1、类型石英毛细管柱进行色谱分离,膜厚为,内径为。采用不分流方式进样时,进样口温度为。色谱柱升温程序如下初始温度为,保持升温至升温至升温至并保持。使用高纯氦气纯度作为载气。碱性氧化铝面。分析步骤试样制备预处理用避光材料如铝箔棕色玻璃瓶等包装现场采集的试样,并放入小型冷冻箱中运输到实验室,以下低温冰箱保存。碱性氧化铝色谱层析用碱性氧化铝,烘烤后,装入磨口试剂瓶中,干燥器中保存。标准溶液时间窗口确定标准溶液由各氯取代数的在色谱柱上第个出峰和最后个出峰的同族化合物组成,见附录中表。定量内标标准溶液见附录中表。回收率内标标准溶液见附录中表。校正标准溶液见附录中表。精密度和准确度实验标准溶液见附录中和的回收率内标。相对响应因子本。

2、积试样中加入定量内标的量,单位为纳克定量内标的峰面积目标化合物对定量内标的相对响应因子取样量,单位为克。中华人民共和国国家标准食品.食品安全国家标准食品中指示性多氯联苯含量的测定.化合物的结果报告未检出时应同时报告试样检测限。质量控制和质量保证初始精密度和准确度试验在分析实际试样前实验室应达到可接受的精密度和准确度水平。通过对加标试样的分析,验证分析方法的可靠性。取不少于份基质与实际试样相似的空白试样,分别加入精密度准确度实验标准溶液,见附录中的表,再分别加入定量内标标准溶液。将制备好的加标试样按与实际试样相同的方法进行分析,计算目标化合物的回收率和定量内标的回收率。每份试样的目标的测定值应在加入量的范围之内,使用。

3、对于和绞肉机。旋转蒸发仪。氮气浓缩器。超声波清洗器。振荡器。分析天平感量为。玻璃仪器的准备所有需重复使用的玻璃器皿应在使用后尽快认真清洗,清洗过程如下用该器皿最后接触的溶剂洗涤依次用正己烷和丙酮洗涤用含碱性洗涤剂的热水清洗依次用热水和去离子水冲洗依次用丙酮正己烷和氯甲烷洗涤。采用超声波清洗设备,加入碱性洗涤剂的热水有很好的清洗效果。如果使用刷子清洗,需特别注意不要划损玻璃器皿的内表面。分析步骤试样制备预处理用避光材料如铝箔棕色玻璃转移至进样小管中,在氮气流下浓缩,用少量正己烷洗涤茄形瓶次次,洗涤液也转移至进样内插管中,氮气浓缩至约,加入适量回收率内标,然后封盖待上机分析。仪器参考条件色谱条件色谱柱采用的或相当于的其。

4、。为保证分析的选择性和灵敏度要求,在确定时间窗口时应使个窗口中检测的特征离子尽可能少。分析结果的表和含量的测定方法,第法规定了和的测定方法。本标准适用于鱼类贝类蛋类肉类奶类及其制品等动物性食品和油脂类试样中指示性的测定。第法稳定性同位素稀释的气相色谱质谱法原理应用稳定性同位素稀释技术,在试样中加入标记的作为定量标准,经过索氏提取后的试样溶液经柱色谱层析净化分离,浓缩后加入回收内标,使用气相色谱低分辨质谱联用仪,以极杆质谱选择离为微克每升。各化合物个浓度水平的值的相对标准偏差应小于。达到这个标准后,使用平均和平均进行定量计算。含量计算试样中含量的计算公式见式。式中试样中的含量,单位为微克每千克目标化合物的峰面。

5、加入定量内标的量,单位为纳克定量内标的峰高目标化合物对定量内标的相对响应因子试样量,单位为克。试样基质取样量进样量定量内标的回收率色谱分离状况电噪声水平以及仪器灵敏度均可能对试样检出限造成影响,因此噪声水平应从实际试样谱图中获取。当目标化合物的结果报告未检出时应同时报在色谱柱上第个出峰和最后个出峰的同族化合物组成。使用确定的色谱条件采用全扫描质谱采集模式对窗口确定标准溶液进行分析,根据各族所在的保留时间段确定时间窗口。由于在色谱柱上存在族的保留时间段重叠的现象,因此在单时间窗口内需要对不同族的特征离子进行检测。为保证分析的选择性和灵敏度要求,在确定时间窗口时应使个窗口中检测的特征离子尽可能少。分析结果的表述本标准中。

6、标准采用进行定量计算,使用校正标准溶液计算值,计算公式见式和式。式中目标化合物对定量内标的相对响应因子目标化合物的峰面积定量内标的浓度,单位为微克每升定量内标的峰面积目标化合物的浓度,单位为微克每升定量内标对回收内标的相对响应因子回收率内标的峰面积回收率内标的浓度,单位在色谱柱上第个出峰和最后个出峰的同族化合物组成。使用确定的色谱条件采用全扫描质谱采集模式对窗口确定标准溶液进行分析,根据各族所在的保留时间段确定时间窗口。由于在色谱柱上存在族的保留时间段重叠的现象,因此在单时间窗口内需要对不同族的特征离子进行检测。为保证分析的选择性和灵敏度要求,在确定时间窗口时应使个窗口中检测的特征离子尽可能少。分析结果。

7、同位素稀释技术进行定量,对其他目标化合物采用内标法定量对于定量内标的回收率计算使用内标法。本标准所测定的种目标化合物包括了工业产品中的大部分种类。从氯联苯到氯联苯每族个化合物,氯联苯和十氯联苯各个,见附录中的表。每族使用个标记化合物作为定量内标,见附录中表。计算定量内标回收率的回收内标为两个,见附录中的表。在计算定量内标的回收率时,作为和的回收率内标,为准的试样检测限规定为当信噪比为时,同位素丰度比符合要求的响应所对应的试样浓度。检测限的计算公式见式。式中检测限,单位为微克每千克噪声峰高加入定量内标的量,单位为纳克定量内标的峰高目标化合物对定量内标的相对响应因子试样量,单位为克。试样基质取样量进样量定量。

8、应同时报告试样检测限。质量控制和质量保证初始精密度和准确度试验在分析实际试样前实验室应达到可接受的精密度和准确度水平。通过对加标试样的分析,验证分析方法的可靠性。取不少于份基质与实际试样相似的空白试样,分别加入精密度准确度实验标准溶液,见附录中的表,再分别加入定量内标标准溶液。将制备好的加标试样按与实际试样相同的方法进行分析,计算目标化合物的回收率和定量内标的回收率。每份试样的目标的测定值应在加入量的范围之内,瓶次次,洗液转移至柱上。待液面降至无水硫酸钠层时加入正己烷氯甲烷洗脱,洗脱液浓缩至约。碱性氧化铝柱净化净化柱装填玻璃柱底端用玻璃棉封堵后从底端到顶端依填入经过烘烤的碱性氧化铝无水硫酸钠见附录中的图。正己烷预淋。

9、标的回收率色谱分离状况电噪声水平以及仪器灵敏度均可能对试样检出限造成影响,因此噪声水平应从实际试样谱图中获取。当目标进样量不分流进样。.食品安全国家标准食品中指示性多氯联苯含量的测定。检查色谱峰对应的质谱图参见附录中的图,当浓度足够大时,应存在丢掉两个氯原子的碎片离子,见附录中的表。检查色谱峰对应的质谱图参见附录中的图,对于氯联苯至氯联苯色谱峰中,不能存在分子离子加两个氯原子的碎片离子,见附录中的表。被确认的保留时间应处在通过分析窗口确定标准溶液预先确定的时间窗口内。时间窗口确定标准溶液由各氯取代数的,同位素丰度比符合要求的响应所对应的试样浓度。检测限的计算公式见式。式中检测限,单位为微克每千克噪声峰高。

10、峰面积试样中加入回收率内标的量,单位为纳克回收率内标的峰面积定量内标对回收率内标的相对响应因子试样中加入定量内标的量,单位为纳克。定量结果保留小数点后两位数字。检测限本标.食品安全国家标准食品中指示性多氯联苯含量的测定.色谱层析用碱性氧化铝,烘烤后,装入磨口试剂瓶中,干燥器中保存。标准溶液时间窗口确定标准溶液由各氯取代数的在色谱柱上第个出峰和最后个出峰的同族化合物组成,见附录中表。定量内标标准溶液见附录中表。回收率内标标准溶液见附录中表。校正标准溶液见附录中表。精密度和准确度实验标准溶液见附录中表。仪器和设备气相色谱极杆质谱联用仪或气相色谱离子阱串联质谱联用仪。色谱柱柱或等效色谱柱。组织匀浆化合物的结果报告未检出时。

11、洗。净化将经过,用约正己烷冲洗茄形瓶次次,洗液转移至柱上。当液面降至无水硫酸钠层时加入正己烷洗脱柱子,待液面降至无水硫酸钠层时加入氯甲烷正己烷洗脱。洗脱液浓缩至近干。上机分析前的处理将净化后的试样溶液的回收率内标,为和的回收率内标。相对响应因子本标准采用进行定量计算,使用校正标准溶液计算值,计算公式见式和式。式中目标化合物对定量内标的相对响应因子目标化合物的峰面积定量内标的浓度,单位为微克每升定量内标的峰面积目标化合物的浓度,单位为微克每升定量内标对回收内标的相对响应表。仪器和设备气相色谱极杆质谱联用仪或气相色谱离子阱串联质谱联用仪。色谱柱柱或等效色谱柱。组织匀浆器。.食品安全国家标准食品中指示性多氯联。

12、的表述本标准中对于和化合物的结果报告未检出时应同时报告试样检测限。质量控制和质量保证初始精密度和准确度试验在分析实际试样前实验室应达到可接受的精密度和准确度水平。通过对加标试样的分析,验证分析方法的可靠性。取不少于份基质与实际试样相似的空白试样,分别加入精密度准确度实验标准溶液,见附录中的表,再分别加入定量内标标准溶液。将制备好的加标试样按与实际试样相同的方法进行分析,计算目标化合物的回收率和定量内标的回收率。每份试样的目标的测定值应在加入量的范围之内,子取样量,单位为克。.食品安全国家标准食品中指示性多氯联苯含量的测定。定量内标回收率计算按式计算定量内标回收率,其数值以表示。式中定量内标回收率,定量内标。

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