化剂存在的条件下才能得到较高的发生效率。盐酸铁氛化钾的体系是很好的铅烷发生体系。但铁氰化钾在测定所需的酸性条件下不稳定,放置段时间后会产生靛蓝色沉淀,污染器壁,而且会降低燃烧效率。因此本方法采用将铁氛化钾直接加人硼氢化钾溶液中的办法。铁氰化钾在碱性溶液中稳定性提高,测定效果很好。标准溶液也可以放置在冰箱中保存。土壤中福的测定氢化物原子荧光光谱法,原理采用盐酸硝酸氢氟酸高氯酸全消解的方法,彻素全部进人试液。然后,将试液注人石墨炉中。经过预先设。

5、象。浓度的氨磺酸铁可以彻底消除硝酸的干扰。另外,在样品消解过程中,也应注意尽量将残,直接喷人火焰进行测定。适用范围本方法适用于高背景土壤和受污染土壤中铅锅的测定。适用浓度范围与方法的检测限与仪器性能及所用试剂的纯度有关。表给出了铅锡的最佳浓度范围和检测限。表最佳浓度范围和检测限元素最佳浓度范围检侧限些锡仪器,空气乙炔火焰原子化器,背景扣除装置,铅锅空心阴极灯。此表为参考值,随仪器型号而异。试荆,。吸取锡标准储备液,用盐酸逐级稀释到。工,此溶液作为锅的标准使用液,宜临用前配制。分别量取硝酸,盐酸,混匀余酸挥发赶尽,转移后的样品溶液最好采用稀释后再测定的方法,以稀释残余酸,降低其干扰。,铅的氢化物发生只有在氧化剂存在的条件下才能得到较。

6、理采用盐酸硝酸氢氟酸高抓酸全消解的方法,彻底破坏土壤矿物晶格,使试样中的待测元素全部进人试液。,有氧化剂存在的条件下,样品中的铅与硼氢化钾,反应生成挥发性铅的氢化物。以氢气为载气,将产生的氢化物导人电热石英原子化器中进行原子化。在特制铅空心阴极灯照射下,基态铅原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与铅的含量呈正比。最后,主题内容与适用范围门本标准规定了测定土壤中铅锡的石墨炉原子吸收分光光度法。按称取试样消解定容至计算为自吸收法和氛灯法扣除背景,并在磷酸氢钱或氯化按等基体改进剂存在下,直接测定试液中的痕量铅锅未见干扰原理采用盐酸硝酸氢氟酸高氯酸全消解的方法,彻底破坏土壤的矿物晶格,使试样中的待测余酸。

7、附加说明本标准由国家环境保护局科技标准司提出。土壤质量铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法。,但由氟酸高氯酸全消解的方法,彻底破坏土壤矿物晶格,使试样中的待测元素全部进人试液消解后的样品转移稀释后,在酸性介质中,有催化剂存在的条件下,样品中的福与硼氢化钾,反应生成挥发性锡的氢化物。以氢气为载气,将产生的氢化物导人电热石英原子化器中进行原子化。在特制锅空心阴极灯照射下,基态锅原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与锡的含量呈正比。最后根据标准系列进行定量。中华人民共和国国家标准土壤质量铅镐的测定石墨炉原子吸收分光光度法度顺次测定标准溶液的吸光度。用减去空白的吸光度与相对应的元素含量分别绘制铅锡的校准曲。

8、表表方法的精密度和准确度元素实给室教土典标样室内相对标准偏差室间相对标准偏差相对误差士互艺士,附录标准的附录土样水分含测定称取通过。目筛的风干土样准确至。,置于铝盒或称量瓶中,在烘箱中烘,烘干至恒重。以百分数表示的风干土样水分含量按式计算,。为干入式中土样水分含量,烘干前土样重量,烘干后土样重量,附加说明本标准由国家环境保护局科技标准司提室间相对标准偏差相对误差士互艺士,附录标准的附录土样水分含测定称取通过。目筛的风干土样准确至。,置于铝盒或称量瓶中,在烘箱中烘,烘干至恒重。以百分数表示的风干土样水分含量按式计算,。为干入式中土样水分含量,烘干前土样重量,烘干后土样重量,附加说明本标准由国家环境保护局科技标准司提出。土壤质量铅镉的。

9、线。了结果的表示土壤样品中铅镐的含量,按式计算式中厂试液的吸光度减去空白试验的吸光度,然后在校准曲线上查得铅锡的含量,试液定容的体积,称取试样的重量,试样中水分的含量,。精密度和准确多个实验室用本方法分析系列土壤标样中铅锅的精密度和准确度见表表方法的精密度和准确度元素实给室教土典标样室内相对标准偏墨炉原子吸收分光光度法。说明,快速,灵敏度高,线性范围宽,精密度高。在本实验条件下,测定检出限拜。精密度见表。表土壤样品标准值测定平均值测定次数相对标准偏差,士,。,金银铂铜等贵金属和过渡金属会产生干扰草酸和。的硫氛酸钠作掩蔽剂可以很好的消除上述元素的干扰。,尤其是硝酸,会严重抑制产生的荧光信号,造成信号峰中间部位的凹陷,乃至于双峰的现。

10、量按式计算,。为干入式中土样水分含量,烘干前土样重量,烘干后土样重量,附加说明本标准由国家环境保护局科技标准司提出。土壤质量铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法。,但由情况酌情增减。上壤消解液应呈白色或淡黄色含铁较高的土壤,没有明显沉淀物存在。电热板的温度不宜太高,否则会使聚氟乙烯堵锅变形测定按照仪器使歼说明书调节仪器至最佳工作条件,测定试液的吸光度。用水代将试样,采用和相同的步骤和试剂,制备全程序空白溶液,并按步骤进行测定。每批样品至少制备个以上的空白溶液校准曲线准确移取铅锅混合标准使用液,于容量瓶中。加人工磷酸氢馁溶液,用硝酸溶液定容。该标准溶液含铅含,。按中的条件由低到高浓土壤质量铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法.和准确度见。

11、测定石墨炉原子吸收分光光度法。,但由,混匀。山于土壤种类多,所含有机质差异较大,在消解时,应注意观察,各种酸的用量可视消解情况酌情增减。上壤消解液应呈白色或淡黄色含铁较高的土壤,没有明显沉淀物存在。电热板的温度不宜太高,否则会使聚氟乙烯堵锅变形测定按照仪器使歼说明书调节仪器至最佳工作条件,测定试液的吸光度。用水代将试样,采用和相同的步骤和试剂,制备全程序空白溶液,并按步骤进行测定。每批样品至少制备个以上的空白溶液校准曲线准确移取铅锅混合标准使用液,于容量瓶中。加人工磷酸氢素对。铅的分子吸收干扰顺序是钙铁铝镁钠钾,钙约相当于。铅的吸收。铬含量较高时,在土壤试样处理过程中将氧化成会导致铅的测定结果偏低,可加人抗坏血酸将价铬还原成,防止。

12、挥发赶尽,转移后的样品溶液最好采用稀释后再测定的方法,以稀释残余酸,降低其干扰。,铅的氢化物发生只有在氧化剂存在的条件下才能得到较高的发生效率。盐酸铁氛化钾的体系是很好的铅烷发生体系。但铁氰化钾在测定所需的酸性条件下不稳定,放置段时间后会产生靛蓝色沉淀,污染器壁,而且会降低燃烧效率。因此本方法采用将铁氛化钾直接加人硼氢化钾溶液中的办法。铁氰化钾在碱性溶液中稳定性提高,测定效果很好。标准溶液也可以放置在冰箱中保存。土壤中福的测定氢化物原子荧光光谱法,原理采用盐酸硝酸氢室间相对标准偏差相对误差士互艺士,附录标准的附录土样水分含测定称取通过。目筛的风干土样准确至。,置于铝盒或称量瓶中,在烘箱中烘,烘干至恒重。以百分数表示的风干土样水分含。

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