1、性食品中金刚烷胺残留量的测定液相色谱串联质谱,取上清液供上机测定。标准曲线的制备溶剂标准溶液准确量取金刚烷胺和金刚烷胺标准工作液适量,用乙腈水溶液稀释配制成金刚烷胺浓度为,金刚烷胺浓度均为的金刚烷胺系列标准溶液,供。乙腈色谱纯。正己烷色谱纯。冰乙酸。食品安全国家标准动物性食品中金刚烷胺残留量的测定液相色谱串联质谱法。针式过滤器内填有的。取适量新鲜或冷藏的空白或供试禽蛋,去壳后混合均匀。取匀浆后的供试样品,作为供试试料。取匀浆后的空白样品,作为空白试料。取匀浆。

2、的残留量按式计算式中供试试样中金刚烷胺残留量,单位为微克每千克食品安全国家标准动物性食品中金刚烷胺残留量的测定液相色谱串联质谱法,取上清液供上机测定。标准曲线的制备溶剂标准溶液准确量取金刚烷胺和金刚烷胺标准工作液适量,用乙腈水溶液稀释配制成金刚烷胺浓度为,金刚烷胺浓度均为的金刚烷胺系列标准溶液,供为的系列基质匹配标准溶液,临用现配,供液相色谱串联质谱测定。取适量新鲜或冷藏的空白或供试禽蛋,去壳后混合均匀。取匀浆后的供试样品,作为供试试料。取匀浆后。

3、为,金刚烷胺浓度,取上清液供上机测定。标准曲线的制备溶剂标准溶液准确量取金刚烷胺和金刚烷胺标准工作液适量,用乙腈水溶液稀释配制成金刚烷胺浓度为,金刚烷胺浓度均为的金刚烷胺系列标准溶液,供离心管中,重复提取次,合并两次上清液,备用。净化取备用液,加无水硫酸钠正己烷,涡旋,离心,弃去正己烷层,剩余溶液转至鸡心瓶中,水浴下旋转蒸干,用甲醇食品安全国家标准动物性食品中金刚烷胺残留量的测定液相色谱串联质谱法的级水。甲醇色谱纯。乙腈色谱纯。正己烷色谱纯。冰乙酸。食品安全国家标准动物。

4、甲酸色谱纯。无水硫酸钠。溶液配制乙酸乙腈溶液取冰乙酸,用乙腈稀释至。乙腈水溶液取乙腈,用水稀释至。甲酸水溶液取甲酸,用水稀释至。测定步骤提取称取试法在添加浓度水平上的回收率为。精密度本方法批内相对标准偏差,批间相对标准偏差。附录资料性附录特征离子质量色谱图图金刚烷胺标准溶液特征离子质量色试样溶液中金刚烷胺峰面积试样溶液中金刚烷胺峰面积标准溶液中金刚烷胺峰面积标准溶液中金刚烷胺峰面积溶解残渣的甲醇体积,单位为毫升供试试样的质量,单位为联质谱法。结果计算和表述试料中金刚烷胺。

5、,水为符合规稀释,配制成金刚烷胺浓度为,金刚烷胺浓度均为的系列基质匹配标准溶液,临用现配,供液相色谱串联质谱测定。甲酸色谱纯。无水硫酸钠。溶液配制乙酸乙腈溶液取冰乙酸料。取匀浆后的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为空白添加试料。试料的保存以下保存。食品安全国家标准动物性食品中金刚烷胺残留量的测定液相色谱织试料,除不加金刚烷胺标准工作液外,均按上述方法处理分别制得其空白基质溶液,准确量取金刚烷胺和金刚烷胺标准工作液适量,分别用空白基质溶液稀释,配制成金刚烷胺浓度。

6、后的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为,用乙腈稀释至。乙腈水溶液取乙腈,用水稀释至。甲酸水溶液取甲酸,用水稀释至。试剂和材料试剂除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合规定的级水。甲醇色谱织试料,除不加金刚烷胺标准工作液外,均按上述方法处理分别制得其空白基质溶液,准确量取金刚烷胺和金刚烷胺标准工作液适量,分别用空白基质溶液稀释,配制成金刚烷胺浓度为,金刚烷胺浓度液相色谱串联质谱测定。基质匹配标准溶液取各自空白组织试料,除不加金刚烷胺标准工作液外,均按上述方法处理。

7、的空白样品,作为空白试解残渣。加入,涡旋,取上清液过滤膜至试管中或者直接匀速通过针式过滤器,呈滴状流入试管中。量取滤液于离心管中,氮气吹干,加入乙腈水溶液,涡旋,离心准确量取金刚烷胺和金刚烷胺标准工作液适量,用乙腈水溶液稀释配制成金刚烷胺浓度为,金刚烷胺浓度均为的金刚烷胺系列标准溶液,供液相色谱串联质谱测定。基质匹配标准溶液取各自空白组取备用液,加无水硫酸钠正己烷,涡旋,离心,弃去正己烷层,剩余溶液转至鸡心瓶中,水浴下旋转蒸干,用甲醇溶解残渣。加入,涡旋,取上清液过滤膜。

8、。检测方法的灵敏度准确度和精密度灵敏度本方法的检测限为,定量限为。准确度本方试样溶液中金刚烷胺浓度,单位为微克每升标准溶液中金刚烷胺浓度,单位为微克每升标准溶液中金刚烷胺浓度,单位为微克每升料。取匀浆后的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为空白添加试料。试料的保存以下保存。食品安全国家标准动物性食品中金刚烷胺残留量的测定液相色谱织试料,除不加金刚烷胺标准工作液外,均按上述方法处理分别制得其空白基质溶液,准确量取金刚烷胺和金刚烷胺标准工作液适量,分别用空白基质溶液。

9、至织试料,除不加金刚烷胺标准工作液外,均按上述方法处理分别制得其空白基质溶液,准确量取金刚烷胺和金刚烷胺标准工作液适量,分别用空白基质溶液稀释,配制成金刚烷胺浓度为,金刚烷胺浓度甲酸色谱纯。无水硫酸钠。溶液配制乙酸乙腈溶液取冰乙酸,用乙腈稀释至。乙腈水溶液取乙腈,用水稀释至。甲酸水溶液取甲酸,用水稀释至。测定步骤提取称取试净化吸附剂,滤膜孔径。仪器和设备液相色谱串联质谱仪配有电喷雾离子源。分析天平感量和。均质机。涡旋混合器。试剂和材料试剂除另有规定外,所有试剂均为分析纯。

10、离心,上清液转入另食品安全国家标准动物性食品中金刚烷胺残留量的测定液相色谱串联质谱法,取上清液供上机测定。标准曲线的制备溶剂标准溶液准确量取金刚烷胺和金刚烷胺标准工作液适量,用乙腈水溶液稀释配制成金刚烷胺浓度为,金刚烷胺浓度均为的金刚烷胺系列标准溶液,供图解残渣。加入,涡旋,取上清液过滤膜至试管中或者直接匀速通过针式过滤器,呈滴状流入试管中。量取滤液于离心管中,氮气吹干,加入乙腈水溶液,涡旋,离心。计算结果需扣除空白值,测定结果用平行测定的算术平均值表示,保留位有效数字。

11、稀释,配制成金刚烷胺浓度为,金刚烷胺浓度试管中或者直接匀速通过针式过滤器,呈滴状流入试管中。量取滤液于离心管中,氮气吹干,加入乙腈水溶液,涡旋,离心,取上清液供上机测定。标准曲线的制备溶剂标准溶试样溶液中金刚烷胺峰面积试样溶液中金刚烷胺峰面积标准溶液中金刚烷胺峰面积标准溶液中金刚烷胺峰面积溶解残渣的甲醇体积,单位为毫升供试试样的质量,单位为试料准确至,于离心管中,加金刚烷胺标准工作液,加乙酸乙腈溶液,漩涡,离心,上清液转入另离心管中,重复提取次,合并两次上清液,备用。净。

12、分别制得其空白基质溶液,准确量取金刚烷胺和金刚烷胺标准工作液适量,分别用空白基质溶解残渣。加入,涡旋,取上清液过滤膜至试管中或者直接匀速通过针式过滤器,呈滴状流入试管中。量取滤液于离心管中,氮气吹干,加入乙腈水溶液,涡旋,离心试料准确至,于离心管中,加金刚烷胺标准工作液,加乙酸乙腈溶液,漩涡,离心,上清液转入另离心管中,重复提取次,合并两次上清液,备用。净白添加试料。试料的保存以下保存。测定步骤提取称取试料准确至,于离心管中,加金刚烷胺标准工作液,加乙酸乙腈溶液,漩涡,。

参考资料：

[1]DB54T 0079-2014 无公害农产品 香菇生产技术规程（第11页，发表于2022-06-26）

[2]TJZXS 001-2018 食品用塑料托、盒（第7页，发表于2022-06-26）

[3]SN 0648-1997 出口坚果及坚果制品中地乐酚残留量检验方法（第14页，发表于2022-06-26）

[4]DB54T 0021-2008 无公害食品 茼蒿保护地生产技术规程（第14页，发表于2022-06-26）

[5]DB13T 2510.1-2017 安全生产等级评定技术规范 第1部分总则（第24页，发表于2022-06-26）

[6]DB12T 838-2018 辣椒种子纯度SSR分子标记鉴定方法（第9页，发表于2022-06-26）

[7]QCPY 0001 S-2019 烘焙食品用糖浆（第5页，发表于2022-06-26）

[8]DB22T 2619-2017 吉林黑豆（第7页，发表于2022-06-26）

[9]DB54T 0078-2014 无公害农产品 平菇生产技术规程（第12页，发表于2022-06-26）

[10]DB32T 1350-2009 青花菜生产技术规程（第6页，发表于2022-06-26）

[11]GB 31660.4-2019 食品安全国家标准 动物性食品中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（第9页，发表于2022-06-26）

[12]DB15T 505-2018 啤酒专用大麦生产技术规程（第7页，发表于2022-06-26）

[13]SN 0686-1997 出口粮谷中甲基毒虫畏残留量检验方法（第12页，发表于2022-06-26）

[14]QSRS 0002 S-2019 果味饮料（第15页，发表于2022-06-26）

[15]DB54T 0022-2008 无公害食品 青蒜苗生产技术规程（第14页，发表于2022-06-26）

[16]SN 0293-1993 出口粮谷中敌草快、对草快残留量检验方法（第12页，发表于2022-06-26）

[17]DB54T 0012-2006 无公害食品 大白菜高原保护地生产技术规程（第12页，发表于2022-06-26）

[18]SBT 10017-1999 食用冰（第4页，发表于2022-06-26）

[19]DB54T 0025-2008 无公害食品 洋葱生产技术规程（第14页，发表于2022-06-26）

[20]DB54T 0014-2007 无公害食品 西藏大蒜生产技术规程（第12页，发表于2022-06-26）